植物甾醇HPLC-ELSD检测方法研究

建立了反相高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPTC—ELSD）测定植物甾醇含量的方法。结果表明以甲醇-乙腈（75：25，V：V）为流动相，流速1．0mL／min，可有效分离混合植物甾醇中的豆甾醇、菜油甾醇和β-谷甾醇，它们的标准偏差分别为0．0057、0．0056、0．0066；平均回收率分别为98．2％、101．3％、101．8％；线性范围（线性相关系数）分别为0．016～0．46mg／mL（r=0．9968）、0．05～0．45mg／mL（r=0．999）、0．022～0．45mg／mL（r=0．9949）。用该方法成功检测了豆油脱奥馏出物的维生素E提余物中的植物甾醇．

原子吸收光谱间接测定色氨酸的研究

色氨酸(T ryptophan,T rp)在碱性条件下与新生成的ZnS悬浮液反应,生成可溶性碱式色氨酸锌配合物,再用塞曼原子吸收光谱测定溶液中的总锌浓度即可间接的得到色氨酸的含量。优化了测定的最佳条件,在pH 9.10的2%硼砂底液中于室温下,使色氨酸试液与新生成的ZnS悬浮液反应22m in,离心分离后测定上层清液的FAA S响应。在所选定的条件下色氨酸测定的线性浓度范围为0—18.5m g.mL-1,特征浓度为0.219m g.mL-1,检出限为1.414m g.mL-1。该法用于样品中的色氨酸测定,其相对标准偏差RSD为4.12%,方法的回收率在70.1%—120.3%之间。并对测定机理进行了探讨。

ELSD-HPLC联用测定制剂中草甘膦的含量

通过蒸发光散射检测器(ELSD)与高效液相色谱仪(HPLC)联用,可用反相C18色谱柱,以甲醇+0.1%三氟乙酸(TFA)水溶液=10+90(v+v)为流动相,分离检测草甘膦制剂中的草甘膦含量。草甘膦的相对标准偏差、平均回收率、线性范围分别为1.3%(n=9)、100.3%(n=5)、0.5￣2.5mg/ml(r=0.9994)。

盐酸二甲双胍的衍生化反应机理研究及方法应用

以对氯苯甲酰氯为衍生化试剂,采用柱层析色谱分离提取衍生化产物,通过紫外、红外、核磁以及质谱等分析手段,确定了盐酸二甲双胍衍生化产物的结构,并对其衍生化机理进行研究.色谱条件为:检测波长249.0 nm;流动相甲醇∶缓冲(KH2PO4+H3PO4,pH=4)=80∶20;流速0.8mL/min;柱温20℃.将该法应用于盐酸二甲双胍的含量测定,结果显示该法专属性强,准确,精密,灵敏,适用于盐酸二甲双胍的定量测定.

HPLC法同时测定5-溴烟酸与5-溴烟酸乙酯的方法研究

通过紫外光谱扫描获得两者混合溶液的最佳紫外吸收波长为279nm,以此为检测波长采用反相C18色谱柱,以乙腈+0.005mol/L磷酸二氢钾水溶液(75+25)为流动相分离检测了5-溴烟酸和5-溴烟酸乙酯.5-溴烟酸的相对标准偏差、平均回收率和线性范围分别为1.6%,99.4%,0.050～3.40mg/mL(r=0.9996),5-溴烟酸乙酯的相对标准偏差、平均回收率、线性范围分别为0.82%,100.1%,0.13～6.50mg/mL(r=0.9999).

HPLC分离检测5-氟烟酸与5-氟烟酸乙酯

通过紫外光谱扫描获得两者混合溶液的最佳紫外吸收波长为271nm,以此为检测波长采用反相C18色谱柱,以甲醇+0.025mol.L-1磷酸二氢钾溶液(80+20)为流动相,分离检测了5-氟烟酸和5-氟烟酸乙酯。5-氟烟酸的相对标准偏差为1.9%,平均回收率为99.1%,线性范围为0.05~1.50g.L-1(r=0.9993),5-氟烟酸乙酯的相对标准偏差为1.7%,平均回收率为99.9%,线性范围为0.025~0.85g.L-1(r=0.9997)。

固相微萃取-气相色谱/质谱法分析白胡椒粉的风味成分

采用固相微萃取采集白胡椒粉的挥发性成分,用色谱/质谱法分析鉴定,并用总离子流色谱峰的峰面积进行归一化定量分析其风味成分,鉴定出石竹烯(20.88%),1-甲氧基-4-(2-丙烯基)苯(20.57%),β-水芹烯(15.27%),3-蒈烯(14.56%),1-甲基-3-异丙基苯(3.62%),β-蒎烯(2.69%),芳樟醇(2.69%),香叶烯(2.36%),δ-榄香烯(2.10%),胡椒烯(1.32%)等48种化合物。

大豆油中脂肪酸组成的气相色谱-质谱分析

天然植物油中含有许多对人体有益的脂肪酸。将大豆油在水浴60℃下经甲酯化处理,并用总离子流色谱峰的峰面积进行归一化定量分析其脂肪酸成分,鉴定出亚油酸,油酸,棕榈酸,硬脂酸,肉豆蔻酸、亚麻酸、月桂酸等16种化合物。归一化结果表明,其中主要存在着四种含量较高的脂肪酸,分别为亚油酸(50.62％),油酸(32.45％),棕榈酸(11.12％)和硬脂酸(4.82％)。

柱前衍生-高效液相色谱法测定香精香料中硼酸和硼砂

香精香料样品中的硼酸经姜黄素的乙酸溶液在室温下进行衍生化,所得硼的衍生物用高效液相色谱法分析。选用Hypersil ODS2色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)为固定相,以甲醇与0.012mol·L-1四丁基溴化铵(TBABr)溶液按体积比80比20混合所得溶液为流动相进行淋洗,于波长550nm处进行检测。根据硼砂在硫酸环境下定量转化成硼酸的原理间接测定硼砂。硼的色谱峰面积与其质量浓度在0.004～0.2 mg·L-1范围内呈线性关系,检出限(3s)为4.0×10-4 mg·L-1。在3个浓度水平下做加标回收试验,所得硼酸和硼砂的平均回收率分别在92.1%～106.6%和92.9%～107.1%之间。

凹叶景天的生理活性成分研究

采用自建保肝药物筛选新模型对中草药凹叶景天的生理活性部位进行跟踪测试,并对其生理活性成分进行了分离、鉴定。

高效液相色谱法测定茶叶中茶多酚

应用高效液相色谱法测定了茶叶,特别是绿茶中的8种多酚,包括儿茶素(C)、表没食子儿茶素(EGC)、没食子儿茶素(GC)、表儿茶素(EC)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)及儿茶素没食子酸酯(CG)。在C_(18)反相柱(250 mm×4.6 mm,5μm)上进行分离,用不同体积比混合的流动相A及流动相B的混合液作梯度淋洗,流速为1.0mL·min^(-1),柱温为40℃,在280 nm波长处进行紫外检测。上述8组分在0.004～4.0g·L^(-1)范围内呈线性关系,方法的检出限在0.6～2.6 mg·L^(-1)范围内,平均回收率为83%。

5-氟烟酸的合成

以烟酸(Ⅰ)为原料,经3步反应合成5 氟烟酸(Ⅵ)。Ⅰ与SOCl2在50℃回流4h后,除去SOCl2,170℃溴化12h,水解得5 溴烟酸(Ⅲ),收率为91%;Ⅲ于反应釜中,Cu2+为催化剂,与氨水在190℃反应24h,氨化得5 氨基烟酸(Ⅳ),收率为75%;Ⅳ应用希曼反应,在0℃重氮化,HBF4氟代得氟硼酸盐(Ⅴ),70℃热解Ⅴ得Ⅵ,收率77%。5 氟烟酸结构经FTIR、GC-MS证实。

不同提取方法测定新鲜茶叶中茶多酚含量的比较研究

研究新鲜茶叶中茶多酚含量测定的提取方法.采用高效液相色谱法,液氮脆化粉碎工艺,比较了热水浸提、超声波提取、索氏提取三种处理方法测定新鲜茶叶中茶多酚的含量.结果显示:超声波提取测得的茶多酚含量最高.超声提取法作为新鲜茶叶中茶多酚含量测定的前处理方法,方法简单,快速.

地表水水质自动监测数据技术评估

对地表水水质自动监测站取水口直接采样和模拟水样,用自动监测和实验室方法监测相应的指标,对两者的监测结果进行比较,研究和分析两者之间差异的原因,评估自动监测数据,提出建议。

糖皮质激素冲击治疗引发的不良反应及对策

糖皮质激素（glucocorticoids,GC）于20世纪60年代上市,现广泛应用于急慢性肾上腺皮质功能减退、自身免疫性疾病、严重感染、过敏性疾病及休克等疾病。由于GC临床不合理应用现象非常突出,给患者的健康带来很大危害[1],故卫生部为加强糖皮质激素类药物的临床应用管理,

4-氨基-2-氯吡啶的合成

4-Amino-2-chloropyridine was synthesized from 2-chloropyridine by oxidation and nitration to give 2- chloro-4-nitropyridine N-oxide followed by reduction in 75% overall yield.

生物色谱用于当归中活性成分筛选及分离研究

应用分子生物色谱技术研究了筛选和分离当归中的活性成分。以甲基丙烯酸缩水甘油酯为功能单体,通过原位聚合得到了整体柱基质,用二乙胺活化后,以吸附蛋白的方法得到了以牛血清白蛋白(BSA)为固定相的分子生物色谱柱。当归样品经甲醇提取,0.45μm膜过滤后,以BSA分子生物色谱柱为分离柱,以含2%(体积分数)甲醇的Tris-盐酸缓冲溶液为流动相进行分离,用二极管阵列检测器检测。结果表明:活性组分在BSA上的保留机理是疏水作用、静电作用和特定的与空间结构相关的多种因素的共同作用结果。将BSA柱上的保留组分进行了气相色谱-质谱分析,鉴定了8种成分,包括当归中的主要可挥发性成分(藁本内酯)。

红外光谱在烟酸系列化合物制备过程中的应用

在烟酸系列化合物的合成过程中应用红外光谱的对比定性分析 ,监测整个反应的过程进行 ,以指导合成的进行。

白杨黄酮的单扫描示波极谱法测定及应用

在0.1 mol·L-1的NH4Cl-氨水(pH 9.4)溶液中白杨黄酮于-1.22 V(vs.SCE)处产生一个灵敏的极谱波,其二阶导数峰峰电流i'p与白杨黄酮浓度在3.7×10-7～2.6×10-5mol·L-1范围内呈良好的线性关系(r=0.997 2,n=9),检出限为1.0×10-7mol·L-1(S/N=3),9次测定5.0×10-6mol·L-1白杨黄酮的相对标准偏差为1.2%;研究了一些常见离子及有机物对测定的影响.通过循环伏安法等方法证明白杨黄酮在汞电极上为受吸附控制的不可逆过程,并通过试验推导出其电极反应.该方法应用于木蝴蝶种子提取物中白杨黄酮的测定,其回收率在96.7%～103.0%之间.

氯铝酸离子液体中Glyoxylate-Ene反应合成α-羟基酯

The chloroaluminate ionic liquid,composed of AlCl3 and 1-butyl-3-methylimidazolium chloride（Cl）,is used as the solvent and catalyst to synthesize α-hydroxy esters from alkene and glyoxylate via the glyoxylateene reaction.Under the reaction conditions of 15 ℃,4 h,and AlCl3/Cl molar ratio of 2,the ethyl α-hydroxy-4-phenyl-4-pentenoate with high yield（95.2%） is obtained in the reaction of α-methyl styrene and ethyl glyoxylate.Other α-hydroxy esters can also be obtained in high yields through the glyoxylate-ene reaction.Moreover,the chloroaluminate ionic liquid can be reused several times.