UPLC-MS法同时测定黄芪中黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ的含量

目的 建立快速、灵敏的超高效液相色谱-质谱联用（UPLC-MS）法同时测定黄芪中黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的含量。方法 采用ACQUITY UPLC HSS T3（2.1 mm×50 mm,1.8μm）色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱;柱温35℃;流速0.4 mL.min-1;采用质谱一级全扫描方式、正离子模式检测。结果 黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ分别在0.665～133 ng（r=0.999 4）、0.525～105 ng（r=0.999 5）、0.634～126.8 ng（r=0.999 9）、0.637～127.4 ng（r=0.999 3）呈良好的线性关系;平均回收率分别为104.4%、100.2%、95.3%、103.7%,RSD分别为2.6%、1.2%、1.2%、2.3%。结论 该方法快速简便,灵敏度高,准确可靠,可应用于黄芪中有效成分含量的快速测定及黄芪的质量控制。

葡萄糖剥夺增强NQO1底物β-拉帕醌的抗肿瘤作用研究

目的考察葡萄糖剥夺对β-拉帕醌抗肿瘤作用的影响。方法采用2-NBDG葡萄糖摄取实验检测β-拉帕醌对细胞葡萄糖摄取能力的影响;为了考察葡萄糖剥夺后对β-拉帕醌抗肿瘤作用机制的影响,采用双香豆素(DIC)、NAD^+、caspase抑制剂(z-VAD-fmk)预温孵后检测β-拉帕醌对细胞活力的影响,同时采用Western blot法检测β-拉帕醌对SIRT1蛋白表达的影响。结果 β-拉帕醌可以浓度依赖性地促进细胞对葡萄糖的摄取;完全剥夺培养基中的葡萄糖后,β-拉帕醌的细胞毒作用明显增加,IC50由先前的10.89 μmol·L^-1降低至1.80 μmol·L^-1,约降低了6倍。DIC和NAD^+预温孵60 min,能显著逆转葡萄糖剥夺条件下β-拉帕醌的细胞毒作用;而caspase抑制剂预温孵60 min不能逆转β-拉帕醌的细胞毒性。葡萄糖剥夺后,2.5 μmol·L^-1 β-拉帕醌明显下调细胞内SIRT1蛋白。结论葡萄糖剥夺可以显著增强β-拉帕醌的抗肿瘤作用,且不改变其NQO1依赖的抗肿瘤作用机制。

HPLC-MS/MS法测定人血浆中瓜氨酸浓度及多发伤患者胃肠道损伤的相关性研究

目的建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定瓜氨酸含量,评价瓜氨酸与多发伤患者胃肠道损伤的关系。方法色谱柱:Shim-pack XR-ODS(2.0 mm×3 mm,3.5 μm);流动相:水(含0.1%甲酸)(A)-乙腈溶液(B)(90∶10);流速:0.2 mL·min-1;柱温:40℃;进样量:10 μL;色谱分析时间:5 min。质谱采用电喷雾离子源(ESI)正离子模式下,以多反应监测模式进行正离子扫描。结果瓜氨酸浓度在0.236~59 μg·mL-1与峰面积线性关系良好,3个不同浓度质控样本日内和日间精密度RSD值均在±15%内,方法学回收率为95.83%~103.75%。结论本方法操作简便、快速、准确、专属性强,为评价瓜氨酸的活性提供方法学基础,可用于患者血浆中瓜氨酸活性的常规监测。

内镜下黏膜剥离术围手术期预防用抗菌药物的临床调查

目的探讨围手术期应用抗菌药物对内镜下黏膜剥离术(ESD)术后感染的预防价值。方法回顾性分析2018年5月至2019年2月在该院消化内镜中心行ESD术治疗的272例患者资料。根据临床药师干预前后的围手术期抗菌药物应用情况,将收集的病例资料分为未规范使用抗菌药物组(A组)和规范使用抗菌药物组(B组)。观察两组术后感染情况,比较A、B两组感染发生率。并采用Logistic回归分析感染的危险因素。结果A组和B组临床基本情况无显著性差异。两组术后感染发生率比较,差异无统计学意义(P>0.05);多因素Logistic回归结果示:有吸烟史患者、年龄大于60岁患者,术后感染发生率更高(P<0.05)。结论ESD围手术期使用三代头孢菌素或喹诺酮类抗菌药物,不能降低ESD术后感染发生率。

补中益气丸中黄芪甲苷转移率异常干扰因素研究

目的:研究补中益气丸中黄芪甲苷的转移率,探讨氨试液对补中益气丸中黄芪甲苷转移率的影响方法:采用HPLC-ELSD法测定补中益气丸中黄芪甲苷的转移率,UPLC-MS液质联用法考察碱性环境(氨试液)下对黄芪甲苷转移率的影响结果:现行标准下测定补中益气丸中黄芪甲苷转移率高达400%;氨试液作用下,黄芪药材中黄芪皂苷Ⅰ,Ⅱ转化为黄芪甲苷,黄芪皂苷Ⅲ相对稳定。结论:黄芪甲苷转移率存在异常偏高,黄芪药材及含黄芪的制剂以黄芪甲苷作为定量的指标存在着一定的不合理性,其他皂苷类成分可以转化为黄芪甲苷。

静脉注射头孢噻肟致严重凝血功能障碍1例

1病例资料患者,女,44岁,因“呕血6小时余”收入我院ICU病房,患者既往脾功能亢进20余年,未予重视;否认高血压糖尿病冠心病等,否认药物过敏史。入院体检:T 37.0℃,P85次/min,R 20次/min,BP 109/78 mmHg;神志清楚;双肺呼吸音清,心、腹检查未见异常。

高效液相色谱法测定氯锌油中氯霉素含量

目的 建立测定氯锌油中氯霉素含量的高效液相色谱法.方法 采用Waters C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.01 mol/L庚烷磺酸钠缓冲溶液-甲醇（60∶40）,流速为1.0 mL/min,检测波长为277 nm,柱温为30℃.结果 氯霉素的质量浓度在0.01～1.00 g/L范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为100.18％,RSD=1.38％.结论 方法灵敏度高、操作简便、准确可靠,可用于氯锌油中氯霉素的含量测定.

高效液相色谱法测定复方石淋通胶囊中夏佛塔苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方石淋通中夏佛塔苷的含量。方法采用Agilent C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%冰醋酸水溶液(25:75),流速1.0 mL min-1,检测波长为272nm,柱温30℃。结果夏佛塔苷进样量在0.165 12～4.128μg(r=1,n=7)与峰面积线性关系良好,平均加样回收率(n=6)为100.6%,RSD=1.8%。结论本法灵敏度高,操作简便,准确可靠,可用于复方石淋通胶囊中夏佛塔苷的含量测定。

HPLC法测定氯麻滴鼻液中氯霉素和盐酸麻黄碱的含量

目的 建立测定氯麻滴鼻液中氯霉素和盐酸麻黄碱含量的高效液相色谱法.方法 采用Waters C18色谱柱（4.6mm×250 mm,5μm）,流动相为0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液（用磷酸和三乙胺调节pH=3.0）-乙腈（60∶40）,流速为1.0 mL· min-1,检测波长为220 nm,柱温为30℃.结果 氯霉素在9.84～98.45 μg·mL-1范围内线性关系良好,盐酸麻黄碱在40.24～402.39 μg·mL-1范围内线性关系良好.氯霉素平均回收率为100.89％,RSD=0.21％；盐酸麻黄碱平均回收率为100.33％,RSD=0.83％.结论 本方法灵敏度高、操作简便、准确可靠,可用于氯麻滴鼻液中氯霉素和盐酸麻黄碱的含量测定.

阿归养血糖浆的质量标准研究

目的:提高完善阿归养血糖浆质量标准。方法:采用TLC法对白芍、黄芪、甘草进行鉴别;同时采用HPLC法测定芍药苷的含量,色谱柱为Agilent TC_(18)(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈.水(13:87),流速为1.0ml·min^(-1),柱温:40℃,检测波长为230nm。结果:TLC色谱斑点清晰,专属性强,重复性良好。芍药苷对照品在0.049~0.971μg范围內线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.0%,RSD为0.7%(n=9)。结论:本方法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制。

液-质联用法测定心脑欣胶囊中甜菜碱的含量

目的:建立心脑欣胶囊中甜菜碱的含量测定方法。方法:采用LC-MS/MS法测定甜菜碱的含量,以电喷雾离子源(ESI)正离子模式将样品离子化,多反应监测(MRM)模式下对甜菜碱(m/z 118.20→57.92和118.20→59.00)进行测定。色谱柱为Venusil HILIC(100 mm×2.1 mm×3μm),流动相为乙腈-水(80:20),流速为0.3 ml·min^(-1),质谱检测。结果:甜菜碱浓度在4.44~177.6 ng·ml^(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.8%,RSD为1.1%(n=6)。结论:该方法简便、可靠、准确,可作为心脑欣胶囊中甜菜碱的含量测定方法。

“胆结石”遇上“骨质疏松”能补钙吗

郭阿姨今年65岁了,平时身体健康,吃嘛嘛香,但这半年以来,她频繁出现腰部疼痛,一起跳广场舞的姐妹们都说她可能骨质疏松了。郭阿姨就去了离家很近的医院就诊,就诊后医生明确诊断为骨质疏松,医生为她开具了碳酸钙D片。但郭阿姨患有胆结石好多年了,她听朋友说胆结石患者不能补钙,因此很是困惑。

液质联用法分析头孢呋辛酯原料药中的未知杂质

目的：采用液相色谱-飞行时间质谱法分析头孢呋辛酯中主要未知杂质并对其结构进行鉴定。方法：色谱柱为ACQUITY UPLCBEH C18（2.1 mm×50 mm,1.7μm）,流动相为甲醇-0.01 mol·L^-1醋酸铵溶液（30∶70）;分别以1.0 mol·L^-1盐酸、0.05 mol·L^-1氢氧化钠溶液、60℃水浴、1%过氧化氢溶液破坏30 min,得到酸、碱、热、氧化破坏产物。质谱离子源为ESI离子源,扫描模式为正离子扫描,电离电压为2.5 kV,锥孔电压25 V,质量扫描范围为m/z 200～1000。结果：本方法通过飞行时间质谱特征碎片的分析及合成验证,推测头孢呋辛酯中有关物质为头孢呋辛酸、头孢呋辛酸甲酯和头孢呋辛酯亚砜。结论：本方法鉴定了头孢呋辛酯原料药中的多个未知杂质,进而可以对药品杂质控制和工艺优化提供参数。

柴黄片超高效液相特征指纹图谱研究

目的:建立柴黄片超高效液相特征指纹图谱,为柴黄片的质量控制提供依据。方法:采用Acquity UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱;柱温40℃;检测波长280 nm;流动相为乙腈和0.2%冰醋酸梯度洗脱,流速0.3 ml·min-1,进样体积3μl。结果:超高效液相特征指纹图谱中主要成分得到有效分离,得到13个共有峰,各批次柴黄片特征指纹图谱与对照图谱相似度均在0.9以上,可用于柴黄片的定性鉴别。结论:建立了柴黄片的特征指纹图谱,此方法简单、准确、重复性良好,为柴黄片的质量控制提供了有效的方法。

UPLC-MS/MS法检测清热散结胶囊中阿多尼弗林碱

目的：建立清热散结胶囊中阿多尼弗林碱的含量检查方法。方法：采用UPLC-MS/MS法，以野百合碱为内标计算浓度。色谱分离采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm，1.7 μm），流动相为0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B），梯度洗脱（0～2.5 min，6%B；2.5～4 min，6%B→40%B；4～9 min，40%B;9～11 min， 40%B→6%B；11～15 min，6%B），流速为0.3 mL· min^-1， 柱温为30℃，进样量2 μL;采用电喷雾离子源，多反应监测模式（MRM）检测。结果：阿多尼弗林碱浓度在0.001～ 0.046 μg·mL^-1范围内呈现良好线性关系（r=0.9990），加样回收率为95%～105%，RSD小于2.5%；方法重复性及精密度良好。结论：所建立的方法专属性强，灵敏度高，重复性好，适用于清热散结胶囊中阿多尼弗林碱的检测。

头孢呋辛酯中有关物质的LC-MS/MS分析

目的:采用LC-MS/MS法定性分析头孢呋辛酯中的有关物质。方法:采用Waters beh-C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸溶液-甲醇(82∶18)为流动相,对头孢呋辛酯有关物质进行分离;采用ESI离子化测定各有关物质的相对分子质量和二级质谱,并进行结构解析。结果:初步推测了9个有关物质的化学结构。结论:色谱-质谱联用技术能够有效地用于药物中有关物质的鉴定,头孢呋辛酯有关物质研究可为其质量控制和工艺优化提供参考依据。

液-质联用法测定妇宁丸中盐酸水苏碱的含量

目的：建立妇宁丸中盐酸水苏碱的含量测定方法。方法：采用LC-MS/MS法测定盐酸水苏碱的含量。使用Venusil HILIC色谱柱（100 mm×2.1 mm，3 μm），以乙腈-水（75：25）为流动相，流速0.3 mL·min^-1；以电喷雾离子源（ESI）正离子模式将样品离子化，多反应监测（MRM）模式下对盐酸水苏碱（m/z 144.0→57.91和m/z 144.0→83.96）进行测定。结果：盐酸水苏碱浓度在5.0440-201.76 ng·mL^-1线性关系良好（r=0.9999），平均回收率（n=6）为99.6%，RSD为1.3%。结论：该方法简便、可靠、准确，可作为妇宁丸中盐酸水苏碱的含量测定方法。

腹泻脱水,口补液来帮忙

腹泻又称“拉肚子”,是一种常见的肠道疾病,它是指原来的大便习惯突然发生了变化:次数增多、粪便不成形、呈稀薄状或水样,或带浓血。一般情况下,健康人每天排便1~3次都属正常。临床实践发现,腹泻病是导致5岁以下儿童死亡的第二天原因,同时,它还是造成儿童营养不良的主要原因对于腹泻,世界卫生组织(WHO)推荐使用口服补液盐。合理使用口服补液盐是治疗轻、中度腹泻的主要手段,也是预防和治疗脱水的重要方法。