双[2,4,6-三氯苯基]草酸酯-过氧化氢体系流动注射化学发光法检测地沟油中的胆固醇

基于胆固醇和冰乙酸的反应物与硫酸铁铵生成的紫色化合物能有效抑制双[2,4,6-三氯苯基]草酸酯(Bis(2,4,6-trichlorophenyl)oxalate,TCPO)-H2O2-咪唑化学发光反应,建立了流动注射-化学发光联用检测胆固醇的方法。对流动注射、化学发光等实验参数进行了优化。当咪唑浓度为0.001 mol/L,H2O2浓度为0.3 mol/L,TCPO浓度为1.0×10"3mol/L,主副蠕动泵转数分别为20和15 r/min时,体系具有最强的化学发光。在优化的实验条件下,测定胆固醇的线性范围为8.6×10"6～2.2×10"4mol/L;检出限(S/N=3)为2.5×10"6mol/L;相对标准偏差(RSD,n=11,c=6.5×10"5mol/L)为1.5%。不同加标水平下的加标回收率为95.0%～105.0%;相对标准偏差(n=6)小于3.6%。本方法已应用于地沟油中胆固醇的测定,结果令人满意。

水溶性功能化Ag_2S量子点的合成及其对超痕量Hg^(2+)的双模式分析应用

以巯基丙酸为稳定剂,在乙二醇存在下合成了水溶性功能化Ag2S量子点。研究了该量子点的特性及其与常见金属离子的相互作用,发现仅Hg2+能够猝灭该量子点体系的荧光并使溶液变色,基于该现象建立了裸眼-荧光双模式选择性识别水体中痕量Hg2+的新方法。实验数据显示,在裸眼模式下,常见金属离子中只有Hg2+使Ag2S量子点的颜色由黄色变为无色;在荧光模式下,常见金属离子中只有Hg2+对量子点荧光猝灭最大,并且随着Hg2+浓度的增大Ag2S量子点的荧光猝灭越来越显著。研究表明,Hg2+与Ag2S量子点的作用机制可能为电荷转移致使量子点聚集而发生荧光猝灭。在优化条件下,8.0×10-9～5.6×10-8 mol/L浓度的Hg2+与Ag2S量子点荧光的猝灭呈良好的线性关系(R=0.9903),检出限(S/N=3)为4.2×10-9 mol/L,裸眼可识别9.0×10-5 mol/L的Hg2+。该方法成功地应用于水样中超痕量Hg2+的检测。

光纤光谱方法快速检测尿液中的有机磷农药生物标志物

磷酸二甲酯和磷酸二乙酯是典型的有机磷农药代谢型生物标志物。基于二烷基磷酸酯与二苯基重氮甲烷的作用,建立了一种用光纤光谱方法快速检测有机磷农药代谢型生物标志物的新方法。分别优化了反应介质、时间和温度等试验参数对该检测体系的影响。结果表明,在1.0μg/mL～40μg/mL范围内的磷酸二甲酯和磷酸二乙酯与光信号呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)分别为0.25μg/mL和0.23μg/mL.方法具有操作简便,分析速度快和灵敏度高等特点,我们应用于尿液的分析。

石墨烯修饰金电极的制备及其同时测定多巴胺和尿酸

将Hummers法合成的新鲜石墨烯滴涂于金电极表面,制备了石墨烯修饰金电极(Gr/AuE)。用循环伏安法研究了Gr/AuE的电化学性能,及多巴胺和尿酸在该修饰电极上的电化学行为。结果表明:该修饰电极对多巴胺和尿酸都有电催化氧化作用且能在抗坏血酸存在条件下同时测定多巴胺和尿酸。在抗坏血酸存在下差分脉冲伏安法(DPV)氧化峰电流与多巴胺和尿酸的浓度分别在1.0～1000μmol/L和30～1000μmol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限分别为0.67μmol/L和6.0μmol/L.

基于鲁米诺-过氧化氢-CdTe的流动注射-化学发光体系及应用于多巴胺的检测

在碱性介质中,CdTe量子点对鲁米诺-过氧化氢体系有增敏作用,而多巴胺对该体系有着抑制作用。结合流动注射化学发光技术,建立了快速测定多巴胺的流动注射化学发光分析法,并对可能的机理进行了探讨。结果表明,在优化条件下,多巴胺在1.2×10^-5-7.8×10^-8mol/L浓度范围与化学发光强度呈良好的线性关系,检测限为1.5×10^-9mol/L,对于浓度为5×10^-6mol/L的多巴胺,平行测定11次的相对标准偏差为2.0%.此法成功用于尿液和制剂中多巴胺的测定。