气相色谱法同时测定白酒中的甲醇和三类风味物质

通过分析国标对白酒卫生指标和理化指标的检验方法,建立同时测定白酒中甲醇、部分高级醇、酯类和有机酸的检验方法。白酒中的9种目标物质在0.005~2.500 g·L^(-1)线性关系良好,相关系数R≥0.99。以60%乙醇溶液为基质进行低、中、高3个水平的加标回收试验,回收率为93.9%~106.1%,RSD为0.1%~5.9%(n=7)。该方法在29.5 min内有效分离白酒中9种目标物质,标准曲线线性关系、回收率及精密度均良好,适用于批量白酒的快速检验和研究。

LC-MS/MS法测定农药残留的基质效应研究

实验采用液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS法)对6种蔬菜中常用的杀虫剂和杀菌剂农药残留进行检测,探索7种常用农药在六种蔬菜基质中产生的基质效应的强度。按照GB 23200.121-2021方法对6种蔬菜中的7种农药含量进行测定,并根据基质和溶剂的标准曲线线性方程斜率比对其基质效应进行评价。在分析蔬菜中农药残留量时,主要是以基质减弱为主,而黄瓜中的哒螨灵、茄子中的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、豇豆中的噻虫嗪为强基质效应,在农药残留检测时,可以使用基质标准曲线进行更准确的定量测定。

液相色谱-串联质谱法测定大豆中噻呋酰胺残留量

基于多壁碳纳米管优化的QuEChERS净化方法,建立了液相色谱-串联质谱法测定大豆中噻呋酰胺残留量。利用乙腈对样品进行提取,优化QuEChERS净化,在负离子多反应监测模式下分析,C_(18)色谱柱分离,外标法定量。结果表明:在0.1~2.5μg·L^(-1)的质量浓度范围内,噻呋酰胺线性关系良好,相关系数(r)为0.99393,方法检出限为0.4μg·kg^(-1),定量限为2.0μg·kg^(-1)。三水平加标试验的平均回收率为83.4%~92.3%,相对标准偏差为1.4%~6.2%(n=6)。该方法操作快捷,净化效果好,灵敏度高,适用于大豆中噻呋酰胺的定性定量分析。

结核蛋白芯片检测诊断结核病的价值

目的探讨结核蛋白芯片检测诊断结核病的价值。方法使用结核蛋白芯片系统检测4 093例患者的血清结核抗体,其中结核病441例,非结核病3 652例。采用结核蛋白芯片技术检测结核分枝杆菌中ESAT-6、CFP10、LAM、38KD和16KD 5种成分,分析其结果。结果 441例结核患者中297例结核抗体阳性,3 652例非结核患者中,647例阳性,结核蛋白芯片检测的灵敏度为67.35%,特异度为82.28%。结论结核蛋白芯片是诊断结核病的较有效方法,具有特异性好、快速方便等优点,对快速诊断结核病起辅助作用。

高效液相色谱仪测定大豆油中苯并(a)芘含量的不确定度评定

本文采用高效液相色谱法对大豆油中的苯并(a)芘进行测定,发现大豆油中苯并(a)芘含量测量结果的不确定度主要来自试样的称量等5个方面,其中标准溶液引入的不确定度分量贡献最大。

GC-FID法测定糕点中1,2-丙二醇含量的不确定度评定

实验依据国家标准GB 5009.251—2016,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器方法对糕点中的1,2-丙二醇含量进行测定,分析测定过程中引入的不确定度的来源,确定各不确定度的分量,建立数学模型,从而合成标准不确定度和扩展不确定度,为提高检测结果的准确性提供科学依据。结果表明,不确定度来源主要为标准溶液配制和标准工作曲线的拟合过程。当糕点试样中1,2-丙二醇含量为0.578 g·kg^(-1)时,方法的扩展不确定度为0.046 9 g·kg^(-1)。

结核蛋白芯片检测在结核病诊断中的价值

目的:探讨结核蛋白芯片检测在结核病诊断中的价值。方法:使用蛋白芯片系统检测血清结核抗体的病例共4 502例,其中结核病例464例,非结核病例4 038例。我们采用蛋白芯片技术检测结核杆菌中5种成分,即ESAT-6、CFP10、LAM、38 000融合蛋白和16 000融合蛋白,分析其结果。结果:464例结核病例中共323例结核抗体阳性,4 038例非结核病例中788例阳性,结核蛋白芯片检测的灵敏度为69.61%,特异度为80.49%。结论:结核蛋白芯片是诊断结核病的较有效方法,具有特异性好、快速方便等优点,对结核病快速辅助诊断有积极作用。但对结核病的疗效监测无实用价值。

引水型水库叶绿素a对水龄响应的模拟研究

引水型水库库区封闭且引调水结构单一,容易累积污染物质,最终暴发蓝藻水华。以茜坑水库为例,构建水库水动力-水质模型,模拟2019全年的三维水动力水质过程,重点分析库区水龄分布特征以及叶绿素a对水龄的响应。结果表明:(1)模型模拟的水位及水质指标与实测值符合良好,说明模型能有效地模拟和预测茜坑水库水动力、水质过程。(2)水龄与水库形态、流场相关,空间差异性显著。叶绿素a浓度与水龄呈正相关关系。(3)假设增加入库流量后,水龄整体呈下降趋势,当增加30%入库流量,全库叶绿素a浓度上升9.37%;当增加50%入库流量,浓度降低6.08%;当增加40%入库流量,浓度上升7.40%,说明入库水量增加40%~50%时才能有效抑制藻类生长,该研究将为后续藻华治理措施提供科学参考依据。

多壁碳纳米管QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定粮谷中14种酰胺类杀菌剂残留量

建立基于多壁碳纳米管改进的QuEChERS净化方法,结合液相色谱-串联质谱法测定粮谷中14种酰胺类杀菌剂。样品经乙腈提取,无水硫酸镁、N-丙基乙二胺、多壁碳纳米管和十八烷基硅烷键合硅胶净化,在多反应监测模式下用正离子扫描,使14种目标化合物在Symmetry C_(18)色谱柱上分离,外标法定量。在0.10~2.50μg/L范围内14种目标化合物具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99,方法检出限为0.02~0.10μg/kg,定量限为0.10~0.30μg/kg。在5种基质中进行低中高3水平加标试验,其平均回收率为70.70%~105.00%,相对标准偏差为0.2%~11.1%(n=6)。该方法操作快捷、净化效果好、灵敏度高,适用于粮谷中酰胺类杀菌剂残留的定性定量分析。

结核蛋白芯片检测对结核病诊断的价值

目的探讨结核蛋白芯片检测对诊断结核病的价值。方法使用蛋白芯片系统检测血清结核抗体的病例共3 000例,其中结核病357例,非结核病2 643例。我们采用蛋白芯片技术检测结核杆菌中五种成分,即ESAT-6、CFP10、LAM、38kD和16kD,分析其结果。结果 357例结核病患者中共238例结核抗体阳性,2 643例非结核病患者408例阳性,结核蛋白芯片检测的灵敏度为66.7%,特异度为84.6%。结论结核蛋白芯片是诊断结核病的较有效方法,具有特异性好、快速方便等优点,对结核病快速辅助诊断起积极作用。

蛋白芯片检测诊断结核病分析

目的探讨结核蛋白芯片检测对诊断结核病的价值。方法使用蛋白芯片系统检测患者血清结核抗体,蛋白芯片技术检测结核分枝杆菌(MTB)中5种成分,即ESAT-6、CFP10、LAM、38KD和16KD。结果共检测4439例,其中结核病458例,非结核病3931例,HIV/AIDS组(其中结核病12例,非结核病38例)。458例结核病患者中315例结核抗体阳性,阳性率为68.78%;3931例非结核病例734例阳性,阳性率为18.67%;HIV/AIDS组(结核病患者阳性率66.67%,非结核病例阳性率为28.95%)。结论结核蛋白芯片是诊断结核病的较有效方法,具有特异性好、快速方便等优点,对结核病快速辅助诊断起积极作用。