江香薷黄酮类化学成分研究

目的:研究江香薷的化学成分。方法:采用硅胶柱层析、Sephadex LH-20、重结晶等方法,根据理化性质和光谱数据鉴定化合物的结构。结果:从江香薷中分离得到5个黄酮类化合物,经理化鉴定和光谱分析确定其结构,分别为:黄芩素-7-甲醚(Ⅰ)、木犀草素(Ⅱ)、槲皮素(Ⅲ)、金圣草黄素(Ⅳ)和芹菜素(Ⅴ)。结论:化合物Ⅰ～Ⅴ均为首次从该属植物中分离得到。

RP-HPLC同时测定不同采收期江香薷两种成分的含量

目的：同时测定不同采收期江香薷药材中木犀草素、黄芩素-7-甲醚的含量。方法：采用Angilent Zorbax，Extend C-18 （4．6mm×250mm，5μm）色谱柱；以甲醇-0．4％磷酸水溶液（体积比为50：50）为流动相进行等度洗脱，柱温：35℃；流速：1．0mL／min；榆测波长：350nm。结果：木犀草素、黄芩素-7-甲醚分别在0．04～0．61μg、0．20～3．01μg范围内线性关系良好，相关系数均为0．9999。药材提取方法的平均回收率分别为99．54％、98．60％，精密度、稳定性及重复性均良好。不同采收期江香薷药材中木犀草素和黄芩素-7-甲醚含量有较大差异，以8月份药材中木犀草素和黄芩素-7-甲醚含量最高，分别为264．8μg／g、2746．3μg／g。结论：所建立的方法灵敏快速，操作简便，重现性好，可用于江香薷药材的质量控制。

AOTF-近红外光谱技术在浓缩六味地黄丸提取浓缩过程理化指标快速分析中的应用研究

目的用声光可调滤光器(AOTF)-近红外(NIR)光谱法在线分析浓缩六味地黄丸浓缩液比重及马钱苷、丹皮酚含量。方法在线收集浓缩六味地黄丸浓缩液样品,建立其含量、比重数据库,同时采集近红外光谱图谱,用偏最小二乘(PLS1)法分别建立NIR光谱与含量、密度数据之间的校正模型,并对在线过程中收集的预测集样品进行含量预测来验证所建模型。结果浓缩液NIR光谱与含量、比重数据之间的校正模型相关系系数R2分别为0.994 5,0.996 7和0.952 2,外部样品预测相对偏差分别为0.26%,5.39%和10.44%;该方法精密度、稳定性均小于2.0%,预测回收率分别为99.9%,100.2%,92.8%。结论 AOTF-NIR技术用于浓缩六味地黄丸浓缩液比重及马钱苷、丹皮酚含量分析,具有快速、直接、多成分同时测定,并能实现现场在线分析的特点。

近红外光谱技术在中药栀子渗漉液理化指标快速分析中的应用研究

用声光可调滤光器(AOTF)-近红外(NIR)光谱法在线分析栀子渗漉液密度及栀子苷含量。在线收集栀子渗漉液样品,建立栀子渗漉液的含量、比重数据库,同时采集近红外光谱图谱,用偏最小二乘(PLS1)法分别建立NIR光谱与含量、比重数据之间的校正模型,并对在线过程中收集的预测集样品进行含量预测来验证所建模型。结果表明,渗漉液NIR光谱与含量、比重数据之间的校正模型相关系数R2分别为0.956 0和0.978 2,外部样品预测平均相对偏差分别为0.09%,2.84%;该方法精密度RSD分别为0.06%,2.96%;稳定性RSD分别为0.63%,1.89%;预测回收率分别为100.0%,99.9%。近红外光谱技术在栀子渗漉液密度及淫羊藿苷含量分析中具有快速、直接、多成分同时测定,并能实现现场分析。

不同基原淫羊藿补肾壮阳相关药效学比较研究

目的:比较3种不同基原淫羊藿补肾壮阳药效学差异,为临床药材的选用提供实验依据。方法:采用氢化可的松制备肾阳虚大鼠模型,观察不同基原淫羊藿对大鼠血清三碘甲状原氨酸(T3)、甲状腺素(T4)、游离三碘甲状腺原氨酸(FT3)、游离甲状腺素(FT4)、尿素、肌酐、丙二醛(MDA)、睾酮、环磷酸腺苷(cAMP)、环磷酸鸟苷(cGMP)以及股骨骨密度、股骨破骨细胞、成骨细胞的影响。结果:与模型组比较,心叶淫羊藿、朝鲜淫羊藿、箭叶淫羊藿均能不同程度提高T3、T4、FT3和FT4水平,其中朝鲜淫羊藿的药效最强;心叶淫羊藿、朝鲜淫羊藿均可显著降低血肌酐含量,显著增加睾酮水平;心叶淫羊藿、箭叶淫羊藿可显著降低MDA;3种淫羊藿均可显著增加骨密度,显著降低破骨细胞数量,作用强度相当;3种淫羊藿均可显著增加cAMP,朝鲜淫羊藿可显著增加c AMP/cGMP比值;3种淫羊藿均可明显改善肾小球球囊间隙增宽。结论:3种淫羊藿虽然在成分上存在较大差异,但是对肾阳虚不同药效指标方面有相似性,只是不同指标药效作用强度侧重点有所差异,三者在治疗肾阳虚证方面可以相互替代。

AOTF-近红外光谱技术在肾宝合剂渗漉液理化指标快速分析中的应用研究

目的:用声光可调滤光器(AOTF)-近红外(NIR)光谱法在线分析肾宝合剂渗漉液密度及淫羊藿苷含量。方法:在线收集肾宝合剂渗漉液样品,建立肾宝合剂渗漉液的含量、比重数据库,同时采集近红外光谱图谱,用偏最小二乘(PLS1)法分别建立NIR光谱与含量、比重数据之间的校正模型,并对在线过程中收集的预测集样品进行含量预测来验证所建模型。结果:渗漉液NIR光谱与含量、比重数据之间的校正模型相关系系数R2分别为0.9706和0.9890,外部样品预测相对偏差分别为0.11%,0.45%;该方法精密度、稳定性均小于2.0%,预测回收率分别为103.0%,99.0%。结论:AOTF-近红外光谱技术在肾宝合剂渗漉液密度及淫羊藿苷含量分析中具有快速、直接、多成分同时测定,并能实现现场在线分析。

近红外光谱技术在女金胶囊提取浓缩过程中的应用研究

目的用声光可调滤光器-近红外光谱法在线分析中药女金胶囊提取浓缩过程黄芩苷含量。方法在线收集提取浓缩样品,建立黄芩苷含量数据库,同时采集近红外光谱图谱,用偏最小二乘法建立近红外光谱与黄芩苷含量数据之间的校正模型,并对在线过程中收集的预测集样品进行含量预测来验证所建模型。结果回流提取液和浓缩液近红外光谱与含量数据之间的校正模型相关系系数R2分别为0.9794、0.9855,外部样品预测模型相关系系数R2分别为0.9969、0.9844,外部样品预测平均相对偏差分别为4.46%、4.76%;该方法对于黄芩苷含测精密度分别为1.93%、1.86%;5h稳定性RSD分别为1.16%、1.07%;预测回收率分别为99.3%、99.6%。结论近红外光谱技术用于女金胶囊回流提取和浓缩过程黄芩苷含量分析快速、直接,并能实现现场分析。

近红外光谱技术用于川红活血胶囊提取过程的研究

目的用声光可调滤光器(AOTF)-近红外(NIR)光谱法在线分析中药新药川红活血胶囊提取过程中芍药苷的含量。方法在线收集川红活血胶囊提取样品,建立其芍药苷含量数据库,同时采集近红外光谱图谱,用偏最小二乘法(PLS1)分别建立近红外光谱与芍药苷含量数据之间的校正模型,并对在线过程中收集的预测集样品进行含量预测来验证所建模型。结果提取液近红外光谱与含量数据之间的校正模型相关系系数R2为0.992,外部样品预测模型相关系系数R2为0.995,外部样品预测相对偏差为4.25%;该方法用于芍药苷含量测定的精密度RSD为2.70%,稳定性RSD为2.07%,预测回收率为96.7%。结论 AOTF-NIR光谱技术用于川红活血胶囊提取液芍药苷含量分析快速、直接,并能实现现场分析。

近红外光谱在中药大黄乙醇提取液快速分析中的应用研究

用声光可调滤光器(AOTF)-近红外(NIR)光谱法在线分析中药大黄乙醇提取液比重及大黄素含量,用偏最小二乘(PLS1)法分别建立NIR光谱与含量、比重的校正模型。结果表明,提取液NIR光谱与比重、含量的校正模型相关系数R2分别为0.989 0,0.988 4,相对偏差分别为0.26%,2.66%,精密度分别为0.15%,2.84%;5 h稳定性分别为0.13%,2.03%,回收率分别为99.8%,95.6%。该方法具有快速、直接、多成分同时测定特点,并能实现现场在线分析。

汇仁肾宝片对脾虚模型大鼠的影响

目的:考察汇仁肾宝片对脾虚大鼠的影响,以验证其是否产生某些不良反应,为肾宝片临床应用提供更多实验依据。方法:采用腹腔注射利血平的方法复制脾虚大鼠模型,将大鼠随机分为正常对照组,脾虚模型组,肾宝片高、中、低剂量组(1323、661.5、330.75mg/kg),每组10只。连续灌胃7d,观察一般状态,检测大鼠体重、肛温、胸腺指数、脾脏指数与血清中肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、白细胞介素-2(IL-2)、白细胞介素-6(IL-6)的含量。结果:与模型组比较,肾宝片组的体重、肛温没有明显变化(P>0.05),一般状态评分显著降低(P<0.05);TNF-α、IL-2、IL-6含量、脾脏及胸腺脏器指数无明显变化(P>0.05)。结论:脾虚大鼠给予肾宝片后并未引起胃肠道不良反应,腹泻等症状反而有所减轻,提示肾宝片在临床使用时少部分患者出现的呕吐、腹泻等胃肠道症状与药物本身无关。

熟地黄工业化生产炮制工艺研究

运用现代饮片蒸制工业设备,对不同蒸制温度进行考察,以性状和梓醇、地黄苷A、毛蕊花糖苷、5-羟甲基糠醛(5-HMF)、葡萄糖的含量为指标,得到熟地黄最佳工业化炮制工艺,并进行工艺验证。结果表明熟地黄最佳炮制工艺为120℃动态高压蒸制2 h,静态焖制1 h。该熟地黄高压蒸制工艺稳定可行,适合工业化生产,能够较好的保证熟地黄炮制品的质量。

肾宝片治疗肾阳虚型良性前列腺增生216例疗效评价

目的:评价肾宝片治疗肾阳虚型良性前列腺增生的有效性和安全性。方法:选择符合前列腺增生诊断标准及肾阳虚中医证候诊断标准的患者288例,随机分为观察组和对照组,其中观察组216例,口服肾宝片和右归丸模拟剂,对照组72例,口服右归丸和肾宝片模拟剂,两组均服药治疗12周。于治疗前,治疗4周、8周及12周后分别观察两组中医证候疗效、中医证候单项评分、国际前列腺症状总积分及生活质量评分的变化。结果:治疗12周后,完成实验277例,脱落11例(观察组7例,对照组4例,脱落率3.24%)。两组患者中医证候改善均较好,其中观察组总有效率达95.83%,对照组总有效率为88.89%,两组比较差异有统计学意义(P<0.05)。试验期间共发生不良事件2例,其中观察组发生1例上呼吸道感染(0.46%),对照组发生1例轻度肝功能异常(1.39%)。结论:肾宝片治疗肾阳虚型良性前列腺增生安全有效,疗效优于右归丸。

地黄不同工艺炮制过程中主要活性成分的变化规律研究

目的:研究地黄在常压一次蒸制工艺和"九蒸九晒"工艺炮制过程中主要成分的变化规律,并比较两者之间的差异。方法:采用高效液相色谱法测定地黄不同工艺炮制品中梓醇、毛蕊花糖苷、地黄苷A、5-羟甲基糠醛(5-HMF)和葡萄糖的含量。结果:在常压一次蒸制和"九蒸九晒"工艺过程中,随着炮制程度的加深,梓醇、地黄苷A和毛蕊花糖苷的含量下降幅度较大,5-HMF和葡萄糖的含量逐渐增加,且不同炮制工艺会使熟地黄中主要成分含量有着不同程度的改变。结论:常压一次蒸制16 h熟地黄与"九蒸九晒"熟地黄在主要成分含量上有很大差异,炮制过程中增量成分5-HMF可以作为评价地黄炮制质量的一个辅助指标。

近红外光谱用于杏香兔耳风提取过程含量控制的研究

目的:用声光可调滤光器(AOTF)-近红外(NIR)光谱法在线分析杏香兔耳风提取过程中绿原酸成分含量。方法:现场收集杏香兔耳风提取液样品,测定绿原酸成分的含量,同时采集近红外光谱图谱,用偏最小二乘(PLS1)法分别建立NIR光谱与含量数据之间的校正模型,并对提取过程中收集的预测集样品进行含量预测来验证所建模型。结果:香兔耳风提取液NIR光谱与绿原酸含量数据之间的校正模型相关系数R2为0.992,外部样品预测平均相对偏差为5.44%;该方法精密度2.58、稳定性1.08%,预测回收率104.1%。结论:近红外光谱技术可以快速、直接进行香兔耳风提取过程的现场含量分析。

黄芪、川楝子微波炮制研究与应用

目的:通过理化指标对炙黄芪、炒川楝子传统炮制方法与微波炮制方法进行优选,并找出最佳的微波炮制工艺,为微波技术应用于中药炮制提供一定的理论依据和实践数据。方法:以炮制品的外观、特征图谱为考察指标,进行传统炮制与微波炮制的比较,并确定微波炮制工艺的参数且进行中试放大。结果:本研究试制的微波炮制品质量均能达到传统炮制的要求和标准。结论:微波具有替代传统炮制的可行性。

中心组合设计及响应曲面法优化炒栀子中试工艺

目的:优化炒栀子的中试工艺,考察炒栀子中试炮制工艺过程中栀子苷、西红花苷-I和西红花苷-II的含量变化。方法:分别对炮制工艺参数炒制时间、炒制温度、药机转速、投料量因素进行单因素考察,以栀子苷、西红花苷-I和西红花苷-II的含量为评价指标,采用中心组合设计及响应曲面法结果分析进行评价,通过数据模拟及验证方法对栀子饮片中试工艺进行工艺确认。结果:根据分析得到最优中试炮制工艺条件为:炒制温度为184.6℃,炒制时间15 min,药机转速20r/min,该药机单次最佳投料20kg;栀子苷、西红花苷-I和西红花苷-II含量的预测值分别为40.36,6.26、0.80mg/g,本研究预测值通过中试放大生产得到了良好的验证,且在炮制品色泽方面均符合药典规定要求。结论:本研究优化结果为栀子饮片炮制中试工艺提供指导性实验依据。

HPLC法同时测定栀子胶囊中栀子苷和葛根素含量

目的：建立栀子胶囊的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法对制剂中栀子和葛根的有效成分栀子苷和葛根素进行定量研究。结果：确定同时对两种成分进行定量测定的方法,栀子苷在0.0531~5.31μg/m L、葛根素在0.0288~2.88μg/m L范围内均呈良好的线性关系,栀子苷的平均加样回收率为101.52%（RSD=0.58%,n=6）,葛根素的平均加样回收率为103.41%（RSD=0.60%,n=6）。结论：建立的方法分析效率高,重复性好,准确度高。

关于克拉霉素片溶出度影响因素的试验研究

考察克拉霉素片溶出度的稳定性。结合文献、长期留样,采用室温留样和特定加速条件(60℃/75%RH)对克拉霉素片进行批内和批间溶出度对比考察。特定加速条件在14~20d内即可显著影响产品溶出性能,主要影响因素是温湿度的共同作用;产品崩解与溶出性能正相关;产品阴凉条件长期留样24个月溶出度均符合规定;变化幅度与温湿度和时间正相关。

理气暖胃颗粒质量标准研究

目的:建立理气暖胃颗粒制剂的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC),对制剂中白芍、延胡索、枳壳进行定性鉴别,采用高效液相色谱法(HPLC),对理气暖胃颗粒制剂中的芍药苷进行含量测定。结果:白芍、延胡索、枳壳的薄层色谱主斑点清晰,分离度好;芍药苷在0.083~2.068μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为100.1%,RSD为0.2%。结论:所建立的薄层色谱鉴别和含量测定方法专属性强、准确可靠,可有效控制理气暖胃颗粒的质量。

不同采收期江香薷挥发油成分GC-MS分析

目的:采用GC-MS法对不同采收期江香薷挥发油化学成分进行比较分析。方法:采用水蒸气蒸馏法提取江香薷全草挥发油,以毛细管柱进行分析,归一化法测定其百分含量,并用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定。色谱柱:HP-5MS石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),柱温:60℃(2min)→5℃·min-11 90℃(6min)→5℃·min-1250℃(5min);分流进样,分流比:50∶1;进样口温度:250℃。质谱条件:EI源,电子轰击能量70eV,倍增电压1.765kV,离子源温度230℃,扫描范围35～550amu。结果:分别分离鉴定了5月份药材挥发油中13个成分,6月份药材挥发油中22个成分,7月份药材挥发油中26个成分,8月份药材挥发油中27个成分,9月份药材挥发油中25个成分。百里香酚的百分含量8月份高于7月份、6月份。5月份及9月份江香薷挥发油中未检出百里香酚。结论:采收时间对江香薷挥发油化学成分组成及含量有显著影响。本研究为江香薷的合理开发利用及质量标准的制订提供了科学依据。