LC-MS/MS法测定卡格列净二甲双胍复方制剂基因毒杂质

建立LC-MS/MS法测定卡格列净二甲双胍复方制剂中基因毒杂质J的方法。采用高效液相质谱联用法:色谱柱为InfinityLab Poroshell 120 EC-C18(2.1 mm×100 mm,2.7μm),以甲酸质量分数为0.1%的5 mmol/L乙酸铵溶液为A相,乙腈为B相的流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL/min,柱温40℃,进样量10μL。质谱条件:离子源为ESI,干燥气温度300℃,干燥气流速6 L/min,鞘气温度350℃,鞘气流速11 L/min。扫描方式及碎片离子:ERM,m/z为494.1,m/z为381.1。基因毒杂质J质量分数为0.09~9.08 ng/mL时与峰面积积分值呈良好的线性关系,相关系数R 2=0.9998,平均加样回收率为95.7%(n=9),精密度试验RSD=1.16%(n=6),样品溶液在常温下12 h内稳定。该方法专属性强,准确度和精密度高,耐受性和灵敏度好,可用于卡格列净二甲双胍复方制剂中基因毒杂质J的检测和控制。

左旋泮托拉唑钠中基因毒性杂质的LC-MS/MS测定方法

目的:建立液相质谱联用方法精确测定左旋泮托拉唑钠中2个基因毒杂质氮氧化物和亚砜氮氧化物的含量。方法:采用Agilent Infinity Lab Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm),以10 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液(含0.05%甲酸)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱。ESI源正离子模式下,采用MRM离子检测模式,氮氧化物杂质和亚砜氮氧化物杂质监测的离子对分别为m/z 400.0/216.1和m/z 415.9/232.2。结果:氮氧化物杂质的检测下限为0.12 ng·mL^(-1),定量下限为0.31 ng·mL^(-1),在0.3~10.8 ng·mL^(-1)内线性关系良好(r=0.9999);亚砜氮氧化物杂质的检测下限为0.05 ng·mL^(-1),定量下限为0.27 ng·mL^(-1),在0.3~10.8 ng·mL^(-1)浓度内线性关系良好(r=0.9996);氮氧化物杂质、亚砜氮氧化物杂质加样回收率的平均值分别为100.9%和100.1%,RSD分别为3.1%和3.5%。4批样品中2个基因毒杂质的含量分别为2.31、1.99、2.30、2.09μg·g^(-1)和0.19、0.34、0.24、0.16μg·g^(-1)。结论:经方法学验证,本方法简便,准确可靠,能够同时测定左旋泮托拉唑钠中2个基因毒性杂质含量。

24例小儿肝豆状核变性近期疗效分析

介绍２４例肝豆状核变性患者，其临床表现各异，早期治疗效果好。首选硫酸锌和Ｄ＿青霉胺治疗，两组病人症状均有明显改善，出院时铜氧化酶活力测定均比治疗前明显升高（Ｐ均＜００５），锌剂比Ｄ＿青霉胺更具有安全、价廉、毒副作用少的优点。