顶空-气相色谱法测定注射用美洛西林钠中的微量二硫化碳

目的建立注射用美洛西林钠中微量CS_(2)的顶空-气相色谱测定方法。方法采用DB-624(30 m×0.53 mm×3μm)毛细管柱,进样口温度为160℃;起始温度为40℃,维持5 min,再以60℃/min的速率升温至160℃,维持8 min;火焰光度检测器(FPD),加热器和辅助传输线温度为200℃,燃烧室温度为125℃;顶空瓶平衡温度为80℃;平衡时间为30 min。结果CS_(2)在0.04~0.8μg/mL浓度范围内峰面积与浓度呈二次方曲线关系,检测限(LOD)为0.01μg/mL;12家生产企业的157批次样品中87批次样品检出CS_(2),33批次含量超过拟定限度(3.2μg/g),样品中CS_(2)主要由胶塞迁移而来。结论该方法重现性好,准确度高,可用于对本品中微量CS_(2)的检测,为注射剂药品生产企业选择适宜的胶塞提供了质量依据。

RP-HPLC梯度洗脱法测定盐酸金霉素有关物质方法研究

目的 建立准确可靠的RP-HPLC梯度洗脱法用于测定盐酸金霉素原料药有关物质。方法 采用Ultimate XB-C8色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以高氯酸-水-二甲基亚砜(16∶934∶525)(pH<2.0)、乙腈、甲醇分别作为流动相A、B、C,进行梯度洗脱;柱温为45℃;检测波长为280 nm;流速为0.8 mL/min。结果 与《中国药典》2020年版相比,检出杂质多2个,盐酸金霉素与11个已知杂质分离度良好。13批样品均检出6个已知杂质,除盐酸四环素、4-差向金霉素外,还检出杂质B、E、J、L,其中杂质B、E为主要其他杂质。结论 该方法适用性好、专属性强,可真实反映盐酸金霉素有关物质状况,为其质量控制提供方法支撑。

静态顶空-气相色谱法用于柳叶蜡梅挥发油指纹图谱研究

建立柳叶蜡梅挥发油的气相色谱指纹图谱分析方法,为全面控制柳叶蜡梅质量提供参考.采用HP-INNOWAX毛细管柱(30m×0.25mm×0.50μm),顶空平衡温度80℃,顶空平衡时间50min,进样口温度200℃,检测器温度250℃,程序升温静态顶空-气相色谱(HS-GC)分析条件,对12批柳叶蜡梅样品进行指纹图谱分析,标定了25个共有峰,结合相似度软件、聚类分析和主成分分析对12批样品进行系统的比较与归类,将不同批次的柳叶蜡梅样品分为两类.该方法精密度好,简单快速,为柳叶蜡梅品种的鉴定与质量评估提供了可靠的依据.

乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液杂质谱研究

目的建立乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液杂质谱,并对已知杂质进行毒性预测。方法参照《中华人民共和国药典》(2015年版)左氧氟沙星有关物质的检查方法对乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液杂质谱进行研究,结合处方与工艺分析杂质来源及归属,研究处方中含金属络合剂对本品杂质的影响程度;同时采用ADME/T性质预测软件对已知的相关杂质进行毒理性质参数预测。结果乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液杂质谱中主要有8个杂质,4个降解杂质为杂质B、E、F、G和4个未知工艺杂质,制剂中检出杂质主要来源于原料,E为原料生产控制的关键杂质,G为制剂质量控制的关键光降解杂质,各杂质均存在不同程度的毒性。结论乳酸左氧氟沙星杂质谱的建立可为乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液的一致性评价提供数据参考。

GC-MS法测定盐酸金霉素眼膏中16种多环芳烃含量

目的建立盐酸金霉素眼膏中16种多环芳烃(PAHs)的气相色谱-质谱含量测定方法。方法盐酸金霉素眼膏经正己烷溶解后,用正己烷饱和乙腈多次萃取,浓缩后经GC-MS法检测,气相色谱采用DB-5MS毛细管柱,程序升温,进样口温度250℃,质谱采用电子轰击(EI)离子源,以选择反应监测(SIM)模式进行检测。同时从辅料来源及生产工艺上分析制剂中PAHs异常的主要原因。结果 16种PAHs在相应浓度范围内线性关系良好,定量限(LOQ)为0.3～20.0ng/mL,回收率为72%～118%,相对标准偏差(RSD)均小于2.5%,辅料凡士林的质量直接影响制剂的好坏。结论本法准确度高、灵敏度强,适用于盐酸金霉素眼膏中PAHs的检测,可为眼膏剂的质量控制与安全性评估提供数据参考。

ESI-Q-TOF-MS/MS用于碳青霉烯类抗生素及其中间体质谱裂解机理研究

采用电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF-MS/MS),在正离子模式下,对美罗培南等碳青霉烯类抗生素及其合成中间体共8种化合物的裂解规律进行了探讨.实验结果显示碳青霉烯类抗生素在该质谱条件下易形成[M+H]^+离子,其合成中间体则易观察到[M+Na]+离子.该8种化合物裂解途径相似,主要为分子内脱羧基反应、四元内酰胺环裂解反应及侧链结构中C—S键的裂解反应.

论事业单位人事档案鉴别及保密工作在人事监管中的重要性

鉴别人事档案即根据各项原则及规定,鉴别所采集到的人事资料,在取舍人事资料时,应以材料的真假及价值作为关键依据。文章探究事业机关人事档案鉴别的一些工作内容,涉及准确区别人事档案与非人事档案,鉴别材料内容的真实性,然后探究怎样做好事业机关人事档案鉴别工作,在做好鉴别的同时做好保密工作。

阿奇霉素胶囊新版药典微生物限度检查方法的建立

目的建立阿奇霉素胶囊微生物限度检查法并进行方法学验证。方法按《中国药典》2015年版四部制剂通则1105、1106、1107项下要求进行试验。霉菌和酵母菌检查采用平皿法,需氧菌总数检查采用薄膜过滤法,大肠埃希菌检查采用薄膜过滤法,采用上述方法对阿奇霉素胶囊各试验菌进行回收试验测试及对控制菌检查方法进行验证。结果需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数验证试验中各菌的回收比值均符合《中国药典》2015年版规定,控制菌检查方法可行。结论该方法适用于阿奇霉素胶囊的微生物限度检查。

手性配位交换色谱法拆分普卢利沙星对映体

以L-异亮氨酸和CuSO_(4)作为手性流动相添加剂,采用手性配位交换色谱法拆分普卢利沙星对映体。考察了添加剂的种类、浓度、比例以及流动相pH等因素对拆分的影响。优化的色谱条件为:C_(18)色谱柱,流动相为8 mmol/L L-异亮氨酸和4 mmol/L CuSO_(4)溶液(pH=3.5)-甲醇(68∶32,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为276 nm。结果表明:在上述条件下,普卢利沙星对映体的分离度(R_(S))大于3.6。该方法可用于普卢利沙星对映体的拆分及普卢利沙星的质量控制。

乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液中氯化钠含量测定方法的探讨

目的:建立银量法测定左氧氟沙星氯化钠注射液中氯化钠的含量。方法:以荧光黄指示液为指示剂,加入2.5%硼砂溶液调节溶液pH值,用硝酸银滴定液滴定乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液中氯化钠的含量。结果:该方法的线性范围为3.005 25~15.026 25 mg/mL(r=0.999 9),平均回收率为100.3%,RSD为0.40%。结论:该方法简便、准确,适用于乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液的质量控制。

苯扎氯铵微生物限度检查方法适用性研究

目的建立药用辅料苯扎氯铵的微生物限度检查方法。方法按《中国药典》2015年版四部制剂通则1105、1106项下要求进行试验,需氧菌检查、霉菌和酵母菌检查和控制菌检查均采用薄膜过滤法,并进行了适用性研究。结果需氧菌检查、霉菌和酵母菌检查各个试验菌回收比值均在0.5～2范围内,符合《中国药典》2015年版要求,控制菌方法可行。结论该方法适用于苯扎氯铵的微生物限度检查。

气相色谱法测定乳酸左氧氟沙星中三种有机溶剂的残留量

目的:建立乳酸左氧氟沙星原料中残留溶剂的测定方法,测定3个不同厂家样品中甲醇、乙醇、三氯甲烷的残留量。方法:色谱柱为DB-WAX毛细管柱(30 m×0.53 mm×1.0μm),以0.1%二甲基亚砜为溶剂,采用顶空进样程序升温法,氮气为载气,FID检测器。结果:三种溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内线性良好,线性相关系数分别为0.9998、0.9998、0,9996,平均回收率分别为100.7%、99.2%、100.6%。结论:该方法灵敏、准确、可靠,适用于本品残留溶剂的检测。

吡拉西坦颗粒微生物限度检查方法学验证

目的:建立吡拉西坦颗粒的微生物限度检查方法。方法:根据《中国药典》2015年版的规定,通过常规法对吡拉西坦颗粒进行微生物限度检查方法适用性试验并进行方法学验证。结果:采用常规法测定需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数,回收率比值分别为0.8~1.1、0.9~1.1;采用常规法验证大肠埃希菌,阳性对照菌生长良好,阴性对照未检出。结论:所建立的方法可作为吡拉西坦颗粒微生物限度的检查方法,准确可行,可用于产品的质量控制。

门冬氨酸洛美沙星抑菌性能和细胞毒性研究

目的:探索具有不同比例左右旋体洛美沙星的门冬氨酸洛美沙星原料间抑菌性能和细胞毒性的差异。方法:采用试管二倍稀释法测定原料对大肠埃希菌最低杀菌浓度(MBC),采用浸提液法(MTT法)测定原料对小鼠成纤维细胞L929的细胞毒性反应。结果:左旋洛美沙星含量较大的MBC偏小,IC 50浓度偏大。结论:左旋洛美沙星抑菌性能强于右旋洛美沙星,细胞毒性小于右旋洛美沙星。

档案管理中的电子信息化管理模式建设及应用

在当下社会,人们开始意识到信息的重要性,而电子信息化管理模式下的档案管理无疑能够拥有更加高效的信息提取与整合的能力,能够更好的帮助社会的发展,促进城市的现代化。

刍议单位人事档案管理现状及改善对策

人事档案是记载单位员工个人经历,工作业绩等内容的重要载体,随着我国人事制度的改革深入推进,企业单位的人事档案管理工作出现了许多新的问题,影响了企业人力资源的优化配置。本文分析了当前我国企业单位人事档案管理中出现的新问题,提出了加强单位人事档案管理的相应对策。

手性流动相添加剂法拆分安妥沙星对映体

采用L-苯丙氨酸和CuSO_(4)作为手性流动相添加剂,建立液相色谱法拆分安妥沙星对映体的方法。考察了手性添加剂的种类、浓度及流动相pH等对安妥沙星对映体分离的影响。采用Welch Ultimate XBC_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),优化流动相为8 mmol/L L-苯丙氨酸溶液(含4 mmol/L的CuSO_(4),pH 3.5)-甲醇(80∶20,V∶V),流速:1.0 mL/min,检测波长:302 nm,结果左、右旋安妥沙星峰达到基线分离,分离度为6.6。

盐酸金霉素眼膏质量评价

目的对盐酸金霉素眼膏制剂从安全性、有效性和质量可控性等方面,进行全面质量分析与评价并对质量标准进行完善。方法按国家计划性抽验工作总体要求,对国家药品计划抽验的210批次盐酸金霉素眼膏采用法定标准检验,并对有关物质、粒度、邻苯二甲酸酯类物质、多环芳烃、无菌工艺、药包材等项目开展了探索性研究。结果本次抽验盐酸金霉素眼膏210批次样品,采用法定标准检验,其中156批次合格,合格率为74.3%,54批次不符合规定,不合格率为25.7%,不合格项目均为粒度。探索性研究表明,不同厂家和不同批次产品间粒度差异较大,经显微拉曼测定,盐酸金霉素眼膏中超标粒子均为盐酸金霉素;有关物质、邻苯二甲酸酯类物质、多环芳烃不合格率较高,分别为32.5%、32.1%和18.9%,不合格率为44.8%;质量较差辅料凡士林中有多种有害成分含量较高且苯并[g,h,i]苝与邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)与邻苯二甲酸二辛酯(DEHP)检出量显著呈正相关;无菌保障方面存在质量风险隐患,应改进无菌生产工艺;部分铝管包装产品有“析油”现象,存在微生物污染风险。结论综合法定标准检验与探索性研究实验,盐酸金霉素眼膏盐酸金霉素眼膏现行标准基本可行,质量状况有待进一步改善。粒度不合格、辅料质量、无菌保障是影响本产品质量的关键因素,建议相关企业严格控制原料质量、改进生产工艺以无菌原料投料,加强对凡士林等辅料质量的监管。建议对该品种质量标准进行完善,确保标准可控。

诺氟沙星胶囊微生物限度检查方法研究

目的建立诺氟沙星胶囊的微生物限度检查方法。方法按照《中国药典》2015年版规定方法,需氧菌总数检查采用薄膜过滤法,霉菌和酵母菌总数检查采用平皿法,大肠埃希菌检查采用薄膜过滤法。结果各试验菌的回收比值均符合药典规定,控制菌检查中阳性对照试验检出大肠埃希菌。中和剂硫酸镁能有效去除诺氟沙星胶囊的抗菌活性。结论该法可用于诺氟沙星胶囊的微生物限度检查。

羟丙基-β-环糊精手性流动相添加剂法拆分那氟沙星对映体

采用羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)作为手性流动相添加剂,建立反相色谱法分离那氟沙星对映体的方法。考察了缓冲盐浓度和p H、HP-β-CD浓度、乙腈比例等对映体分离的影响。采用Welch XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),优化流动相为0.05 mol/L KH2PO4溶液(含7.5 mmol/L的HP-β-CD,pH 6.9)-乙腈(V:V,83∶17),流速:1.0 mL/min,检测波长:290 nm。结果表明,那氟沙星对映体达到完全分离,分离度为2.1。该方法操作简单,比手性固定相法更经济实用,适用于那氟沙星对映体的拆分。