双泵双柱UP-LC/MSMS法对烟熏肉制品中氯霉素、氟苯尼考和甲砜霉素的稳定性分析

建立了双泵双柱高效液相色谱/质谱法对烟熏肉制品中氯霉素、氟苯尼考和甲砜霉的快速分析方法。试样经氨化乙酸乙酯提取,浓缩后用(1+9)乙腈+水定容,正己烷去脂,得到样品待测液。试验结果:氯霉素类在0.5~10.0 ng/mL浓度范围内具有良好线性关系,相关系数均大于0.995;不同浓度加标回收率均在80.2%~109.2%之间,相对偏差小于14.6%:方法检出限为氯霉素0.1μg/kg,甲砜霉素和氟苯尼考0.5μg/kg。在30天周期性质稳定。此方法重现性好,灵敏度高,分析高效、快捷,能满足批量样品快速分析。

SERS技术对生鲜猪肉中β-受体激动剂的快速检测研究

目的:采用表面增强拉曼光谱法(Surface-enhanced raman spectroscopy,简称SERS)与快速溶剂提取前处理技术,建立生鲜猪肉中β-受体激动剂的检测方法。方法:采用SERS法与快速溶剂提取前处理技术,对猪肉中克伦特罗、莱克多巴胺、喷布特罗、西马特罗进行检测,在碱性条件下使用乙酸乙酯提取目标物,再以0.1 mol/L盐酸溶液萃取净化,以去除基质中脂肪、蛋白质等大分子物质的干扰。将采集的光谱进行降噪、平滑、"Savitzky-Golay"二阶导数等处理后分析。结果:4种β-受体激动剂的各自特征峰在一定浓度范围内存在良好的线性关系;配制3个浓度样本验证方法准确度,平均回收率为85.2%~101.5%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~7.9%,检出限低至0.005 μg/g,定量限为0.05 μg/g。结论:该方法对猪肉中β-受体激动剂的检测具有良好的效果,步骤简单、周期短、成本低,在动物食品检测流通环节具有广阔的应用价值。

表面增强拉曼光谱法快速测定牛乳中的农药残留

利用表面增强拉曼光谱技术建立牛乳中乐果、西维因、甲拌磷、倍硫磷4种农药残留的快速检测方法。样品处理仅通过乙腈提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析,离心后分层经正己烷萃取,以纳米胶体金为拉曼活性基底,采用便携式拉曼光谱仪进行分析,单个样品在5 min内即可完成检测。结果表明:4种农药在0.1~10μg/m L的质量浓度范围内,与相应的特征峰强度呈良好的线性关系,且在1、5、10 mg/kg农药添加水平下,样品加标平均回收率为72.7%~108.1%,相对标准偏差为1.0%~13.3%。方法简便快速、准确度好、结果可靠,适用于牛乳样品中农药残留的初步筛查和鉴定。