1-三苯基甲基-4-咪唑甲醛的合成

1-Triphenylmethyl 4 imidazolecarboxaldehyde was synthesized from fructose by ring closure, oxidation and N alkylation with an overall yield of 36.5%.

开设有机化学半微量实验

有机化学实验以反映有机化学的新技术新进展为主要内容,并以培养学生的实践能力和科学实验素养为主要目标,为了更好地适应有机化学学科发展的需要和21世纪社会对人才的新需求,我们对有机化学实验的教学模式进行探索性的改革,通过几年的教学研究和实践,总结出了一条将常量与半微量相结合的实验教学新路子,并取得了良好的教学效果。

乙烯基-β-紫罗兰醇的合成

以氯乙烯和金属镁为原料,反应制得格氏试剂乙烯基氯化镁;再与β-紫罗兰酮发生加成反应得到合成维生素A的重要中间体乙烯基-β-紫罗兰醇。通过对反应条件和工艺的研究和优化,确定了最佳工艺条件为：金属镁与β-紫罗兰酮的摩尔比为1.3∶1.0,滴加β-紫罗兰酮的温度为0~5℃,在反应温度20~25℃时继续反应3~4h,得到乙烯基-β-紫罗兰醇的收率为98.0%,气相色谱（GC）分析含量为92.5%。该工艺条件得到了实验室放大的验证。

由不同硫含氧酸盐引发的氟烷基化内酯化反应

以4-氯八氟碘代丁烷和4-戊烯酸生成含氟丁内酯的反应为模板,详细研究了不同硫含氧酸盐、溶剂和温度对反应的影响。实验结果表明:以二氧化硫脲、雕白粉、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、偏重亚硫酸钠等硫含氧酸盐为引发剂,4-氯八氟碘代丁烷和4-戊烯酸的氢氧化钠水溶液与乙腈或DMF为共溶剂,于20～55°C搅拌反应3～15h,后处理并通过柱层析得到含氟内酯产物。以二氧化硫脲为引发剂,乙腈为共溶剂(V(乙腈)∶V(水)=1∶1),在35°C下反应5h,得到的含氟内酯产率最高(84.3%)。在此条件下,其他含氟碘代烷与4-戊烯酸反应,得到相应的含氟内酯化合物,收率为72.7%～86.2%。

α,α-二氟-γ-丁内酯化合物的合成研究

内酯化合物是天然存在的一类具有生物活性的化合物.而含氟基团或氟原子的引入对有机分子的理化性质、生理活性等会产生显著的影响[1],所以含氟内酯化合物的合成一直是许多科学家感兴趣的课题.我们曾利用多氟烷基碘代烷与4-戊烯酸反应得到了含氟内酯化合物[2].由于二氟甲基的取代效应与醚链相似[3],因此研究α,α-二氟-y-丁内酯的合成具有其特殊的重要意义.……

双-(反-4′-烷基环己烷羧酸)-2,3-二氯-1,4-苯二酯类液晶的合成

合成了双—（反—４—烷基环己烷羧酸）—２，３—二氯—１，４—苯二酯，烷基分别为ｎ－Ｃ６Ｈ１３、ｎ－Ｃ７Ｈ１５、ｎ－Ｃ８Ｈ１７。测定了这些化合物的液晶相变温度，并通过磁场法测定了介电各向异性，Δε均为负值。

4-二甲氨基吡啶合成方法的改进

４┐二甲氨基吡啶合成方法的改进＊＊奚关根孙杰肖繁花＊（华东理工大学化学系，上海２００２３７）４－二甲氨基吡啶（ＤＭＡＰ）是一种新型的高效酰化催化剂。与传统的酰化催化剂相比，ＤＭＡＰ催化酰化反应具有反应速度快、反应温度低、溶剂的选择余地广、操作简便、收...

由(1S,2S)—伪麻黄碱制备噁唑硼烷催化甲硼烷不对称还原含氟酮

前手性酮的对映选择性还原在不对称合成中占有极其重要的地位。人们对这类反应进行了广泛的研究，其中Ｉｔｓｕｎｏ和Ｃｏｒｙ等发现的用手性硼杂口恶唑烷催化不对称还原的方法，已成为高对映选择性还原羰基化合物最成功的方法之一［１，２］。近年来，国内外许多文献报道...

L-甲基多巴的合成工艺改进

以3,4-二甲氧基苯丙酮为原料,经Strecker反应得到(3’,4’-二甲氧基苯基)-2-氨基-2-甲基丙腈,然后用L-酒石酸拆分得到L-(3’,4’-二甲氧基苯基)-2-氨基-2-甲基丙腈盐酸盐,再经水解、脱甲基得到目标产物L-甲基多巴,收率为50.4%。

大学基础化学实验Ⅱ的改革与实践

大学基础化学实验Ⅱ的改革重点在于通过课程体系和内容的重组,实现综合能力强化训练的目的。有机合成是利用一系列有机反应从廉价、易得的原料合成制得有高应用价值的有机化合物,整个过程包括①一步或多步有机合成反应;②反应产物的分离和提纯;③反应产物的纯度测定和结构分析。过去的有机化学实验课程主要完成①②步,部分涉及③,但内容上只涉及到传统的方法,如沸程、熔点或折光率测定等,而20世纪发展起来的仪器分析技术绝大部分没有涉及。这是因为在传统的教学体系中,色谱法、波谱法等有机物分离和结构分析的方法都是归属于分析化学或仪器分析课程的。这种割裂显然不利于培养学生的综合能力,不利于促进他们建立一个较为完整的实验科技研究思维空间。同样,在有机化学实验基本操作训练中,有分馏、水蒸气蒸馏和减压蒸馏等内容,这些基本实验技术均与物理化学中的液体沸点、

手性高极性铁电液晶的合成及其性能研究

本文报道了（２Ｓ、３Ｓ）—３—甲基—２—氯戊酸—４′，４″—庚氧基联苯酚酯（３Ｍ２ＣＰＨｐＯＢ）和（２Ｓ、３Ｓ）—３—甲基—２—氯戊酸—４′—４″壬氧基联苯酚酯（３Ｍ２ＣＰＮＯＢ）两种化合物的合成，测定了３Ｍ２ＣＰＮＯＢ的相变温度、液晶织构、电滞回线和自发极化率等物理性能。测试证明该化合物是一种相变温度接近于室温、高自发极化的铁电液晶。

m-β-羟乙基砜硝基苯催化加氢过程中Pd/C催化剂耐用性的研究

通过 SEM,TGA,BET比表面积测定 ,对影响 Pd/C催化剂耐用性诸因素进行了研究。表明芳硝基化合物加氢过程中 Pd/C催化剂活性衰退的主要原因是反应过程中原料中的杂质在催化剂表面的机械覆盖及高温引起的热衰退所致。改用经精制提纯后的原料 ,选择适宜的反应条件 ,可使催化剂的活性及耐用性得到较大改善。本研究以实验室制备的 2 % Pd/C为催化剂 ,经提纯的工厂中间体产品 m-β-羟乙基砜硝基苯为原料 ,在 65℃、3.5MPa、乙醇为溶剂、原料∶乙醇∶催化剂 =1∶ 1∶ 0 .0 5(wt)的条件下反应 2 h,加氢转化率可达 99.7%。催化剂经反复使用 5次后 ,在上述反应条件下反应 5h,加氢转化率仍保持 81 .5%。

铁电液晶(+)-4-[2-甲基丁基]-4′-[4-正辛基苯氧(基)甲基]-联苯的合成和研究

合成了（＋）—４—［２—甲基丁基］—４′—［４—正辛基苯氧（基）甲基］—联苯（简称ＭＢＢＰ－ＭＯＰＥ），经红外光谱、质谱和元素分析等证实了分子结构，测试了相变温度、相态、介电各向异性和电阻率等物理性能。

浅谈科研工作在有机化学教学中的应用实践

有机化学是一门实践性和应用性非常强的学科基础课程,为了提高学生对有机化学的学习兴趣和对基础知识的理解与应用能力,文章作者以自己的科研工作作为案例在有机化学教学的相关章节进行讲解,有效地增强了教学效果。

2-羟基-3-氨基苯乙酮盐酸盐的合成

4-氯苯酚经乙酰化、Fries重排、硝化、加氢脱卤、成盐,经五步反应,制得抗哮喘药普仑司特的重要中间体2-羟基-3-氨基苯乙酮盐酸盐。其中,Fries重排反应一步合理的反应条件为:n(无水三氯化铝)∶n(4-氯苯酚乙酸酯)=1.7∶1,反应温度为130℃;加氢脱氯一步合理的反应条件为:用碳酸氢钠作为反应用碱,反应压力为0.6 MPa。五步总产率约70%,纯度97.9%(HPLC)。产物结构经1H NMR表征。

硫含氧酸盐引发的氟烷基化内酯化反应

内酯官能团广泛存在于天然产物和生理活性化合物中,而含氟基团或氟原子的引入会对有机分子的理化性质、生理活性等产生显著的影响[1],所以含氟内酯化合物的合成一直是许多科学家感兴趣的课题.我们建立了一个通过连二亚硫酸钠引发含氟碘代烷与烯酸合成含氟内酯的新方法[2].本工作继续对其它硫含氧酸盐引发的氟烷基化内酯化反应进行深入研究.……

含萘磺化聚芳醚酮(酮)质子交换膜的制备及性能

通过直接缩聚法合成了含萘的磺化聚芳醚酮(sPEK)和磺化聚芳醚酮酮(sPEKK)2种系列的聚合物,并采用红外光谱、凝胶渗透色谱及热重分析分别表征和测试了聚合物的分子结构、相对分子质量及热性能。以N-甲基吡咯烷酮(NMP)为溶剂,用溶液浇铸法制备质子交换膜,并对膜的离子交换容量(IEC)、吸水率、溶胀率、质子电导率及耐氧化稳定性分别进行了测试表征。结果表明,2种系列聚合物膜中磺化度较高者性能较好。但IEC相近的sPEK和sPEKK膜相比,前者的综合性能优于后者。如sPEK-50在80℃的吸水率为46.7%,溶胀率为21.3%,质子电导率为0.048S/cm,与Nafion117膜的溶胀率和电导率相近。另外,sPEK-50膜在Fenton’s试剂中浸泡1h后无质量损耗,耐氧化稳定性优于同类型芳香族聚芳醚酮膜,显示出较好的综合性能。

康布瑞汀磷酸酯二钠盐合成工艺的优化

对康布瑞汀磷酸酯二钠盐的合成工艺进行优化.确定了以3,4,5-三甲氧基苯甲醛为原料,经还原、溴代、成鏻盐合成中间体3,4,5-三甲氧基苄溴三苯基鏻盐;鏻盐与3-三苯甲氧基-4-甲氧基苯甲醛经Wittig反应、脱三苯甲基保护基、与亚磷酸二苄酯成酯、脱苄基成钠盐得到康布瑞汀磷酸酯二钠盐的方法.所得康布瑞汀磷酸酯二钠盐(1),HPLC纯度达99.5%.总收率为43.0%.经优化后的工艺原料价廉易得,操作简便,成本低廉,适合于工业化生产.

钯催化二芳基膦氢对萘醌单酮的不对称1,4-加成反应

研究了二芳基膦氢和萘醌单酮的不对称加成反应,在Pincer钯催化剂存在下,以中等到良好的产率和对映选择性合成了相应的手性膦化合物,进一步拓宽了Pincer钯催化剂的底物应用范围.