毛细管电泳测定钩藤中钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱的含量

建立了钩藤中钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱的含量的测定方法：采用高效毛细管电泳法，运行缓冲液为25mmol／L磷酸盐缓冲液（磷酸调pH为2．5）-甲醇（体积比为4：1），运行电压21kV，柱温25℃，检测波长250nm。结果：钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤、线性范围分别为0．00176～0．01760mg／mL（r=0．9998），0．00183～0．01830mg／mL（r=0．9996），0．00101—0．01010mg／mL（r=0．9998），加样回收率（n=6）分别为99．73％（RSD1．17％）、99．23％（RSD1．23％）、98．91％（RSD1．02％）。试验证明该法操作简便，分析快速，结果准确，重现性好，适用于立钩藤中钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱的含量的测定。

RP-HPLC法测定刺梨中的Vc含量

[目的]建立刺梨中Vc含量的测定方法。[方法]采用反相高效液相色谱法对刺梨中的Vc进行含量测定。[结果]维生素C在0.112～1.120 mg/ml范围内线性关系良好,平均回收率为99.29%。[结论]RP-HPLC法简便、快速、重复性好,可作为刺梨的质量控制方法。

微波消解样品-电感耦合等离子体质谱法测定爆米花中铅和锡

重金属的危害众所周知,近年媒体常有关于爆米花中铅、锡的含量超过国家标准规定的报道,究其原因是制作加工尤其是土法炮制时使用的金属锅底通常含有铅和锡。本工作采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定爆米花中铅和锡的含量,为食品安全提供参考依据。

四苯基卟啉类化合物电子吸收光谱的研究

目的 :将四苯基卟啉及其衍生物作为研究对象 ,测定其电子吸收光谱 ,从而筛选出较好的光敏剂。方法 :采用紫外可见分析法测定不同条件下的吸收光谱。结果 :实验表明极性不同的各类溶剂对四苯基卟啉的光谱性质影响并不明显 ,但不同结构的四苯基卟啉化合物的光谱性质有所不同。结论 :从测定样品中可以优选出 2种电子吸收光谱靠近红光区的光敏剂。

四苯基卟啉类化合物荧光光谱的性质

目的:将四苯基卟啉(H2TPP)及其衍生物作为研究对象,测定其荧光光谱和荧光量子产率,从而筛 选出较好的光敏剂。方法:采用荧光分析法测定不同条件下的荧光光谱,采用参比法测定样品的荧光量子产 率。结果:实验表明不同的取代基对四苯基卟啉及其衍生物荧光强度和荧光峰位移影响较小,但在非极性溶剂 中荧光峰略有红移,并且溶剂影响光敏剂的量子产率,在CHCl3,DMSO中量子产率较高。结论:通过以上实验, 可以从样品中选择出光敏性能较好的光敏剂。

毛细管电泳测定柿子中维生素C的含量

建立高效毛细管电泳法测定柿子中维生素C的含量,缓冲液为25 mmol/L的磷酸盐缓冲液(NaOH调pH为7.40),电压20 kV,柱温25℃,检测波长254 nm。该方法相对标准偏差(RSD)为2.35%,加样回收率(n=6)为99.04%(RSD 1.01%),在0.25～2.5 g/L线性范围内,维生素C的峰面积与浓度之间的相关系数为0.9998。

四苯基卟啉类光敏剂在醇-酸体系中的光谱性质研究

研究了四苯基卟啉类光敏剂在醇-酸体系中的光谱性质,以及在此体系中浓度、酸度、表面活性剂等因素对其光谱性质的影响,首次发现在醇-酸体系中四苯基卟啉类光敏剂的光谱性质发生改变,靠近红外区均有中强度吸收,它们在可见光波长的激发下能产生在近红外区的荧光峰,与硫酸比较而言,盐酸配制的醇-酸体系优于硫酸体系.醇与酸的配比最好选择10:1,酸的最佳浓度选择1mol·L-1.优选出四-(p-甲基苯基)卟啉和四-(p-甲氧基苯基)卟啉这两种光敏活性物质.

席夫碱钴(Ⅱ)配位聚合物的合成及其晶体结构

乙酰丙酮与1,2-二(邻氨基苯氧基)乙烷缩合制得Schiff碱配体L;L与CoCl2.6H2O反应合成了席夫碱钴(Ⅱ)配位聚合物[CoLCl2]n(1),其结构经IR,XRD和元素分析表征。1属单斜晶系,空间群P2/n,晶胞参数a=9.923(8),b=12.362(9),c=11.736(8),β=94.583(12)°,V=1 434.9(17)3,Z=2,Dc=1.246g.cm-3,R1=0.049 5,wR2=0.152 3。1中每个Co(Ⅱ)的配位环境均为扭曲四面体,每个配体L通过其两臂乙酰丙酮亚胺单元的端基氧原子同两个金属离子配位桥联形成一维链结构。

民族药光石韦中总黄酮的提取工艺及含量测定研究

目的:研究光石韦中总黄酮的提取工艺及含量情况。方法:采用紫外分光光度法考察乙醇浓度、料液比、提取次数及提取时间对光石韦总黄酮提取工艺的影响,并测定其含量。结果:总黄酮最佳提取工艺为料液比1:20的55%乙醇,回流提取2次,每次2 h;。结论:该提取工艺和含量测定方法科学、可行、简便,可用于光石韦的质量控制。

基于罗丹明B磺酸钠脂质体生物传感器检测免疫球蛋白

目的：基于罗丹明B磺酸钠负载的荧光脂质体构建生物传感器，实现对人免疫球蛋白（hlgG）的高灵敏分析检测。方法：以磁性微球作为分离和富集载体，采用薄膜水化法将荧光物质罗丹明B磺酸钠盐（SRB）包裹在脂质体的内水相中，结合免疫夹心反应模式，构建基于荧光脂质体的人免疫球蛋白生物传感器；免疫反应结束后，加入无水乙醇破脂质体膜，从而瞬间释放出脂质囊内的大量SRB分子，实现对hlgG抗原的高灵敏度荧光分析。考察SRB脂质体在10d内的稳定性，优化磁性微球和生物素化抗体用量等条件。结果：荧光脂质体稳定性较好，hlgG的测定线性范围为1-200ng／mL，最低检出质量浓度为lng／mL（即6．25pmol／L）。结论：该方法无需标记、快速、简便、灵敏，为免疫球蛋白的高灵敏度检测提供了一种新途径。

茄尼醇的提取及其应用

茄尼醇在生物化学中有着极其重要的作用,其具有的抗菌、消炎功能在治疗心血管疾病以及抗溃疡等疾病中意义重大。茄尼醇主要存在于高等植物以及微生物体内等,其中在烟叶、马铃薯叶以及桑叶中的含量是较高的。本文主要论述了茄尼醇的性质、存在以及从各种资源中提取茄尼醇的方法和茄尼醇的精制方法。同时阐述了茄尼醇在医药领域中的应用。总之,对茄尼醇原料资源的开发利用,对于提高经济效益和社会效益都具有重要的意义。

“紫外-可见分光光度法测定药材的多糖含量”开放性实验的设计

多糖是多种药材(如人参、灵芝、当归、枸杞、石斛等)的重要有效成分,具有免疫调节、抗肿瘤、抗病毒、延缓衰老、助消化、抗辐射等作用。因此,药材中的多糖含量测定对于中药材质量控制具有重要的意义。近年来,国家高度重视创新型人才的教育和培养,而开放性实验日益成为了大学生培养的关键一环。开设开放性实验为培养能快速衔接社会的具有创新意识的合格大学毕业生提供了一条新的培养路径。本文设计了一个针对大学生可以自由、自主开展的开放性实验,该实验采用紫外-可见分光光度法测定法,开展多种中药材的多糖含量测定实验,培养学生的基本实验操作以及灵活运用知识的能力,为药学专业学生掌握必备专业工作技能提供了有益尝试。

TCMePyP的制备及对神经母细胞瘤细胞系SH-SY5Y光动力杀伤作用的研究

在H2TPyP上接入羧基进行修饰,得到TCMePyP。测定了TCMePyP的紫外-可见吸收光谱、荧光光谱。观察了SH-SY5Y细胞对新型卟啉化合物的摄取情况和光照条件下细胞内活性氧物质(Reactive oxygen species,ROS)的变化情况。进一步考察了新型卟啉化合物对神经母细胞瘤细胞系SH-SY5Y的抑制作用。结果表明:TCMePyP具备良好光敏药物的特性,脂溶性和水溶性良好;在可见光区有较强吸收;光动力条件下活性氧物质ROS随光照时间在一定范围内增加;TCMePyP对SH-SY5Y肿瘤细胞的增殖有抑制作用,杀伤效果明显;发射的荧光在SH-SY5Y肿瘤细胞内可以定位成像。因此,TCMePyP具有较好的医药应用前景。

光敏剂溴化5,10,15,20-四(4-吡啶基,N-丙基胺)对神经母细胞瘤细胞系SH-SY5Y杀伤作用研究

合成并研究卟啉衍生物溴化5,10,15,20-四(4-吡啶基,N-丙基胺)(TPPPA)的光敏性质,研究其对神经母细胞瘤细胞系SH-SY5Y杀伤作用。首先测定TPPPA的理化性质,检测其在光照条件下单线态氧的产生情况。光动力作用下观察TPPPA在神经母细胞瘤细胞系SH-SY5Y细胞内的荧光成像,研究细胞内产生活性氧(ROS)的变化,MTT法检测细胞存活率,流式细胞仪检测细胞凋亡。实验结果表明:与5,10,15,20-四(4-吡啶基)卟啉(H_(2)TPyP)比较,带正电荷的TPPPA水溶性较好。TPPPA受光激发能发射明亮的红色荧光,光照条件下单线态氧的产生与光照时间成正比;光动力作用下逐步转移集中于细胞核;产生的ROS随着光照时间延长而增加;对细胞有明显的杀伤作用,具有理想光敏剂的特点。

高效毛细管电泳测定小果博落回中血根碱和白屈菜红碱

目的:建立测定小果博落回中血根碱和白屈菜红碱的含量的新方法。方法:采用高效毛细管电泳法,盐酸小檗碱为内标,运行缓冲液为25 mmol.L-1磷酸氢二钠与25 mmol.L-1磷酸二氢钠的混合体系(磷酸调pH为7.0)-甲醇(2.5∶1);运行电压18 kV;柱温25℃;检测波长200 nm。结果:血根碱和白屈菜红碱的线性范围分别为0.0124～0.0828mg.mL-1(r=0.999 8);白屈菜红碱的线性范围0.018 8～0.125 6 mg.mL-1(r=0.999 6),平均加样回收率(n=6)分别为98.7%(RSD1.01%)、98.4%(RSD 1.27%)。结论:高效毛细管电泳操作简便,分析快速,结果准确、重现性好,适用于小果博落回中血根碱和白屈菜红碱的含量的测定。

超高压液相色谱-串联质谱法分析中药中甲胺磷残留物

目的:建立中药材中甲胺磷残留物的测定方法。方法:采用超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用技术,采用Acquity UPLC BEHC18(2.1 mm×50 mm,1.7μm),乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,以保留时间和离子对进行定性和定量,在ESI(+)和MRM监测模式下进行样品分析。结果:在0.5～10.0 mg.L-1,线性关系良好,回收率99.53%,RSD2.1%。结论:该法样品前处理简单、分析速度快、回收率和灵敏度高。

N,N′-双(乙酰丙酮)环己二胺银配合物的合成与晶体结构

以乙酰丙酮和1R,2R-环己二胺进行缩合得到N,N′-双(乙酰丙酮)-1R,2R-环己二胺的Schiff碱配体L1,以乙酰丙酮和1S,2S-环己二胺进行缩合得到N,N′-双(乙酰丙酮)-1S,2S-环己二胺的Schiff碱配体L2,然后将L1和L2与AgClO4,AgBF4,AgSbF6进行配位反应,得到了3个配合物[Ag2(L1)(L2)(ClO4)2]n(1),[Ag2(L1)(L2)(BF4)2]n(2)和[Ag2(L1)(L2)(SbF6)2]n(3),并用元素分析,FT-IR和X-射线单晶衍射进行了表征。结果表明,配合物1-3都属于单斜晶系,空间群P21/n,配合物1的中心Ag(Ⅰ)离子采用扭曲四面体的配位构型,配合物2和3的中心Ag(Ⅰ)离子都是近似平面三角形的配位构型。配合物1-3都通过配位作用向空间扩展形成2D网状结构。