气相色谱法测定氟苯尼考中二乙胺和三乙胺残留

建立气相色谱法测定氟苯尼考中二乙胺和三乙胺残留的方法。采用Inert Cap for Amines毛细管胺类测试柱,经惰性处理的衬管,载气为氮气,流速3.0 mL/min,分流比为5∶1,检测器为FID。结果表明:该方法中二乙胺、三乙胺与其相邻峰完全分离;对照峰面积RSD均小于2%;二乙胺的检测限浓度为1.84μg/mL,定量限浓度为3.67μg/mL,在3.67~13.76μg/mL浓度范围内线性相关系数r为0.995 9;三乙胺的检测限浓度为0.50μg/mL,定量限浓度为1.50μg/mL,在1.50~374.63μg/mL浓度范围内线性相关系数r为0.998 6;二乙胺的回收率90.7%~103.0%,三乙胺的回收率90.8%~97.3%;小幅改变色谱条件,耐用性良好。方法操作简单、准确度高、重复性好,适用于氟苯尼考中二乙胺、三乙胺残留的测定。

利奈唑胺合成的优化

以苯甲醛(7)与浓氨水反应得到苯亚甲基胺(6),6与(S)-氯甲基环氧丙烷反应、酸解、得到(S)-1-氨基-3-氯丙烷-2-醇盐酸盐(4),4与醋酐进行酰化得到(S)-3-乙酰氨基-1-氯丙烷-2-乙酸酯(3);3和N-苄氧羰基-3-氟-4-吗啉苯胺(2)在叔丁醇锂催化下反应得产物利奈唑胺(1),加入乙醇结晶得到粗品,用乙酸乙酯重结晶得到利奈唑胺,总收率49.54%,纯度99.84%(HPLC)。

盐酸安非他酮杂质F的合成和表征

以盐酸安非他酮中间体溴化物2-溴-3’-氯苯丙酮(4)为原料,先水解成1-(3-氯苯基)-2-羟基-1-丙酮(3),再氧化成1-(3-氯苯基)丙烷-1,2-二酮(2),再经还原,得到安非他酮杂质F。其结构经MS和NMR表征确证。该合成路线的原料易得,反应条件温和,反应选择性好,后处理的分离纯化操作简便易行,能够制得高纯度的安非他酮杂质,为安非他酮杂质F提供基础。

提高兴隆船闸和汉江综合通过能力的对策分析

阐述了汉江兴隆船闸的运行现状,分析了当前影响船闸通过能力和航运发展的主要因素,最后从近期和远期两个方面提出了提高船闸及汉江航道综合通过能力的措施和建议。

兴隆船闸运行现状及综合通过能力分析

本文阐述了汉江兴隆船闸的运行现状,分析了当前影响船闸通过能力和航运发展的主要因素,从近期和远期两个方面提出了提高船闸及汉江航道综合通过能力的措施和建议。

武汉市白蚁防治实用手册介绍

武汉市是我国白蚁危害的重灾区，现已发现各类白蚁共有七种，为了有效控制武汉市白蚁的蔓延危害。武汉市白蚁防治研究机构几十年来在白蚁防治实践中总结出了许多行之有效的防治经验和工作方法。

怎样识别武汉几种常见白蚁

白蚁是一种古老原始的昆虫，在全世界的分布极为广泛，共有2600多种。目前地球上除南极洲外，其余各大洲都发现有白蚁活动的踪迹。我国白蚁的危害亦十分严重，全国现已发现白蚁500多种，遍布国内24个省市自治区。

洛索洛芬钠的合成新方法研究

目的研究消炎镇痛药洛索洛芬钠的关键中间体2-(4-溴甲基)苯基丙酸的合成新方法。方法以4-甲基苯乙酮为原料,经还原、氯化、氰化得到2-(4-甲基)苯基丙腈(Ⅲ),然后经水解、溴化得到关键中间体2-(4-溴甲基)苯基丙酸(Ⅴ),该中间体再经过4步反应可制得洛索洛芬钠。结果与结论关键中间体2-(4-溴甲基)苯基丙酸的结构经1H-NMR、FT-IR、MS谱确证,目标化合物的总收率为38%。该工艺路线具有原料易得、操作简便、副产物少、收率高的特点,适合于工业化生产。

鲁信长春花园摄影比赛优秀作品选登

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鲁信长春花园 完美绽放现房热销

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