强场下煤的^(13)C NMR谱

由强场静态^(13)C煤谱可以获得与低场魔角旋转高分辨谱相同的fa,从而避免了样品的快速旋转的要求,同时得到了高灵敏度。

研究塑性有机固体的^1H NMR方法

塑性有机固体的1HMASNMR谱通常由一高分辨谱与一宽城谱组成，其中高分辨谱分量对应于塑性相，而宽线谱分量对应于刚性相．长延迟回波-MASNMR实验可测得塑性相的高分辨谱，CRAMPS方法可测得整个固体1H体系的高分辨谱，常温下它往往以刚性相的贡献为主要成分．实验结果表明，结合1HMAS、回波-MAS与CRAMPS等三种固态高分辨1HNMR技术可望成为深入研究塑性有机固体中塑性相与刚性相的比例，分子结构及运动状态的有效方法．

固体中^(13)C CP/MAS谱编辑一些改进

本文将基本的谱编辑脉冲序列与消旋转边带的TOSS脉冲序列联用，可以实现强磁场下13CCP／MAS谱编辑．通常，固体中非质子化碳与甲基碳的自旋晶格弛豫时间差别很大，此差别可作为谱编辑过程中区分它们的一条附加判据．对具有复杂分子结构的体系，此判据的作用尤其重要．文中的实例将表明：一个完整的13CCP／MAS谱编辑一般可通过SCPTOSS谱（短接触时间交叉极化谱）；SCPPITOSS（短接触时间交叉极化极化反转）谱，LCPDTOSS（长接触时间交叉极化及去极化）谱及部分弛豫的LCPDTOSS谱适当组合而得到．

泥炭藓煤及其热模拟固体产物的高分辩NMR研究

本文报道了应用多种固体高分辩NMR新技术(~1HCRAMPS——T_1,T_(DD),^(13)CCPMAS——T_1,T_(DD)),对我国云南第三纪泥炭藓煤及其人工热摸拟固体产物的化学结构进行了研究。从所获谱图及各种数据清楚地展示了泥炭藓煤热演化过程中气态,液态烃的生成和排放机理。

固态富马酸单乙酯在变温^1H MAS与CRAMPS研究

富马酸单乙酯（ＦＡＭＥ）的单脉冲１ＨＭＡＳ谱由一高分辨成分与一定线谱成分组成．高分辨成分可由Ｈａｈｎ回波脉冲序列单独获得．文中通过变温１ＨＭＡＳ与ＣＲＡＭＰＳ实验对两组分的性质进行了系统的研究．发现当温度趋于样品的熔点时，其１ＨＣＲＡＭＰＳ谱可观察到化学位移明显区别的两套谱，它们分别对应于１ＨＭＡＳ谱的高分辨与宽线组分．实验表明：高分辨成分来自ＦＡＭＥ样品的－塑性相，而宽线组分来自通常的刚性相．文中所给出的实验事实充分说明１ＨＭＡＳ与ＣＲＡＭＰＳ技术是研究有机塑性固体的强有力的工具．

高频单线圈双调谐NMR单晶探头的研制

本文报道了一种测角单晶NMR探头。该探头采用单线圃双调谐电路,工作频率在90MHz-110 MHz连续可调,可进行交叉极化大功率去耦实验。文中提出了一种简单而有效的测角装置,可使单晶绕三个互相垂直轴转动实现单晶的NMR测量。作为典型的应用例子,本文利用该探头实现了单晶DGO(2NH_2CH_2COOH·H_2C_2O_4)屏蔽张量的测量。

蚕丝蛋白的NMR研究——Ⅱ.桑、柞蚕丝及其丝素的^(13)C CP—MAS NMR研究

本文在Bruker AC-250和MSL-400谱仪上,首次测试了河南桑蚕茧、丝素及柞蚕黄茧、人工白茧和丝素的固态^(13)C CP MAS NMR谱,归属了^(13)C NMR谱线,并揭示了白茧和黄茧二级结构的差异。

固体高分辨DNPCP／MAS探头的研制及DNP实验技术的探讨

介绍了自行研制的用于动态核极化实验的固体高分辨ＣＰ／ＭＡＳ探头，给出了典型含自由基固体样品的ＤＮＰ增强高分辨ＮＭＲ谱．并对动态核极化实验中的技术问题进行了讨论，提出了相应的解决方法．

稳定自由基掺杂有机物的动态核极化研究

The DNP-enhanced NMR experiment was performed on the DBf samples doped with free radicals. The experimental results show that it becomes very easy to perform the complicateNMR experments under DNP enhancement. For the sample whose spin lattice relaxation is very slow, if it is doped with appropriae quantity free radicals.

光活性聚甲基丙烯酸三苯甲酯链结构的研究——PTrMA的^(13)C液体和固体NMR谱

80年代出现的光活性高聚物—聚甲基丙烯酸三苯甲酯(PTrMA)是由非手性单体经不对称阴离子聚合得到的。近年来,PTrMA作为手性固定相在分离手性化合物方面得到了越来越多的实际应用。由于聚合物侧基上的三个苯基产生的大位阻。

在CP/MAS条件下交联聚甲基丙烯酸甲酯中α-甲基的^(13)C自旋-晶格弛豫(英文)

根据不同的跃迁运动和自由扩散运动模型导出了魔角旋转条件下的平均谱密度函数。从CP/MAS谱计算了样品中交联剂DVB的含量。依据实验测得的T_1值计算了一系列用DVB交联的聚甲基丙烯酸甲酯中x-甲基的转动相关时间以及扩散系数。结果表明:(1)随交联剂DVB含量的增加,相关时间增加,而扩散系数下降;(2)x-甲基的转动活化能与交联剂DVB无关,并且小于从介电和力学松弛所得的值。

TRANILAST ~1H、^(13)C NMR谱分析及其结构的鉴定

本文用COSY,CHCOR等二维核磁共振技术对TRANILAST,2[]3-(3.4-二甲基苯基)1-氧代-2-丙烯基]氨基]苯甲到进行了~1H、^(13)C NMR谱数据分析及归属,并结合^(13)C弛豫时间T_1 及变温实验对合成产品进行了结构鉴定.

尼龙6结晶和动力学的固体高分辨^(13)C NMR研究(英文)

用MSL—400核磁共振(NMR)波谱仪记录了尼龙6的^(13)C交叉极化魔角旋转(CP/MAS)NMR谱,发现固态下ω碳原子有两个峰,尼龙6记为ω_1和ω_2。在同一样品的^(13)C NMR溶液谱中,这两个峰合并成一个峰,证明固态尼龙6中两种晶区是共存的。在固态,ω_2峰比ω_1峰向高场偏移2.2ppm。测量了尼龙6—系列不同接触时间的CP/MAS NMR谱以研究动态行为。用SIMPLEX非线性最小二乘法拟合技术计算了交叉极化速率和质子T_(1ρ)~H用Ngai公式计算了固态尼龙6的运动参数。

四极核旋转边带的抑制

本文从自旋—1体系自旋空间的旋转特性的讨论建议了抑制四极核旋转边带的4 π/2脉冲系列,进而给出了一种4 π/2—4π脉冲系列,该系列可用于获得该四极核体系的化学位移各向同性固体高分辨谱。文中给出了相应的实验结果。

车轻量化用CrNiMo钢激光成形性能及机理分析

车轻量化研究的关键是对其材料性能的开发。选择车轻量化用合金材料作为研究对象,设计了一种激光成形CrNiMo合金材料,同时采用直接激光沉积方法(DLD)与选区激光熔融(SLM)增材进行加工。研究结果表明:DLD与SLM试样都呈现单相BCC的晶体结构特征;试样的温度逐渐提高后,硬度持续降低,CrNiMo合金比热容与热导率都出现了增大的趋势;在车轻量化用CrNiMo合金制备方面,DLD相对SLM表现出更好的原位合金化加工适性。该研究开发的CrNiMo合金钢具有很高的力学性能以及机加工性能,为后续高性能零件的开发设计奠定了很好的理论基础,为实际生产过程提供了相关指导。

固体酪氨酸^(13)C核磁屏蔽张量的实验与理论研究

应用最近发展的三回波二维慢速魔角旋转(TriPle-Echo 2D MAT)实验方法测得了酪氨酸中各不等价碳的化学位移各向异性(CSA)张量主值.由从头计算获得的结果与实验值符合较好,说明对于具有复杂结构的多原子体系,对杂原子使用较小的基函数,而对所关心的碳原子使用较大的基函数以提高计算精度,这样可以达到既节省计算机空间与计算时间而不影响计算精度的目的.

烃在四种典型活性炭中吸附状态随温度变化的~1H NMR和~2H NMR的研究

本文观察了吸附在四种孔结构活性炭中苯,环已烷和正已烷的~1H NMR和笊代苯的~2H NMR谱线在297～195 κ温度范围内的变化。在室温下被吸附的上述各种化合物的~1H NMR及~2H NMR谱均为一条线宽不同的单峰,且随温度下降而增宽。在~2H NMR谱中发现,当以对数表示的谱线半高宽和绝对温度倒数的直线关系上出现拐点时,同时可观察到固体粉末谱线。除2~#活性炭外,最初出现固体粉末谱的温度大致相同。这暗示粉末谱是毛细管中三维类液体固化的结果。文内就所观察到的现象进行了初步讨论。

固体氨基酸中甲基碳自旋晶格弛豫的瞬态NOE效应

本文讨论了固体氨基酸中^(13)C-{~1H}的瞬态核Overhauser效应(NOE),指出当^(13)C自旋晶格弛豫时间T_1~C小于质子的自旋晶格弛豫时间T_1~H时,^(13)C自旋晶格弛豫过程将出现明显的瞬态NOE效应.固体L-异亮氨酸有四个不等价的甲基,其中一个基因满足上述条件,实验上观测到了这种明显的瞬态NOE效应,本文对这一事实作了讨论.

单晶化学位移张量测量的二维变角相关谱

描述了谱仪的同步控制装置.利用该装置,在MSL-400潜仪上实现了单晶化学位移张量的二维变角相关谱方法测量,获得了典型单晶的DGO(2NH_3^+CH_2COO^-.2.COOH)的^(13)C化学位移张量。

单晶二甘氨酸草酸的^(13)C屏蔽张量和^(13)C-^(14)N偶极张量

本文测定了单晶二甘氨酸草酸(2NH_3^+CH_2COO^-·2COOH,简称DGO)的^(13)C屏蔽张量和^(13)C-^(14)N偶极张量.通过考虑^(13)C-^(14)N偶极相互作用,在分子坐标系中唯一确定了α-碳的屏蔽张量.由^(13)C-^(14)N偶极分裂,获得C-N键长为1.57对照甘氨酸和草酸单晶的张量数据,讨论了DGO晶体相对于这两种单质晶体的结构变化.