气相色谱-质谱联用法测定婴幼儿化妆品中18种防腐剂

建立了气相色谱-质谱联用法测定婴幼儿化妆品中甲基氯异噻唑啉酮等18种防腐剂含量。样品采用0.1 mg/mL的抗坏血酸甲醇溶液作为提取溶剂,采用Agilent DB-5 MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行气相分离,程序升温,分流进样进行测定,外标法定量。结果表明,在20 min内即可实现对18种防腐剂的有效分离测定,18种防腐剂质量浓度在各自范围内与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数大于0.998,方法检出限为0.15~1.50μg/kg,在低中高3种加标浓度水平下平均回收率为76.7%~104.9%。该方法准确、灵敏、快速,适用于婴幼儿化妆品中18种防腐剂的同时测定。

液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中40种抗菌药物

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中四环素、甲硝唑、氧氟沙星、磺胺吡啶等40种抗菌药物的检测方法。样品采用20%乙腈(含0.5%甲酸)作为提取溶剂,LC部分采用0.5%甲酸水溶液为流动相A,0.5%甲酸的乙腈溶液为流动相B,梯度洗脱,进样量为2μL,流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,MS部分采用电喷雾离子源、正离子多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量。结果表明40种抗菌药物的线性范围为20~100μg/L,相关系数大于0.997,检出限为0.025~0.25μg/g,在低中高3种加标质量浓度下,40种抗菌药物的平均回收率为73.8%~109.1%。筛查的84批次样品中有1批次样品检出甲硝唑,1批次样品检出环丙沙星,1批次样品检出甲硝唑和氧氟沙星。该方法具有良好的选择性、灵敏度和准确性,可用于化妆品中40种非法添加抗菌药物的同时测定。

青海省内化妆品中对苯二胺等32种染发剂使用现状调查

了解青海省市售染发剂中32种染发剂的使用情况,对市售38批次化妆品中32种染发剂的检测结果进行分析及比对。以保障消费者使用安全放心的染发产品。方法 对市售随机抽检的38批次染发剂使用情况、使用种类、使用频率等进行调查统计,按照《化妆品中32种禁限用染料成分的检测方法》(国食药监保化[2012]13号)和《化妆品安全技术规范》(2015年版)进行检测,并将检测结果与样品标签标识及批件进行分析和比对。结果 38批次样品中共检出16种染料,经常使用的有4种(对苯二胺、对氨基苯酚、间氨基苯酚、间苯二酚),其中对苯二胺的使用频率为76.3%,其含量在0.039%~1.8%之间,2批次样品检出禁用物质邻氨基苯酚,3批次样品苯基甲基吡唑啉酮超出限值要求。结论 市售染发剂不合格率较高,实际检测结果与化妆品的标签标识存在不一致的情况。

Excel在Top-Down法不确定度评定中的应用

建立用于Top-Down法不确定度评定的Excel电子表格,可评定期间精密度不确定度分量、偏倚不确定度分量,并计算合成扩展不确定度。该电子表格还可用于对测量系统进行正态性、独立性和一致性检验,而不需借助其它的专业统计分析软件。通过该电子表格获得的不确定度数据和测量系统性能检验统计量与RB/T 141-2018中的实例一致。该Excel电子表格简化了不确定度的评定过程,有利于Top-Down法不确定度评定的普及。

佐太等珍宝矿物类藏药材中总砷、总汞及可溶性砷汞含量的对比研究

目的：测定佐太等珍宝矿物类藏药材中总砷、总汞以及可溶性砷汞的含量,对比评价分析珍宝矿物类藏药材中有关砷汞类有害物质的安全性。方法：通过高压密闭微波消解及聚焦微波消解技术消解珍宝矿物类藏药材样品提取其中总砷、汞,同时通过模拟人体胃肠道环境,采用人工胃液仿生提取样品中的可溶性砷、汞,结合氢化物-原子荧光法进行分析测定。最佳仪器工作条件为光电倍增管负高压270 V,原子化器高度10 mm,载气流量400 m L·min-1,屏蔽气流量800 m L·min-1,砷灯电流为40 m A、汞的灯电流为20 m A。结果：在选定的最佳条件下,仪器对砷与汞的检测限分别为0.15μg·L-1和0.02μg·L-1,日内精密度RSD分别为1.94%和2.18%,日间精密度RSD分别为2.02%和2.39%;总砷、总汞的平均回收率分别为94.3%、92.0%,可溶性砷、可溶性汞的平均回收率为93.0%、91.3%,RSD均小于5%。佐太、朱砂、银珠、雄黄4个品种10批样品的总砷含量为31.49～485 829μg·g-1,总汞含量为0.004～742 187μg·g-1;可溶性砷的含量为0.43～1 162μg·g-1,可溶性汞的含量为0～79.55μg·g-1。结论：珍宝矿物类藏药材中可溶性砷汞的含量远远低于总砷汞的含量。

七十味珍珠丸等珍宝类藏成药中总砷、总汞及人工胃液仿生提取可溶性砷、汞含量的对比研究

目的:测定七十味珍珠丸等珍宝类藏成药中总砷、总汞以及可溶性砷汞的含量,对比评价分析珍宝类藏成药中有关砷、汞类有害物质的安全性。方法:通过高压密闭微波消解及聚焦微波消解技术消解珍宝类藏成药样品,提取其中总砷、汞,同时通过模拟人体胃肠道环境,采用人工胃液仿生提取样品中的可溶性砷、汞,结合氢化物-原子荧光法进行分析测定。结果:在选定的最佳条件下,仪器对砷与汞的检出限分别为0.075μg·L^(-1)和0.01μg·L^(-1),总砷、汞回收率试验中砷的回收率为94.20%、汞的回收率为91.66%,人工胃液仿生提取可溶性砷汞回收率试验中砷的回收率为93.89%、汞的回收率为91.95%,RSD均小于4%。结论:4个品种10批样品的总砷含量为30.61~561.07μg·g^(-1),总汞含量为13 599.47~64 213.45μg·g^(-1);人工胃液仿生提取可溶性砷的含量为0.18~104.22μg·g^(-1),人工胃液仿生提取可溶性汞的含量为0.06~7.55μg·g^(-1)。珍宝类藏成药中人工胃液仿生提取可溶性砷、汞的含量远低于总砷、汞的含量。

佐太及珍宝类藏成药中砷、汞的研究进展

佐太是诸多珍宝类藏成药中的贵重原料,但也是珍宝类藏成药中砷、汞的主要来源。现对近年来有关佐太及珍宝类藏成药中砷、汞总量测定,游离态砷、汞测定,形态分析及安全性评价进行了归纳总结。