三正辛胺络合萃取法分离提取糖果中8种合成色素

以三正辛胺为络合剂，四氯化碳为稀释剂，采用络合萃取法对糖果中的柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝和赤藓红8种合成色素进行了预处理研究。考察了样品溶液pH值、稀释剂种类、三正辛胺浓度、反萃相组成等对预处理效果的影响。结果表明，当样品溶液pH值为6.0，以四氯化碳为稀释剂，三正辛胺浓度为5%，无水乙醇-15%氨水（体积比1∶1）为反萃相时，8种合成色素的回收率为90%~98%。该预处理方法操作简单、快速、有机溶剂用量少、回收率高，适用于糖果中多种合成色素的分离提取。

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定防晒化妆品中15种香豆素与10种二苯甲酮类化合物

建立了防晒化妆品中15种香豆素与10种二苯甲酮类化合物的QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。防晒霜、粉底、隔离、喷雾等不同类型的化妆品样品采用乙腈提取,50 mg C18与150 mg无水MgSO4吸附剂净化。采用Zorbax SB-C_(18)(RRHD)色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm)分离,0.1%甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸铵)和乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源正离子模式、多反应监测扫描模式进行测定,外标法定量,粉底和喷雾样品以基质匹配标准溶液外标法定量。结果显示,25种待测组分在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均不低于0.995。对于防晒霜和隔离类样品,方法检出限(LOD)为0.005~0.450μg/g,定量下限(LOQ)为0.010~0.750μg/g;对于粉底与喷雾类样品,方法检出限为0.005~0.500μg/g,定量下限为0.010~1.000μg/g。25种待测组分的平均回收率为80.8%~113%,相对标准偏差为0.20%~6.8%。样品溶液中25种待测组分在48 h内稳定。该方法前处理简单、灵敏、准确,适用于化妆品中香豆素与二苯甲酮类化合物的同时检测。

超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中10-羟基-2-癸烯酸

目的:为蜂蜜的真假鉴别提供一种内源性成分分析方法。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测方法,样品用甲醇-水溶液提取,经PLS固相萃取柱净化,用Agilent ZORBAX SB C 18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以甲醇-5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子扫描,多反应监测模式检测,外标法定量。结果:10-羟基-2-癸烯酸在质量浓度为0.05~0.80μg/mL内呈良好的线性关系,相关系数为0.995;方法检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.10 mg/kg。在0.10,0.20,1.00 mg/kg添加浓度下,10-羟基-2-癸烯酸平均回收率为96.9%~108.3%,相对标准偏差为4.5%~10.7%;日内精密度和日间精密度分别为5.9%~9.2%和3.5%~14.3%。结论:该方法适用于蜂蜜中10-羟基-2-癸烯酸的检测,实际样品测定结果表明10-羟基-2-癸烯酸作为内源性成分在蜂蜜中是普遍存在的。

茶叶中果糖、葡萄糖和蔗糖含量及蔗糖来源分析

分别对306个茶样中果糖、葡萄糖和蔗糖含量进行测定,并采用MATLAB软件对其蔗糖含量进行离群值分析;同时采摘茶鲜叶并加工成干茶检测比较三种糖类物质含量,以探讨茶叶中的蔗糖来源。结果表明:306个茶样中,果糖含量为未检出(<0.007 g/kg)~29.565 g/kg;葡萄糖含量为未检出(<0.009 g/kg)~16.282 g/kg;蔗糖含量为未检出(<0.025 g/kg)~172.912 g/kg。加工对绿茶中蔗糖含量的影响有统计学意义。茶叶中蔗糖的主要来源为茶叶生长过程中光合作用生成和加工过程中茶多糖的水解,异常值(>24.1 g/kg)需考虑是否有人为添加。本试验结果可为市场监督管理等有关部门提供数据支持和参考。

抑制型离子色谱法测定矿泉水中的偏硅酸

目的:建立一种简单、快速、准确的抑制型离子色谱方法检测矿泉水中的偏硅酸,并对方法进行确认。方法:选用高容量、强亲水性Metrosep A Supp 5阴离子分离柱,4.0 mmol/L NaAc^1.5 mmol/L NaOH淋洗液,流速为0.7 mL/min,电导检测器,样品经0.2μm滤膜过滤后直接进样。结果:在0.5~100μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.99931,方法检出限为0.15μg/mL,相对标准偏差(RSD)为0.554%~0.689%,样品平均加标回收率为99.0%~102.2%。结论:该方法操作简单、快速、背景干扰小,灵敏度高、重现性好,可直接用于大批量矿泉水中偏硅酸的测定。

蒸发光散射-亲水作用色谱法测定味精和鸡精中的谷氨酸钠

目的建立了蒸发光散射-亲水作用色谱法测定味精和鸡精中的谷氨酸钠。方法色谱柱为Venusil HILIC（4.6 mm×250 mm,5μm）;柱温30℃;流动相为0.02 mol/L醋酸铵（冰醋酸调p H=3.5）-乙腈（80∶20,V/V）;流速1.5 ml/min;检测器为蒸发光散射检测器（ELSD）;样品经水超声提取,提取液过滤后供仪器分析。结果谷氨酸钠在6.0~20 g/L浓度范围内线性良好,味精和鸡精的平均回收率分别为98.5%和94.7%,RSD分别为1.07%和2.14%（n=5）。结论该方法适用于味精和鸡精中的谷氨酸钠的测定。

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定果汁饮料中的新品种甜味剂爱德万甜

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定果汁饮料中的新品种甜味剂爱德万甜。采用Pro Elut PLS固相萃取柱对样品溶液进行富集净化,Agilent SB-C18(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱进行分离,在电喷雾正离子模式(ESI+)下进行MRM数据采集。爱德万甜在(0.01~2.0)mg/L浓度范围内有良好的线性,相关系数(r2)大于0.997。方法的检出限(S/N>3)为0.006 mg/kg,方法定量限(S/N>10)为0.02 mg/kg,3个浓度水平的平均回收率在95.1%~100.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.8%~6.1%。该方法灵敏、准确,专一性强,适用于果汁饮料中新品种甜味剂爱德万甜的定性与定量检测。