酱油渣中大豆异黄酮碱水法提取工艺研究

以酱油渣为原料,脱脂处理后碱水解,使酱油渣中的丙二酰基异黄酮转化为葡萄糖苷型异黄酮,再对其进行酸水解,经旋转蒸发后获得大豆异黄酮提取液,测定提取率。研究结果表明,碱溶液的浓度是主要的影响因素,碱溶液最佳浓度为2.0mol/L,水解温度为60℃,水解时间为35min,然后在55℃条件下进行酸水解2h,每1.0g的酱油渣样品中异黄酮含量是78.93mg。

自上而下线性拟合法对测定纺织品中甲醛含量的不确定度评定

为在纺织品游离甲醛含量测试(水萃取法)中合理表征测试值的分散性,通过统计与控制图相结合,采用自上而下方式,以线性拟合法建立常数模型,对GB/他912.1-2009《纺织品甲醛的测定第1部分:游离和水解的甲醛(水萃取法)》测量不确定度进行评估。并与传统的建立数学模型,利用各分量的不确定度的评定方法进行了比较。通过比较,该方法避免了传统评定方法中漏评、重复评定分量等常见的问题,更便于实际工作中应用。

纺织品中可萃取重金属砷和汞测定方法新探

为探求纺织品中可萃取重金属砷（As）和汞（Hg）新的测定方法，对GB／T17593．4中规定的方法进行了优化，并参考GB／T32465进行了方法验证。试验结果表明，As和Hg在线性范围分别为0～10．000μg／L、O～1．000μg／L时的相关系数达到0．999以上；As检出限为0．10mg／kg，Hg检出限略高于0．005mg／kg；As和Hg平均加标回收率值分别高于96．6％和76．3％；As和Hg加标回收相对标准偏差分别小于4．9％和10．6％。该试验表明，该方法的各项技术指标能满足检测要求．

纺织品禁用偶氮染料测定的方法优化及方法确认和质控

为了优化GB／T17592—2011《纺织品禁用偶氮染料的检测方法》，针对禁用偶氮染料测试的前处理到数据分析作了试验研究和方法确认。试验结果表明，采用叔丁基甲基醚作为萃取试剂可使操作简便，数据稳定；在过柱之前迅速向试管样品液中加入0．2mL1 0％的NaOH溶液作为稳定剂可提高回收率；采用欧盟标准中的J＆W DB-35MS色谱柱能更好地分离同分异构体；改变GCMS采集参数可使每针数据采集时间相对缩短；采用GCMS内标法定性定量，由HPLC确认异构体；方法重复性和准确性良好。同时提出了一些日常有效的质量控制方法及需要注意和改进的建议。

基于质控数据对纺织品4-氨基偶氮苯的测量不确定度评定（控制图法）

为分析纺织品4-氨基偶氮苯的测量不确定度，运用SQC技术思路基于质控数据采用自下而上控制图法，基于GB／T27407统计原理，参考GB／T27411—2012和CNASGL34，根据Gg／T23344—2009测试标准对纺织品中4-氨基偶氮苯测量不确定度进行了研究，在95％的置信概率下，4-氨基偶氮苯测量不确定度U=4mg／kg。这种不确定度评定方法经济、实用、可操作性强。

基于分光光度法测试纺织品甲醛含量的不确定度研究

文章将在正常大气压、温度(20±5)℃、湿度(65±10)%的条件下,对实验室在统计状态下取得的日常测试数据进行分析,目的在于,评估实验室使用纺织品水萃取法甲醛测定获得测试结果的不确定度。虽然案例使用的测试程序《纺织品甲醛的测定第1部分:游离和水解的甲醛(水萃取法)》(GB/T 2912.1—2009)附录C给出了“方法精确性参考资料”,但资料仅给了4个点的精确度,不具有连续性,因而评定甲醛含量的测定结果不确定度具有重要的现实意义。

液液萃取法测试纺织品中可分解禁用芳香胺的方法确认

为探求实验室快速检测可分解致癌芳香胺的禁用偶氮染料方法，参考EN14362—1的附件E和GB／T17592，使用乙酸乙酯进行液液萃取的方法；冷却后迅速加入0．5mL10％的NaOH溶液作为稳定剂提高回收率；加入10mL乙酸乙酯定容后，再加入0．3mL的100mg／L的2，4，5-三氯苯胺内标物用于监控试验过程；采用欧盟标准J＆WDB-35MS中极性色谱柱使同分异构体更好分离，GC—MS数据采集可在10．5min内完成；采用GC—MS外标法定性定量，既可防止内标物干扰，又可降低成本，选用HPLC—DAD确认异构体。该试验表明，该方法能提高检测效率，降低检测成本，方法确认各技术指标良好，可快速筛选出阳性样品。但当试验结果超出5mg／kg时，需使用标准方法（GB／T17592或EN14362—1）重新测试。

利用HPLC-DAD进行Cr(Ⅵ)测试的方法研究及方法确认

为探求进行纺织品可萃取重金属Cr(Ⅵ)更准确的检测方法,本文参考GB/T 17593.3-2006^([1])进行前处理试验,利用高效液相色谱仪(HPLC-DAD)上机测试。对于掉色样品,本方法不用硅镁吸附剂,也不用做校正空白试验,利用液相色谱柱的高效分离能力,在进检测器前即可去除样品颜色干扰,又可自动进样,减少上机测试时人为误差。同时,本文参考GB/T 32465-2015^([2])及IUPAC一个实验室进行分析方法确认的统一指南^([3])进行了方法确认,在0~80μg/L范围内,线性可达0.999以上;检出限可达0.013mg/kg;正确度可达94%;精密度可达3%以内。

利用ICP-OES测定纺织品中总铅总镉含量的不确定度的评估

为了评估利用ICP-OES测定纺织品中总铅总镉含量的不确定度,本文参考CNAS-GL06:2006和GB/T30157:2013,建立了数学模型,并根据测试过程中产生不确定度的变量建立了因果图,通过转化数学模型和因果图,着重对测试过程中的中间精密度和正确度等因素进行试验,得到利用ICP-OES测定纺织品中总铅总镉含量的不确定度分别为11%和6.2%。