抗敏止痒霜微生物限度检查方法研究

目的建立抗敏止痒霜的微生物限度检查方法,并对其进行方法学方面的验证。方法按照《中国药典》2015年版的规定,采用常规法和培养基稀释法进行微生物限度检查方法验证。结果采用常规法检查,供试品对大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌3种试验菌的回收率均远高于70%,采用稀释法对白色念珠菌、黑曲霉2种试验菌的回收率均在90%以上,采用常规法能正常检出控制菌。结论本文建立了抗敏止痒霜的微生物限度检查方法,可有效控制其质量。

顶空气相色谱法测定注射用头孢西酮钠中残留溶剂

目的:建立了测定注射用头孢西酮钠中残留溶剂甲醇、丙酮、异丙醇、乙腈和二氯甲烷的顶空气相色谱方法。方法:采用氢火焰离子化检测器,以N,N-二甲基甲酰胺和水(1:1)为样品溶剂,通过对色谱条件优化,建立了以DB-264毛细管柱为分析柱、检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,以丁酮为内标对照的残留溶剂测定方法。结果:5种残留溶剂在各自的浓度范围内呈现良好的线性关系(r^2=0.9991~0.9998,n=7),最低检出限范围为0.3655μg/mL^0.7422μg/mL;平均加样回收率为98.1%~100.8%,RSD为1.9%~2.6%,n=3。结论:该方法的检测灵敏度高、精密度好、准确度高、线性关系良好,能够满足对注射用头孢西酮钠质量的控制要求。

滴眼用利福平原料中有关杂质的检测

目的:建立滴眼用利福平原料中有关杂质(醌式利福平、3-甲酰利福霉素SV、N-氧化利福平)的高效液相色谱法(HPLC)检测方法。方法:以辛基硅烷键合硅胶为填充剂,采用乙腈-甲醇-磷酸二氢钾溶液(0.075 mol/L)-柠檬酸溶液(1.0 mol/L)(30∶30∶36∶4)为流动相,在波长254 nm处检测,检测流速为1.0 m L/min,分析原料中3种杂质的含量。结果:利福平及3种杂质的对照品在各自的浓度范围内呈现良好的线性关系(r^2=0.999 6~0.999 9,n=5),最低检出限范围介于0.1~0.3μg/m L。结论:该方法的检测灵敏度、精密度和准确度较高,线性关系良好,能够满足对滴眼用利福平原料质量的控制要求。

复方岩白菜素片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度HPLC方法的建立和研究

目的:建立了复方岩白菜素片中马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度测定的HPLC方法。方法:采用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂,柱温30℃,流速1.0 mL∙min−1,以甲醇-1%醋酸(二乙胺调节pH至3.7) (50:50)为流动相,检测波长为262 nm。结果:马来酸氯苯那敏的线性范围为0.0104~0.0833 mg∙min−1 (r = 0.9995);平均回收率为99.9% (RSD为1.0%,n = 9);十二批次样品马来酸氯苯那敏含量在92.1%~100.7%,含量均匀度值(A + 2.2 S)在3.2~13.5。结论:经方法学验证,该方法准确,专属性强,重现性好,适用性广,可用于复方岩白菜素片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度的检测。

头孢地嗪钠中2-乙基己酸的残留检测

目的建立气相色谙法测定原料药头孢地嗪钠中2-乙基己酸有机溶剂的残留量。方法以3-环己丙酸作为内标物,在聚乙二醇毛细柱上进行组分分离,分离效果良好。检测器温度:300℃;进样口温度:200℃;结果 2-乙基己酸浓度在0.07737～3.0948mg·mL^(-1)范围内,浓度与峰面积比值线性关系良好,回归方程y=0.9594x-0.0008,r=0.9999;高,中,低浓度平均回收率分别为96.87%、97.93%、95.90%;RSD=0.16%(n=9);结论该方法专属性强,准确可靠,重复性好,灵敏度高,适用于头孢地嗪钠中2-乙基己酸的残留检查。

复方岩白菜素片有关物质HPLC方法的建立和研究

目的建立复方岩白菜素片有关物质检查的高效液相色谱(HPLC)方法。方法色谱柱为Shiseido Capcell PAK C 8(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(1684),流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为215 nm,柱温为30℃,进样量为20μL;以岩白菜对照品峰面积按外标法计算有关物质含量。结果复方岩白菜素片主成分峰及各降解产物峰间能较好分离,12批次样品中最大杂质含量为0.08%~0.28%,总杂质为0.09%~0.29%,并对总杂质含量进行了控制。结论建立的有关物质方法专属性强、灵敏高,能满足各峰的良好分离,可用于复方岩白菜素片的有关物质检查。

HPLC加校正因子的主成分自身对照法测定呋塞米片中有关物质的含量

目的:建立测定呋塞米片中杂质B(4-氯-5-氨磺酰邻氨苯甲酸)、最大单个杂质和总杂质的方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)-加校正因子的主成分自身对照法进行测定。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),以水-四氢呋喃-冰醋酸(70∶30∶1)为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为272 nm,进样体积为20μL,柱温为30℃。绘制呋塞米和杂质B的线性方程,以斜率计算杂质B相对于呋塞米的校正因子,用相对保留时间确定杂质B的位置,测定6家制药企业共15批呋塞米片中杂质B、最大单个杂质和总杂质的含量,并与杂质对照品外标法测得的结果进行比较。结果:杂质B的相对保留时间为0.31,检测质量浓度线性范围为0.041~12.19μg·mL^(-1),校正因子为1.06,检测限为0.40 ng,定量限为0.81 ng。比较采用校正因子的主成分自身对照法和外标法测得的结果,差值为±0.01%,表明2种方法无显著性差异。结论:经方法学验证,本法简便快速,可准确测定呋塞米片中有关物质的含量。

Morita-Baylis-Hillman碳酸酯与肟的对映选择性O-烯丙基烷基化反应

研究了一系列具有叔胺结构的手性有机小分子催化剂在Morita—Baylis—Hillman碳酸酯与肟的对映选择性O-烯丙基烷基化反应中的催化活性和对映选择性，并考察了影响反应活性和对映选择性的各种因素．实验结果表明，商品可得的修饰的金鸡纳碱（DHQD）2PHAL能够高效和高对映选择性催化Morita．Baylis—Hillman碳酸酯与苯乙酮肟的对映选择性O-烯丙基烷基化反应，生成手性肟醚产物，最高对映选择性达96％ee．肟醚产物在锌粉和醋酸的作用下能选择性还原得到在有机合成中十分重要的Morita—Baylis．Hillman反应产物，也不影响其ee值．

离子色谱法测定唑来膦酸中的磷酸与亚磷酸

目的采用离子色谱法测定唑来膦酸中的磷酸和亚磷酸。方法采用Dionex IonPac AS11-HC阴离子交换色谱柱,检测器为电导检测器,柱温30℃,流动相A为100 mmol·L;氢氧化钠溶液、流动相B为水,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1)。结果 0.075~15μg·mL^(-1)磷酸(r=0.9981)、0.025~15μg·mL^(-1)亚磷酸(r=0.9989)与峰面积的线性关系良好,平均回收率分别为99.6%、99.7%(n=9)。3批样品中磷酸与亚磷酸的含量为0.0002%~0.0006%。结论所用方法简单、灵敏、重复性好,可用于唑来膦酸中磷酸及亚磷酸的测定。

高效液相色谱法测定呋塞米片的含量及含量均匀度

目的建立HPLC法测定呋塞米片的含量及含量均匀度。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,柱温30℃,流速1.0 ml/min,以水-四氢呋喃-冰醋酸(70∶30∶1)为流动相,检测波长为272 nm。结果呋塞米的线性范围为0.056~0.168 mg/ml(R^(2)=0.9999);平均回收率为100.1%(RSD为1.2%,n=9);15批次样品呋塞米含量在97.4%~105.2%,含量均匀度值(A+2.2S)在3.1~12.1。结论经方法学验证,该方法准确、专属性强、重现性好,可作为呋塞米片的含量及含量均匀度检测方法。