QuEChERS方法在农药残留检测中的研究进展

QuEChERS方法是一种快速、简单、经济、有效的前处理技术,凭借其诸多的优点,目前已经被广泛运用于越来越多的领域。研究简要介绍了QuEChERS方法的特点及发展过程,对QuEChERS方法在不同领域的农药残留检测中的应用情况进行了综述,同时对未来发展方向进行了展望。

帕瑞昔布钠杂质的合成

为有效控制帕瑞昔布钠原料药质量并建立质量标准,以2-溴苯基丙酮为起始原料,与四氢吡咯缩合后,经环合、脱去四氢吡咯、偶联、氧化、成磺酰胺、与丙酸酐缩合制得帕瑞昔布钠杂质N-((2-(5-甲基-3-苯基异恶唑-4-基)苯基)磺酰基)丙酰胺(9),并对其合成工艺进行了优化。优化条件后,杂质总收率为42.8%(以2-溴苯基丙酮计),纯度达99.0%(HPLC)。其结构经核磁、质谱确证。合成工艺合理可行、反应条件温和,制备的杂质纯度高,可作为帕瑞昔布钠药物质量控制的杂质对照品。

沙格列汀杂质的合成

为有效控制沙格列汀原料药质量并建立质量标准,使用(S)-2-(金刚烷-1-基)-2-[(R)-2-羟基-1-苯乙基]氨基乙酸盐酸盐为起始原料,经Pd/C催化氢化脱苯乙醇后,与二碳酸二叔丁酯缩合,再经高锰酸钾氧化,最后与1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐进行重排反应制得沙格列汀杂质(S)-2-[1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基脲基]-1-[(1R,3R,5R,7S)-3-羟基金刚烷-1-基]-2-氧代乙基氨基甲酸叔丁酯(5),其结构经^(1)H NMR、^(13)C NMR和HRMS确证。并对合成工艺进行了优化,优化条件下,杂质总收率为37.8%(以(S)-2-(金刚烷-1-基)-2-[(R)-2-羟基-1-苯乙基]氨基乙酸盐酸盐计),纯度98.9%(HPLC,归一法)。合成工艺合理、原料易得、反应条件温和,制备的杂质纯度高,可作为沙格列汀杂质对照品用于质量研究。

利用石油流化焦制备活性炭的研究

通过高温化学活化法和以高硫石油流化焦为原料、KOH为主要活化剂制备活性炭,研究了碱焦比、乙醇或丙酮和氮气流保护等对活性炭性能的影响。实验在直立管式炉内进行,选用单因素实验,结合比表面积和孔隙表征、元素分析、工业分析及苯酚吸附值测定,对样品进行评价。结果表明:活性炭比表面积和总孔容积随碱焦比增加而增加;乙醇或丙酮配入能提高样品比表面积和孔隙特性及其苯酚吸附能力;采用无氮气流保护反应系统,能增加样品BET表面积和总孔容积,并降低硫氮含量。

阿加曲班杂质的合成

为有效控制阿加曲班原料药质量并建立质量标准,以4-碘苯胺为起始原料,经与甲基丙烯醛环合、与苄硫醇偶联、氧化、水解制备阿加曲班杂质3-甲基喹啉-6-磺酸,并优化了合成工艺。优化条件下,杂质纯度99.1%(HPLC),总收率49.5%,其结构经^(1)H NMR、^(13)C NMR和HRMS表征确证。合成工艺原料易得,反应条件温和,制备的杂质纯度高,可作为阿加曲班药物质量控制的杂质对照品。

阿普斯特杂质的合成

为有效控制阿普斯特原料药质量并建立质量标准,使用4-苄氧基-3-乙氧基苯甲醛为起始原料,与盐酸羟胺缩合脱水后,经加成、还原、与3-乙酰氨基邻苯二甲酸酐缩合、Pd/C氢化脱苄基制得阿普斯特杂质2-[1-(3-乙氧基-4-羟基苯基)-2-甲磺酰基乙基]-4-乙酰基氨基异吲哚啉-1,3-二酮,并优化了合成工艺。优化条件下,杂质纯度99.2%(HPLC),总收率55.4%。采用^(1)H NMR、^(13)C NMR和HRMS对其结构进行表征确证。合成工艺合理、反应条件温和,制备的杂质纯度高,可作为阿普斯特药物质量控制的杂质对照品。

活性炭比表面积对双电层电容特性的影响

用KOH活化活性炭作为电极材料制作双电层电容器,用接触角测定其润湿性,用恒流充放电、循环伏安等方法研究活性炭的电化学性能。结果显示,炭膜浸润时间最短约为90 min,双电层电容器的比电容随比表面积增加而增大。比表面积为1 932 m2.g-1的炭样在1 mol.L-1的H2SO4电解液(677 mA.g-1)中充放电最大比电容为167 F.g-1。

一种新的带喷射器的节能空调系统

提出一个新的空调系统,在这个系统中喷射器加装在气液分离器前面。在设定工况下,对这个新的循环和传统空调制冷循环分别进行热力计算和比较,结果表明与传统空调相比,在相同工况下带喷射器的新型空调循环系统制冷系数提高了19%,单位容积制冷量增加了47.2%,节能效果非常明显。

青少年“网婚”现象的伦理考量

“网婚”在一定程度上反映了青少年在成长过程中对朋友、对成长、对自我个性以及与异性交往的心理渴求,但是由于“网婚”具有的虚拟性、游戏性、符号性对青少年的道德心理、行为品质和理想人格产生了相当的负面影响,亟需准确的道德评价和伦理导向,引导青少年保持虚拟社会道德和现实社会道德人格的一致,唤醒青少年的“善良意志”,倡导自尊自爱,树立正确的婚恋观,同时社会、学校、家庭各方面也应承担应尽的社会道德责任,引导青少年走出“网婚”的误区。

实用型载货汽车空调器

提出了一个利用尾气余热驱动的吸收式汽车空调系统,通过热力学计算及结构分析指出了吸收式汽车空调系统的可行性。简要说明了机组整体的布置,并设计了实用型尾气余热利用装置以及新型蒸发器和发生器。

理论计算法确定炼焦配煤方案的应用

阐述了理论计算法确定炼焦配煤方案所遵循的原则、配煤炼焦质量指标的理论计算依据和方法。应用分析表明,理论计算确定配煤方案对于确定煤源、预测焦炭质量及产量、估算成本等方面具有指导意义。

稻渔系统碳固持与甲烷排放特征

稻渔系统(“渔”是水产动物如鱼、蟹、虾、鳖等的统称)是利用稻田浅水环境在种植水稻的同时放养一定数量水产动物的复合稻作体系。稻渔系统中水稻和水产动物相互作用影响着稻田系统碳氮等元素的运转和循环,对稻田系统碳固持和碳排放是否和如何产生影响也受到关注。基于国内外的研究报道,本文分析了稻渔系统土壤有机碳和甲烷(CH_(4))排放特征和影响因素。在土壤有机碳固持方面,与水稻单作系统相比,稻渔系统土壤(0~20cm)有机碳总体呈增加趋势,主要与水产动物取食与排泄物转化和输入碳有关。在CH_(4)排放方面,不同研究存在差异,一些研究表明稻渔系统(如稻蛙、稻虾、稻鱼等模式)的CH_(4)排放显著低于水稻单作系统,而一些研究则发现稻渔系统(如稻鱼模式) CH_(4)排放显著高于水稻单作系统。稻渔系统CH_(4)排放主要受水产动物类群、水稻品种、稻田环境和种养措施等因素的影响。论文提出未来稻渔系统土壤有机碳固持和CH_(4)排放的研究应聚焦在:1)长期定位监测研究稻渔系统土壤有机碳库的变化、CH_(4)等气体排放,通过长期定位观测,研究稻渔系统有机碳库和CH_(4)排放的动态特征;2)研究不同水产动物对稻田系统土壤碳库和CH_(4)等气体排放的影响机理;3)CH_(4)低排放水稻的育种和品种筛选,比较研究水稻与水产动物群体的配比、饲料和肥料投入比例、稻田水分管理模式、秸秆还田策略等,构建出适用于稻渔系统的固碳减排技术体系。

各国商务文化的差异

世界上许多国家和地区不仅在政治、经济、文化、宗教和风俗等方面存在着很大的差别,而且各国人们对时间支配、空间利用和友谊、协议等抽象概念的理解也不尽相同,形成了世界上形形色色的商务文化差异。了解这些差异对从事外交、涉外商务来说是大有裨益的。

各国商务文化的差异

许多国家和地区不仅在政治、经济、文化、宗教和风俗等方面存在着很大的差别,而且不同国家的人对时间支配、空间利用和友谊、协议等抽象概念的理解也不尽相同,形成了世界上形形色色的商务文化差异.了解这些差异对涉外秘书来说是大有裨益的.

粉碎机额定转速增加引起的探讨

通过理论分析和经验总结可知:当1825型可逆反击锤式粉碎机的额定转速由约740r/min提高到约980r/min时,能一定程度增加其粉碎能力,但需相应的增加其匹配电机的额定功率;且其额定转速增加会带来其鼓风风量和风压的增大,从而会引起增大粉尘外溢等的环境污染问题,因而,应考虑增大相应除尘系统能力和做好调节其反击板的工作。

铝合金模板施工工艺及其应用前景分析

介绍了铝合金模板的性能特点,从进场前的准备与进场后的施工两方面,阐述了铝合金模板的施工工艺,通过对比铝合金模板与木模的经济指标,指出铝合金模板成本低、操作简单、绿色环保,具有广阔的应用前景。

沃拉帕沙手性中间体的合成工艺改进

以（E）-3-（5-硝基-1-环己烯基）丙烯酸（Ⅱ）为原料,经酯化、硝基还原、拆分、缩合、水解等反应制备了（E）-3-[（5R）-乙氧羰基氨基-1-环己烯基]丙烯酸（Ⅰ）。对合成Ⅰ的各歩反应条件进行了优化。考察了还原剂种类和用量对（E）-3-（5-氨基-1-环己烯基）丙烯酸乙酯（Ⅳ）收率的影响,考察了拆分剂和拆分时使用的溶剂对拆分的影响,对化合物（E）-3-[（5R）-乙氧羰基氨基-1-环己烯基]丙烯酸乙酯（Ⅵ）水解条件进行了优化和筛选。所合成的化合物结构经^1HNMR、ESI-MS确证。结果表明：以SnCl2为还原剂,当n[（E）-3-（5-硝基-1-环己烯基）丙烯酸乙酯,Ⅲ]∶n（Sn Cl2）=1.0∶3.5时,Ⅳ收率最高为89.5%,纯度为96%;采用D-苹果酸作为拆分剂,V（甲醇）∶V（丙酮）=1∶1作溶剂,（E）-3-[（5R）-氨基-1-环己烯基]丙烯酸乙酯苹果酸盐（Ⅴ）的收率为36.7%,纯度为99%,对映体过量（e.e.）值为99%;温度在25℃,以质量分数为10%氢氧化钠水溶液作碱,Ⅰ收率可达95.3%,纯度在98%以上。改进后目标产物Ⅰ的总收率达到了28.0%。该路线操作简便,反应条件温和,使用的原料和试剂价格低廉,适合工业化生产。

3-乙酰氨基邻苯二甲酸酐的合成工艺改进

以3-硝基邻苯二甲酸(II)为原料,经还原和环合反应制备得到3-乙酰氨基邻苯二甲酸酐(I)。就I合成的各歩反应条件进行了优化。其中,3-氨基邻苯二甲酸(III)的制备使用六水合三氯化铁催化还原,收率为95.1%。改进后目标产物的总收率达到了91.5%。新合成路线操作简便,反应条件温和,使用的原料和试剂成本都比较低廉,适合工业化生产。目标化合物及中间体的结构经1HNMR、ESI-MS等确证。