熔融制样-X射线荧光光谱分析法测定钾冰晶石中主次成分

采用熔融法制样，建立了测定化工产品钾冰晶石中氟、铝、钾、钠、氧化铁、氧化钛、氧化镁、氧化钙及硫酸根的X射线荧光光谱（XRF）分析方法。样品的熔融试验发现，以四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂[m（四硼酸锂）：m（偏硼酸锂）=67：33]作熔剂，当样品与熔剂的稀释比为1．5：10，以l滴饱和LiBr溶液为脱模剂，在l000℃下熔融10min时制样效果最佳。使用理论仅系数法和经验系数法相结合的方法对谱线重叠及元素间的吸收增强效应进行校正。在没有国家标准样品的条件下，采用高纯的化学物质按不同比例混合制成的校准样品绘制校准曲线，其线性范围宽。精密度试验结果发现，各组分的相对标准偏差（RSD，n=11）在0．53％～9．8％之间。采用实验方法对钾冰晶石生产样品中上述9种成分进行测定，结果与其他方法测定结果相符。