建立一种快速、高效测定淡水鱼中5种丁香酚残留量的气相色谱-串联质谱(Gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测方法。样品用乙腈作提取剂,高速匀浆提取,再吸取2 mL乙腈提取液,用等量乙腈饱和的正己烷除脂处理后,取1...建立一种快速、高效测定淡水鱼中5种丁香酚残留量的气相色谱-串联质谱(Gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测方法。样品用乙腈作提取剂,高速匀浆提取,再吸取2 mL乙腈提取液,用等量乙腈饱和的正己烷除脂处理后,取1 mL乙腈层用GC-MS/MS测定。结果显示,5种丁香酚在1.0~50.0μg/L范围内线性关系良好,基质标准曲线决定系数(R^(2))>0.995,基质效应均在0.8~1.2以内,表现为弱基质效应。5种丁香酚的检出限为0.5~3.0μg/kg,定量限为1.6~10.0μg/kg;向空白样品中添加10~120μg/kg浓度的5种丁香酚,平均回收率为87.77%~119.68%,相对标准偏差在0.82%~11.29%,低于15%;阳性样品检测结果稳定,30份淡水鱼中无丁香酚检出。该方法简便、快捷,分离度和线性良好,其准确度和精密度符合兽药残留方法验证的要求,检出限低,适用于批量检测淡水鱼中丁香酚残留。展开更多
研究SinChERS净化结合超高效液相色谱-串联质谱法(Ultra Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)测定茶叶中农药多残留的基质效应及其影响因素。结果显示,保留时间与基质效应存在联系,优化色谱条件后...研究SinChERS净化结合超高效液相色谱-串联质谱法(Ultra Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)测定茶叶中农药多残留的基质效应及其影响因素。结果显示,保留时间与基质效应存在联系,优化色谱条件后,基质效应明显降低;基于Wilcoxon符号秩和检验分析,SinChERS相对于QuEChERS净化法对基质效应改善更显著;运用聚类分析,绿茶可以作为黄茶、白茶的代表性基质溶液,红茶、黑茶需单独配制;空白基质溶液在30 d内稳定性较好;针对基质效应较强的农药,在灵敏度和仪器检出限允许的前提下,可适当采用稀释法补偿基质效应。展开更多
文摘研究SinChERS净化结合超高效液相色谱-串联质谱法(Ultra Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)测定茶叶中农药多残留的基质效应及其影响因素。结果显示,保留时间与基质效应存在联系,优化色谱条件后,基质效应明显降低;基于Wilcoxon符号秩和检验分析,SinChERS相对于QuEChERS净化法对基质效应改善更显著;运用聚类分析,绿茶可以作为黄茶、白茶的代表性基质溶液,红茶、黑茶需单独配制;空白基质溶液在30 d内稳定性较好;针对基质效应较强的农药,在灵敏度和仪器检出限允许的前提下,可适当采用稀释法补偿基质效应。