HPLC-MS/MS同时测定感冒安颗粒中5种黄酮成分的含量

目的建立HPLC-MS/MS方法测定感冒安颗粒中5种黄酮成分含量。方法色谱条件:色谱柱为Kromasil C_(18)柱(4.6 mm×150 mm×4.6 mm,5μm,100Å),流动相为甲醇(A)-0.1%甲酸(B),梯度洗脱(0~20 min,35%A;20~40 min,45%A),流速为1.0 ml/min,柱温为25℃;质谱条件:电喷雾电离源(ESI源)负离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测。5种黄酮检测的离子对:芦丁m/z 609.1→300.1、金丝桃苷和异槲皮苷m/z 463.0→300.1、槲皮素m/z 301.0→151.0、木犀草素m/z 285.0→132.9。结果5个成分在一定浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系,相关系数r均>0.9991;平均加样回收率在100.63%~102.81%之间,RSD范围在0.67%~2.07%。10批感冒安颗粒中芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素和木犀草素的含量测定结果分别为32.23~479.83、0.291~1.825、11.44~20.54、6.32~18.41、3.46~6.51μg/g。结论建立的HPLCMS/MS法灵敏度高、专属性强,适合同时测定感冒安颗粒中5种黄酮类成分的含量。

宁肤露的质量标准研究

目的：建立宁肤露的质量控制新方法,以提高其质量标准。方法：采用TLC法,以环己烷-丙酮（9∶1）为展开剂对樟脑作定性鉴别。采用HPLC法,以甲醇-水（65∶35）为流动相,在240nm处测定醋酸地塞米松含量;以乙腈-0.01mol/L Na2HPO4水溶液（20∶80,用磷酸调pH为3.6）为流动相,在297nm处测定水杨酸含量。采用非水滴定法测定醋酸氯己定含量。结果：樟脑的TLC鉴别法专属性良好,显色清晰。醋酸地塞米松、水杨酸、醋酸氯己定分别在5.25～52.50μg/ml（r=0.999 8）、6.30～201.76μg/ml（r=0.999 9）、0.10～0.50g（r=0.999 6）范围内线性关系良好,平均回收率分别为（100.61±1.16）%、（98.66±1.02）%和（98.72±0.58）%（n=9）。结论：本研究建立的方法准确、灵敏,重现性好,可用于宁肤露的质量控制。

六种中药制剂微生物限度检查法适用性研究

目的:建立6种中药制剂的微生物限度检查方法。方法和结果:按照《中华人民共和国药典》(2015年版)的规定,对丹脉宁片、肝复胶囊、愈肠颗粒、芩梅颗粒、胃萎灵颗粒和复方垂盆草胶囊6种中药制剂进行微生物限度检查适用性验证实验。(1)微生物计数方法适用性验证实验:丹脉宁片和肝复胶囊制成1∶100(w∶w)稀释液可消除抑菌活性,采用平皿法测定;芩梅颗粒、愈肠颗粒、胃萎灵颗粒和复方垂盆草胶囊有较强的抑菌作用,采用薄膜过滤法进行微生物计数。6种制剂微生物计数回收比值均在0.5~2。(2)控制菌检查方法适用性验证实验:丹脉宁片和肝复胶囊采用常规法进行检查;芩梅颗粒、愈肠颗粒、胃萎灵颗粒和复方垂盆草胶囊采用薄膜过滤法。控制菌检查适用性实验结果均为阳性。结论:所建立的方法可用于这6种制剂的常规微生物限度检查。

HPLC法测定养阴清肺口服液中芍药苷的含量

目的建立HPLC法测定养阴清肺口服液中芍药苷的含量。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:CNW Athena 120A C_(18)柱(150mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-1 mL·L^(-1)磷酸(12∶88);流速:1.0 mL·min^(-1);检测波长:230nm;进样量:20μL。结果芍药苷在0.593 75~38μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 99),平均回收率为99.74%,RSD为2.21%(n=6)。结论该方法准确、灵敏,专属性强,重复性好,对养阴清肺口服液质量控制标准的提高具有参考意义。

丹脉宁片质量标准研究

目的：建立丹脉宁片的质量控制方法。方法：采用薄层色谱（TLC）法对丹脉宁片中丹参、山楂和红花进行定性鉴别。采用HPLC法对丹脉宁片中两种有效成分原儿茶醛和羟基红花黄色素A进行含量测定。色谱柱：ACE5C18色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）;流动相：原儿茶醛为甲醇-1.5%冰乙酸水溶液（8∶92）;羟基红花黄色素A为甲醇-乙腈-1%冰乙酸水溶液（内含0.5%三乙胺,13∶1∶86）;检测波长：原儿茶醛279nm,羟基红花黄色素A 403nm;进样量：20μl;流速：1.0ml/min;柱温：室温。结果：TLC法的专属性良好,有效成分斑点显色清晰。原儿茶醛在0.65-26.00μg/ml范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为96.7%（RSD=1.54%,n=6）。羟基红花黄色素A在2.35-58.8μg/ml范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.91%（RSD=1.73%,n=6）。结论：本研究所建立的TLC法和HPLC法可用于丹脉宁片常规质量控制。

用HPLC法测定清消丸中血竭素的含量

目的：建立HPLC法测定清消丸中血竭素的含量。方法：采用Kromasil C_（18）柱（150mm×4.6mm,5μm）;流动相：乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠（35∶65）;流速：1.0ml/min;柱温：室温;检测波长：440nm;进样量20μl。结果：血竭素在0.742 8～23.80μg/ml范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为98.12%,RSD为1.12%（n=6）。结论：该方法快速、准确、重复性好,可用于清消丸中血竭素的含量测定。

对拆包装药品在不同存储条件下外观及片重变化的研究

目的:研究拆包装药品在不同存储条件下外观和片重的变化,以选择合适的备药品种,为科学备药提供参考。方法:选取住院药房孟鲁司特钠咀嚼片、复方卡比多巴-左旋多巴控释片、瑞格列奈片、溴隐亭片、缬沙坦氢氯噻嗪片、拉西地平片、替米沙坦片、丙戊酸钠缓释片、阿卡波糖片、复方α-酮酸薄膜衣片10种以往不拆包装备药的口服药,各以带盖摆药杯(药杯组)和LOCK盒(LOCK盒组)为存储方式,观察药片从原包装剥出后0、2、4、8、24h5个存储时间点的外观,测定片重差异。结果:药杯组有5种药品外观发生不同程度的变化,而LOCK盒组均未出现明显变化。方差分析结果显示,每种药品在不同测定时间的片重均具有显著差异(P<0.001);药杯组阿卡波糖片24h片重差异最大,24h增重率达10.8%,复方卡比多巴-左旋多巴控释片差异最小,24h增重率为0.5%。孟鲁司特钠咀嚼片、替米沙坦片、阿卡波糖片3种药品在两种存储方式下片重存在显著差异(P<0.001),其他7种药品片重无显著差异(P>0.05);除复方卡比多巴-左旋多巴控释片外,药杯组其他9种药品的24h增重率均大于LOCK盒组。结论:实验药品中瑞格列奈片、复方卡比多巴-左旋多巴控释片、缬沙坦氢氯噻嗪片、拉西地平片、复方α-酮酸薄膜衣片5种药品以LOCK盒为存储方式,24h内药品外观和片重是稳定的。

三种冲洗剂的细菌内毒素检验方法探究

目的:探究呋喃西林溶液、硫酸新霉素溶液和醋酸氯已定溶液细菌内毒素检查的干扰试验,建立三种冲洗剂的细菌内毒素检查法。方法:按照《中国药典》2010年版(二部)附录ⅪE细菌内毒素检查法,对三种冲洗剂进行干扰试验和细菌内毒素检查。结果:呋喃西林溶液和硫酸新霉素溶液分别采用直接和稀释2倍后,再分别采用灵敏度λ为0.5EU/mL和0.25EU/mL的鲎试剂进行试验,供试品不干扰细菌内毒素检查;醋酸洗必泰溶液经碱化后,稀释8倍后,用灵敏度λ为0.06EU/mL的鲎试剂进行试验,供试品不干扰细菌内毒素检查。结论:不同的冲洗剂通过适当的方法可以消除对细菌内毒素的干扰。

复方玉红栓的质量标准研究

目的建立复方玉红栓的质量标准。方法采用TLC法对白芷、松香和苦参3种中药材进行定性鉴别;采用HPLC-二极管阵列检测法同时测定磺胺嘧啶和盐酸达克罗宁含量,以甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.3)为流动相,梯度洗脱,于280 nm波长处检测磺胺嘧啶和盐酸达克罗宁。结果所建立的3种药材TLC鉴别法专属性良好,斑点清晰;磺胺嘧啶和盐酸达克罗宁分别在12.40~99.20μg/ml(r=0.9999)、2.56~20.48μg/ml(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率为(99.21±0.43)%(n=9)、(99.54±0.68)%(n=9)。结论本研究所建立的方法准确、灵敏,重现性好,所建标准可用于复方玉红栓的质量控制。

益生菌--你所不知道的好细菌

益生菌，即对生命有益的菌群，通过摄取适当的量，对食用者的身体健康发挥有效作用。一般认为，益生菌是定植于宿主肠道内，通过改善宿主肠道菌群生态平衡而提高宿主健康水平和健康状态的活菌，包括细菌和真菌。

铬超标胶囊事件解析

胶囊怎么有毒了 2012年4月15日中午，央视《每周质量报告》节目《胶囊里的秘密》曝光部分企业用生石灰处理皮革废料，脱色漂白和清洗后，熬制成工业明胶，卖给浙江绍兴新昌一些企业，代替药用明胶为原料制成胶囊，流入一些胶囊药品生产企业，最终进入患者腹中的“毒胶囊”事件。经中国检验检疫科学研究院综合检测中心反复检测确认，9家药厂生产的13个批次的药品所用胶囊的铬含量超标，严重者超标70多倍。

侧脑室-腹腔分流术治疗脑积水64例分析

目的探讨侧脑室．腹腔分流术治疗脑积水的方法与疗效。方法回顾性分析2004年5月至2010年5月收治的经侧脑室．腹腔分流术治疗的64例脑积水患者的临床资料，观察术后6个月临床疗效及并发症。结果依据Vassilouthis和Richardson法判定脑积水程度，脑室明显缩小52例，脑室变化不明显12例；症状明显改善36例，部分改善22例，未改善6例。结论脑积水诊断明确的患者，侧脑室．腹腔分流术可有效缓解其临床症状，改善预后，提高生存质量。

“一带一路”下宁波跨境电商发展现状与对策研究

"一带一路"倡议是中国当前提出的一项重大对外经济合作倡议,旨在促进中国与沿线国家的经济联系,并不断加强经贸方面的合作。近年来,宁波跨境电商发展迅速,交易规模不断扩大,进出口总额持续攀升。随着"一带一路"建设,宁波跨境电商迎来新发展机遇,本文从宁波跨境电商发展现状入手,分析宁波与"一带一路"沿线国家的贸易基础,从监管体系、物流、外贸企业等三个方面对宁波跨境电商在发展中存在的问题进行探讨,并提出相关对策。

夏日防蚊有技巧

有研究发现,蚊子叮咬与血型不存在直接关系,而蚊子叮人主要是因为蚊子对人体呼出的二氧化碳及人体湿度、温度、汗液很敏感,蚊子尤其喜欢其中的二氧化碳。当人体新陈代谢活跃时,皮肤上的毛孔会大范围打开,挥发汗液的速度加快,同时随毛孔会释放出含有较多的氨基酸、乳酸和氨类化合物的气味,这些气味深受蚊子的喜爱。妊娠期妇女和婴幼儿的新陈代谢加快,产热多,能量释放多,比常人更容易怕热、出汗,而所呼出的气体中含有多种不同的化学物质,因而成为蚊子叮咬的最大目标。

抗真菌药物“清单”

随着现代社会中广谱抗菌药物、免疫抑制剂的广泛应用,以及肿瘤、器官移植患者等免疫低下人群的不断增多,真菌感染的发生率不断上升。真菌感染已经成为危害人类健康的一大杀手,尤其深部真菌感染已严重威胁人类的生命健康。

保健食品不治病

如今，人们的养生保健意识和“花钱买健康”的意识开始萌芽和发展，购买保健食品成了一种消费选择。有些保健食品广告声称“三天降压，五天治愈”，患者看过广告后，便轻信保健食品一定能取代降压药，甚至是治愈高血压，便大量购买，自行停用平日的降压药。这样做，患者不仅掉入保健食品推销的“陷阱”里，而且会加重病情，甚至发生高血压急症、脑出血等。

口服药物的奇妙“旅程”

在日常生活中,一些小毛病在所难免,需要服用药物的情况也不少,那么大家知道药物吃进去之后,在人体内的“旅程”是什么样子吗?今天就来聊一聊口服药物在人体内的奇妙“旅程”。口服药物在人体内主要经过吸收、分布、代谢和排泄四个过程。

盐酸利多卡因双层颊黏膜黏附膜剂的研制及表征

本研究采用浇铸法制备了盐酸利多卡因双层颊黏膜黏附膜剂,一层为含药层,一层为隔离层。采用扫描电镜、衰减全反射傅里叶变换红外光谱等方法对该膜剂进行表征,考察了制品的机械性能、pH值、厚度、质量差异、黏附时间、含量均匀度、崩解时间、体外溶出度。结果表明,该膜的抗拉强度为(4.4±0.3)MPa,断裂伸长率为(10.5±0.7)%,pH值为6.06±0.06,厚度为(0.1052±0.0128)mm,质量差异为(0.1050±0.0070)g,黏附时间为(30±2)min,崩解时间为(3±1)min,含量均匀度符合要求。由于在隔离层中加入了枸橼酸,实现了掩味作用。