脉冲熔融-飞行时间质谱法同时测定钢铁中氧、氮和氢

采用脉冲熔融-飞行时间质谱法同时测定钢铁中氧、氮和氢三种元素,通过对比空白和样品的质谱图,选择C＋,N＋,H2＋作为质谱分析的谱线。对一系列标准样品中的氧、氮和氢进行测定,根据分析谱线的离子数及元素的质量绘制校准曲线。通过对空白的标准偏差计算得氧、氮和氢的检出限分别为0.000 015%,0.000 02%,0.000 003%,测定氧、氮和氢的范围分别为0.000 05%~0.2%,0.000 06~0.2%,0.000 01~0.05%。方法用于标准样品的分析,测定结果与认定值一致,相对标准偏差为1.4%~7.4%。该方法把质谱检测器用于钢铁材料中氧、氮和氢的同时、定量分析,测定结果的允许误差符合国家标准的规定。

固态金属及合金材料中氧、氮、氢联测技术进展

对金属和合金材料中氧、氮、氢3种气体元素的联测技术进展进行了综述,侧重汇总了各种联测方法的分析流程及技术指标,同时介绍了相关的气体分析仪器的情况,最后指出以质谱仪为检测器的联测技术有望成为氧、氮、氢联测技术的发展方向。

脉冲惰气熔融-质谱法测定钛合金及纳米合金粉中的氩

为解决惰性气体氩分析困难及氩分析参考物质稀缺的问题,自制了标准气体校准装置,并配制了不同体积的定量管,利用标气注入接口通入标准气体进行仪器的校准,建立了脉冲惰气熔融-质谱法测定钛合金及纳米合金粉中氩的分析方法。结果表明,氩的绝对质量和Ar+(m/z=40)谱线的离子计数呈良好的线性关系,方法线性范围为0.000 010%～0.10%,检出限为0.000 006%。方法用于钛合金和纳米合金粉中氩的测定,测得结果与脉冲熔融热导法测得值或理论计算值一致,相对标准偏差均小于14%。

脉冲熔融-飞行时间质谱法测定金属材料中氧、氮、氢和氩

采用自主研制的脉冲熔融-飞行时间质谱法可以同时测定金属中O,N,H和Ar。重点讨论质谱谱线的选择,信号获得以及数据处理和校准,并给出O,N,H和Ar 4种的检出限分别为0.021,0.060,0.002和0.002"g/g,线性范围分别为0.070～500"g/g,0.200～400"g/g,0.006～40"g/g和0.005～15"g/g。并利用不同样品对本方法的准确性和精密度进行了验证,实验结果与传统方法吻合。实验表明,本方法准确、有效,可同时测定4种气体元素O,N,H和Ar。

基于X射线荧光光谱的大气重金属在线分析方法的评估及应用

实验自行搭建了一套基于X射线荧光光谱(XRF)的大气重金属分析仪,建立了大气颗粒物中多种重金属同时在线分析的方法,并通过测定标准膜片评估了方法的准确性、灵敏度、重复性以及检出限等。通过与国家标准方法采用的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的实验结果对比,结果表明方法能够较为准确的测定大气颗粒物中多种重金属的含量,相对误差在15%以内。采用实验仪器在线测定了一段时期室内外大气颗粒物中重金属的含量,并结合发布的空气质量指数(AQI)进行了初步分析,结果表明重金属与细颗粒物(PM2.5)含量具有一定正相关性;通过在广东某大气超级监测站一个月内的监测数据,证明了仪器实际应用的可靠性。通过上述方法的开发、参数评估以及简单应用,结合多种数据的交叉分析,表明实验方法能够满足日常的重金属监测需要。

基于X射线荧光光谱技术的燃煤电厂烟气重金属铅的在线监测方法应用

基于X射线荧光光谱技术并结合烟道气采样的等速采样原则搭建了一套适用于烟气重金属Pb的在线分析仪器,建立了烟气中重金属在线分析的方法:根据等速采样原则对排放烟气采样,将金属富集到特殊滤膜上,经卷膜系统将富集到的样品移动至分析区域,通过X射线荧光光谱法(XRF)进行检测和数据记录。通过对Pb标准膜片的测定条件优化,建立元素校准曲线的线性相关线数R^2在0.9以上;并优化测定时间为400s,然后结合实际工况下优化富集时间为30min,同时将实际样品通过与实验室方法电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的实验结果对比,两种方法的相关性达0.93,进一步说明了方法的准确性;最后优化现场采样参数,在电厂监测一段时间内烟道气中重金属的浓度变化趋势,在时间分辨率上满足了实时监测的要求。

离子浮选分光光度法测定乙醛催化剂中的钯含量

钯和铜是性质十分相似的两种元素 ,要测定大量铜存在下的微量钯 ,是有一定难度的。文章应用离子浮选分光光度原理 ,用PAN作捕收剂 ,通过控制溶液的 pH和测定波长 ,不经分离 ,测定了大量铜存在下的乙醛催化剂中的钯含量 ,相对误差为 0 6 1% ,RSD为 2 33% 。

脉冲熔融-飞行时间质谱法测定钛中氦和氩

应用气体分析仪开展脉冲熔融-飞行时间质谱法定氦的方法研究和定氩的应用研究,采用气标标定,标定曲线线性良好。选择脉冲-热导法作为参比方法,文中公布的实验结果均为两种方法对比数据。建立了质谱定氦和氩的方法,分析测定科研用充氦钛膜中氦,实际应用于测定粉末冶金钛合金中氩。试验表明脉冲熔融-飞行时间质谱法可以准确测定金属中氦和氩,定量分析结果与现有的脉冲-热导法基本一致。

飞行时间质谱仪在蓄热式辐射管燃烧工艺中的应用

为发现工艺问题和优化燃烧效率,采用新型质谱技术———飞行时间质谱在线监测蓄热式辐射管燃烧器的炉气和烟气。从燃烧室和烟道连续抽取炉气和烟气,通过样气处理系统过滤、除水和冷却后,引入飞行时间质谱仪,实时分析炉气和烟气中的H2,CO,N2,O2,Ar和CO2。根据分析结果,发现了燃烧设备的一些问题,并及时调整了空燃比,使燃烧效率明显改善。结果表明:飞行时间质谱仪能够快速、准确和实时地反映辐射管内气体成分的变化,确定最佳空燃比,调整燃烧工艺,达到提高燃烧效率和节能环保的目的。

飞行时间质谱在转炉炉气分析中的应用

将飞行时间质谱在线分析技术用于莱钢4号转炉,通过在线监测转炉炉气的成分,指导转炉生产过程。介绍了飞行时间质谱仪的工作原理及性能特点、莱钢4号转炉应用的飞行时间质谱炉气在线分析系统的组成、安装布局及其同其他生产设备间的相互衔接,以及在现场达到的性能指标。分析多炉次的炉气曲线和生产工艺间的相关性表明,炉气分析系统在及时预报氧枪漏水、有效减少补吹次数和提高经验炼钢命中率方面,对转炉生产起到了重要的作用。

飞行时间质谱在转炉炉气分析中的应用

介绍飞行时间质谱仪的工作原理及性能特点、莱钢4#转炉应用的炉气分析系统的组成、安装布局及其同其他生产设备间的相互衔接,以及在现场达到的性能指标。分析炉气曲线和生产工艺间的相关性表明,炉气分析系统在及时预报氧枪漏水、有效减少补吹次数、提高经验炼钢命中率和对事故预警方面,对转炉生产起到重要的作用。

转炉气体在线分析——飞行时间质谱的应用(英文)

飞行时间质谱在线气体分析系统被用于中国莱芜钢铁股份有限公司的一座60吨转炉,进行炼钢过程自动监测。本文介绍了飞行时间质谱的工作原理和性能特点,也描述了该在线气体分析系统的组成、安装布局、与其它转炉生产设备的衔接以及在现场达到的性能指标。通过大量转炉冶炼过程数据,分析了由上述系统得到的、基于气体分析结果的“冶炼曲线”与转炉生产工艺的相关性。应用结果表明:这种在线气体分析系统能够及时预警氧枪漏水、预报喷溅、降低补吹次数和提高转炉生产的终点命中率,它将在炼钢生产,特别是无法使用副枪技术的中小型转炉的工艺动态控制中发挥重要作用。

脉冲熔融-飞行时间质谱法同时测定钨和钽中氧氮氢

在对仪器测定条件优化的基础上,以0.15g镍箔作助熔剂,采用自行设计的由套坩埚和内坩埚组成的新型石墨坩埚,建立了同时测定难熔金属钨、钽中氧、氮和氢的脉冲熔融-飞行时间质谱法。选择与钨、钽产品中氧和氮含量较匹配的钢标准样品建立测定氧和氮的校准曲线,和与钨、钽产品中氢含量较匹配的钛标准样品建立测定氢的校准曲线。方法中氧、氮、氢的检出限分别为0.5μg、0.5μg、0.4μg,测定下限分别为1.7μg、1.7μg、1.2μg。方法用于钨条和钽片样品中氧、氮、氢的测定,对于钨条样品氧、氮、氢测定结果的相对标准偏差分别为5.5%、11.5%、8.9%(n=11),对于钽片样品氧、氮、氢测定结果的相对标准偏差分别为12%、24%、22%(n=11),并且氧、氢和氮的测定结果分别与红外吸收法和热导法基本一致。

脉冲加热-红外吸收热导法同时测定钢铁材料中氧和氢

针对钢铁材料中氧和氢的同时测定，提出了一种新型的气路结构和检测原理，解决了传统技术中转化效率及后续吸收脱除问题，并通过研究分析功率、助熔剂等对氧和氢释放的影响，确定了分析功率2250W、加入锡片作助熔剂的最佳分析条件。选用合适的钢中氧和氢标准样品，建立了方法的校准曲线，实现了钢铁材料中氧和氢的脉冲加热一红外吸收热导法测定。利用对空白的标准偏差计算得氧和氢的检出限分别为0．000051％、0．000024％，氧和氢的分析范围分别为0．00005％～0．1％、0．00003％～O．05％。实验方法避免了中间处理阶段对测定结果的准确性与稳定性的影响，用于实际样品的测定结果与对照值一致，完全满足钢铁材料氧和氢快速、准确的分析要求。

安钢RH精炼工艺中的质谱炉气分析系统

对于高品质钢的冶炼,RH真空循环脱气工艺功能强大,技术效益显著,目前在国内的应用越来越普遍。采用质谱炉气分析系统在线分析RH工艺过程的气体成分,结合流量、温度测控技术,可以实现对RH工艺的过程优化和终点控制。本文介绍了安钢第二炼轧厂RH工艺中采用的质谱炉气分析系统的组成、安装布局、分析性能和现场的工作模式等,并采用吹氧脱碳处理工艺、不吹氧脱碳处理工艺和脱气处理工艺对炉气分析系统进行测试。结果表明:该系统能够实时、连续和准确地反映处理过程中各成分随时间的变化,60米采样距离时系统总滞后时间小于40s,炉气成分变化过程同处理工艺完全吻合。可预见采用炉气分析技术,能为RH精炼工艺的终点控制及工艺的实时调整提供判据,从而缩短RH冶炼时间,提升冶炼品质。

能量色散X射线荧光光谱法测定土壤中铬和锰的干扰校正

使用能量色散X射线荧光光谱法(EDXRF)对土壤中的重金属元素进行检测基本都是针对国家标准中提到的8种重金属,目前土壤中重金属锰的污染也引起了重视。实验采用EDXRF对土壤中的重金属铬和锰进行快速检测,为了提高铬和锰测试结果的准确度,用与之产生吸收增强效应和谱线干扰的元素对土壤中的铬和锰进行校正;使用土壤标准样品绘制校准曲线,校正前铬和锰的线性相关系数分别为0.853和0.717,校正后铬和锰的线性相关系数分别为0.998和0.991,线性明显变好。对一个土壤样品进行精密度考察,铬和锰测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为7.2%和0.66%。用能量色散X射线荧光光谱法对土壤样品中铬和锰进行检测,结果与波长色散X射线荧光光谱法测定结果一致。

脉冲熔融-红外吸收热导法测定钢铁材料中氧氮和氢

在脉冲加热-红外吸收热导法测定钢铁材料中氧氮系列研究的基础上,通过对仪器分析气路的快速转换,实现了单台仪器快速测定氧氮和氢3种气体元素。实验主要对测氢的脉冲加热条件、助熔剂和坩埚的影响等进行考察,确定分析功率为2 300 W、加1片锡片助熔、使用套坩埚为氢测定的最佳分析条件。通过对氧、氮和氢标准样品的测定,建立了方法的校准曲线。利用对空白的标准偏差计算得氧氮和氢的检出限分别为0.000 027%、0.000 021%和0.000 015%,氧氮分析范围为0.000 09%~0.2%和0.000 07%~0.2%,氢的分析范围为0.000 05%~0.05%。对氧、氮和氢含量较低的钢标准样品进行精密度考察,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于5%;用于钢铁实际样品的测定结果与其他仪器所得结果一致,完全满足钢铁材料中气体元素的分析要求。

氧氮联测技术中CO^(++)对N^+质谱干扰校正方法建立及应用

质谱分析中常存在CO+(m/z=28)和N2+(m/z=28)之间的相互干扰,所以同时分析CO和N2时,多采用C+(m/z=12)和N+(m/z=14)分别作为CO和N2的分析线。但实验发现,一定含量的CO++(m/z=14)可能对N+(m/z=14)产生干扰,即在相同实验条件下测定含有CO和N2的气体时N+(m/z=14)处的离子强度将由CO++和N+共同组成,从而影响到N2的检测。针对上述问题考察了CO++对N+干扰情况并建立了相应的干扰校正数学模型。首先通过使用不同含量的CO标准气体建立了CO++和C+之间的离子强度方程,得到二者关系曲线,据此可以计算出CO++的含量,从而得到N+的准确含量,进而得到样品中N的含量。在自有发明专利的脉冲熔融飞行时间质谱元素测定仪上使用所建立的干扰校正模型分析金属中的O和N,尤其是在分析金属中高含量O的样品时取得明显效果。方法也可用于工业过程中在线检测CO和N2。

脉冲熔融-飞行时间质谱法分析痕量气体成分的校准方法研究

本文采用色谱用六通阀,结合脉冲熔融-飞行时间质谱元素分析仪的气路流程,自制了应用于氧、氮、氢、氩联测的标气校准装置。实现了定量管冲洗和标气注入两个过程的灵活控制。通过该校准装置,建立了金属材料中的低含量氧、氮、氢和氩工作曲线,验证了校准装置分析的稳定性。采用建立的工作曲线对实际样品进行了分析,结果与认定值一致。标气校准装置的使用弥补了超低含量范围段标准样品缺乏的不足,解决了测氩用标准样品缺失的难题。实验结果表明,应用标气校准装置建立的工作曲线,线性良好,可用于金属材料实际样品的分析。