吲哚克酮酸的合成及其作为光声成像造影剂的初步研究

以克酮酸和2,3,3-三甲基-3H吲哚为原料,经缩合反应合成了吲哚克酮酸(ICR),其结构经~1H NMR和MS确证。并将ICR作为光声成像造影剂进行了初步研究。结果表明:ICR在近红外区的吸收强烈且尖锐,最大吸收波长为755 nm,发射波长为775 nm,摩尔吸光系数为4.14×10~5L·mol^(-1)·cm^(-1);ICR的体外光声成像造影效果远大于吲哚菁绿(ICG),在浓度为21.6μmol·L^(-1)时,ICR的光声强度是ICG的52万倍。

一种选择性检测肼的近红外荧光增强型探针的合成

以2,3,3-三甲基-3H-吲哚与正丙基溴为原料合成季铵盐2;2与2-氯-3-羟次甲基环己烯醛缩合生成吲哚七甲川菁染料3;3与4-乙基间苯二酚在三乙胺催化下反应生成半花菁染料4;4与乙酰氯经成酯反应生成半花菁类探针5。目标物5的结构经1H NMR、13C NMR和HR-MS(ESI)表征。该探针作为荧光增强型近红外探针,可以定量检测肼,并且对肼具有良好的选择性。

一种选择性SO_(2)荧光探针的合成及性能

以4-(二乙氨基)水杨醛为原料,经Knoevenagel缩合反应、Vilsmeier反应以及Wittig反应得到中间体3,以2,3,3-三甲基-3 H-吲哚为原料,经亲核取代得到中间体4;3与4发生缩合反应得到含半花菁结构的香豆素类SO_(2)荧光探针PA1,其结构经^(1)H NMR、^(13)C NMR和HR-MS(ESI)确证。该探针具有良好的水溶性,可以快速检测外源性SO_(2),检出限为0.38μM,响应时间为3 min。探针于498 nm处的荧光强度随着SO_(2)浓度增加而增强,当SO_(2)浓度为0~120μM时,荧光强度与浓度的线性相关系数为0.998。

二甲双胍硫化氢盐的合成、结构鉴定和稳定性研究

随着硫化氢作为人体内重要内源性气体信号分子研究的不断深入,有机小分子硫化氢供体的研究也取得了较大的进展,但目前尚无一种硫化氢供体药物上市.二甲双胍是临床上治疗糖尿病的一线药物,近年来被报道还具有减肥、抗癌、抗衰老等多种生理活性.鉴于硫化氢和二甲双胍在重大疾病治疗中的良好前景,设计了一种全新的硫化氢供体二甲双胍硫化氢盐,前人对该类有机碱硫化氢盐的系统研究几乎为空白,更无将其作为硫化氢供体的报道.首先将二甲双胍盐酸盐处理得到二甲双胍游离碱,再与硫化氢反应形成二甲双胍硫化氢盐.通过氢谱、碳谱、元素分析及X单晶衍射对其进行了结构确证.采用碘量法、醋酸铅法和荧光亚甲蓝法测定了二甲双胍硫化氢盐中硫化氢的含量,均大于96.00%;采用高效液相色谱(HPLC)测定了二甲双胍硫化氢盐中二甲双胍的含量大于98.50%,且二甲双胍硫化氢盐的溶液及固体均相对稳定.上述研究结果表明,二甲双胍硫化氢盐有望作为一种新结构类型的硫化氢供体进行深入的研究和开发.

嗨钓大罗非的利器——“黑钢冴”

万峰湖位于贵州省西南部黔西南州兴义市，享有“万峰之湖、西南之最、山水画卷”的美誉。万峰湖储水108亿立方米。水面面积达816平方千米，主航道128千米。湖面平均宽度超过4千米，湖内岛屿和半岛80余个。万峰湖美景天成、鱼肥水美，钓者云集，被誉为“中国野钓者的天堂”。

魅力万峰湖,七月大罗非

作钓位置：贵州万峰湖中上游段小米村作钓时间：2018年7月11日至13日同行钓友：毛师傅、龚师、海哥天气：晴转多云湖边温度：白天38℃左右、晚上20℃左右湖边气压：901.5hpa/914hpa风速风向：东南风2～3级钓竿：达亿瓦18年新品＂黑钢冴8H＂3.6米和4.5米钓线：3.0号、3.5号主线＋2.0号柔碳子线钓钩.

新型水溶性对乙酰氨基酚前药的设计、合成及血浆分解速度的研究

目的设计、合成新型水溶性对乙酰氨基酚前药,并初步考察其在血浆中分解释放原药的速度。方法以对乙酰氨基酚及氯乙酰氯为原料,在吡啶作用下成酯,再与Boc-氨基酸进行亲核取代,最后脱保护基或直接成盐得到目标化合物。测定其水溶性,并采用HPLC法初察其在血浆中的分解情况。结果合成了目标化合物ACM-N1、ACM-N4、ACM-N5,并通过NMR、ESI-MS确证了结构。对乙酰氨基酚、ACM-N1、ACM-N4、ACM-N5室温条件下在水中的溶解度分别为5.2、22.7、18.5、15.7 mg·mL^(-1)。将ACM-N1水溶液加入血浆中孵育,30 s后完全分解为对乙酰氨基酚。结论ACM-N1的水溶性显著优于对乙酰氨基酚,并可在血浆中迅速分解出对乙酰氨基酚,具有制备成水溶性对乙酰氨基酚前药的潜力。

新型近红外非对称七甲川菁染料的设计与合成

目的设计并合成3个结构新颖的非对称七甲川菁染料,初步研究其光学性质。方法采用“两步法”合成非对称七甲川菁染料;将2,3,3-三甲基-3H-吲哚与溴取代物反应生成季铵盐,季铵盐与过量缩合剂反应生成半菁中间体,纯化后的半菁中间体与另一种季铵盐缩合,得到目标产物,并测定目标产物在甲醇、二甲基亚砜和10%二甲基亚砜水溶液中的最大吸收和发射波长。结果与结论得到了3个非对称七甲川菁染料,其结构经^(1)HNMR、^(13)CNMR和HR-MS确证,在不同溶剂中的最大吸收和发射波长均在近红外区。该结果为后续小鼠活体成像和体内组织器官的近红外显像研究奠定了基础。