顶空毛细管气相色谱法测定盐酸洛哌丁胺中残留溶剂

目的建立了顶空毛细管气相色谱法测定盐酸洛哌丁胺中残留溶剂的方法。方法以氮气为载气,氢火焰离子化检测器(FID)检测,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),采用程序升温,顶空进样,顶空平衡温度为100℃,平衡时间25 min。对盐酸洛哌丁胺中甲醇、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、氯仿、甲基异丁酮、甲苯、苯这9种有机溶剂残留进行检测。结果在试验条件下实现了各组分的分离。甲醇、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、氯仿、甲基异丁酮、甲苯、苯在所考察的浓度范围内,线性关系、精密度均良好。各组分平均回收率95.2%～102.3%,RSD 0.8%～2.9%。结论该方法简便、准确,可用于盐酸洛哌丁胺中残留溶剂的测定。

HPLC法测定丁酸氢化可的松乳膏中丁酸氢化可的松的含量

目的建立丁酸氢化可的松乳膏的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,用Waters Sunfire C18色谱柱（150mm×4.6mm）,以水-乙腈-冰醋酸（50∶50∶0.5）为流动相,流速为1.0mL.min-1,检测波长为240nm。结果丁酸氢化可的松在5.3727μg·mL-1~80.5901μg·mL-1范围内呈良好线性,r=1.0000（n=7）。平均回收率为100.66%（n=9,RSD=0.6%）。结论本法简便,准确性、稳定性和重复性好。

GC法测定复方甘草口服溶液中樟脑及茴香醚的含量

目的建立复方甘草口服溶液中樟脑与茴香醚含量测定方法,并考察样品中是否存在异龙脑替代樟脑投料现象。方法采用气相色谱内标法,以萘为内标,测定樟脑与茴香醚的含量。结果樟脑在0.005917mg·mL-1-2.0710 mg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9995;茴香醚在0.005973mg·mL-1-2.0905mg.mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9998;平均加样回收率为樟脑103.0%,RSD=1.4%;茴香醚101.4%,RSD=1.1%。结论本法灵敏度高,重现性好,结果准确。

HPLC法测定氢溴酸西酞普兰胶囊含量及含量均匀度

目的建立高效液相色谱法测定氢溴酸西酞普兰胶囊的含量。方法采用Waters Sunfire C_(18)柱(250×4.6 mm,5μm);以0.1%醋酸钠溶液(含三乙胺0.6%,pH4.6)-乙腈(72∶28)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为239 nm。结果西酞普兰在0.01607~0.80340 mg/ml检测范围内呈良好线性关系(r=0.99994,n=5),平均回收率为100.1%(n=9,RSD=0.3%)。结论该方法操作简便,专属性好,准确可靠,重现性好,适用于氢溴酸西酞普兰胶囊的含量测定。

右旋兰索拉唑原料药稳定性研究

目的运用高效液相色谱法(HPLC)对右旋兰索拉唑原料药进行稳定性研究。方法色谱柱为Phenom-enex Gemini 110A C_(18)(4. 6×250mm,5μm),流动相为乙腈-水-三乙胺-磷酸(用磷酸缓冲溶液调节pH值至7. 3)(160∶40∶1∶1. 5),检测波长为285nm,柱温为25℃,流速为1. 0mL·min^(-1)。结果右旋兰索拉唑原料药在酸性、高温条件下产生大量杂质,而在碱性、高湿和光照条件下有微量杂质生成。结论右旋兰索拉唑原料药在高温,酸性条件下不稳定,在碱性、高湿和光照条件稳定。

非水电位滴定法测定氢溴酸西酞普兰原料药含量的改进

目的建立革除汞盐的非水电位滴定法测定氢溴酸西酞普兰原料药的含量。方法采用以冰醋酸-醋酐(1∶5)为溶剂的高氯酸电位滴定法测定氢溴酸西酞普兰原料药的含量。结果成功革除醋酸汞,所得实验结果与原方法的测定结果基本一致。结论建立的方法革除了汞盐试剂,滴定突越明显,方法简便、准确,适于氢溴酸西酞普兰原料药的含量测定。

RP-HPLC同时测定复方甘草片中4个成分的含量

目的:采用高效液相色谱法同时测定复方甘草片中吗啡、磷酸可待因、甘草苷和甘草酸的含量。方法:采用PhenomenexLuna-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH至4.0)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为220 nm(0～23 min,检测吗啡和可待因)、254 nm(23～50 min,检测甘草苷和甘草酸),柱温为35℃。结果:4个成分的峰面积与浓度的线性关系良好(r>0.9999);加样回收率为98.0%～100.8%。结论:该方法可用于复方甘草片中吗啡、磷酸可待因、甘草苷和甘草酸4个成分的含量测定。

复方甘草片溶出行为的研究与评价

目的建立复方甘草片溶出度试验方法，考察复方甘草片的溶出行为并评价其内在质量。方法采用桨法，以水为溶出介质，转速为75r／min，自身对照法，紫外．可见分光光度法测定，检测波长260nm。结果复方甘草片在10％～100％的溶出量内呈良好的线性关系，回归方程y=1．09819X＋0．00918，r=O．9997，采用此法检测32家生产企业76批样品溶出度，36．8％批次的溶出结果低于80％。结论溶出试验方法在一定程度上反映本品的生物利用度，自身对照法能消除干扰，重复性好、操作简便，对全国样品考察结果显示，该方法能够有效控制产品的内在质量。

氢溴酸西酞普兰原料药中10种残留溶剂的检查方法研究

目的:建立测定氢溴酸西酞普兰原料药中10种残留溶剂(甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、苯、甲苯)的方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-624毛细管柱;程序升温;载气为氮气,流速为2.0mL·min-1;进样口温度为200℃;检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃;顶空进样,顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为30min。以二甲基亚砜为溶剂,用外标法测定10种残留溶剂的量。结果:在本色谱条件下,10种残留溶剂均能得到良好分离,在各自的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均在0.9996及以上,平均回收率为95.7%～105.3%,RSD为1.6%～3.2%。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于氢溴酸西酞普兰原料药中多种残留溶剂的同时测定。

甲苯咪唑片和咀嚼片质量研究与分析

目的:研究甲苯咪唑片和咀嚼片的有效晶型、杂质谱、溶出行为及稳定性,为企业提高产品质量提供改进方向。方法:采用前处理后红外分光光度法鉴别制剂中的甲苯咪唑晶型,考察晶型有效性;采用HPLC法,以乙腈-0.75%醋酸铵溶液为流动相,梯度洗脱的方法测定甲苯咪唑片和咀嚼片中的有关物质;根据甲苯咪唑溶解特性,采用2种溶出介质考察各企业产品溶出行为;通过高温高湿试验考察样品稳定性。结果:(1)本次抽验所有国产样品均为有效C晶型,部分国外制剂为无效A晶;(2)有关物质含量在0.07%~0.41%之间,其中降解产物杂质A是最主要的杂质来源;(3)在2种溶出介质中,参比制剂均完全溶出,部分咀嚼片在探索性试验中呈现极低溶出量,提示部分咀嚼片的处方及生产工艺与参比制剂存在差异;(4)高温高湿试验结果显示,随放置时间的延长,各企业产品均呈现转晶趋势,且有关物质增多,溶出度降低。结论:国产样品晶型有效性及杂质控制情况良好;片剂溶出结果合格并相对一致,咀嚼片溶出行为存在差异;晶型、杂质量及溶出度受温湿度影响显著;铝塑包装与复合膜包装产品稳定性优于塑料袋包装产品,建议企业宜优选包材。

HPLC法测定匹伐他汀钙片的含量与含量均匀度

建立高效液相色谱法用于匹伐他汀钙片的含量与含量均匀度的测定。方法 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(色谱柱规格150×4.6mm,5μm),以氯化钠的醋酸溶液(取冰醋酸0.6mL,加水稀释至1000mL,再加入氯化钠0.83g,使溶解)-甲醇(35∶65)作流动相;柱温为40℃,流速为1.0mL·min-1,检测波长245nm,进样量10μL。结果 进行了线性试验、回收率试验、稳定性试验和重复性试验。匹伐他汀钙在19.243μg·mL-1~240.54μg·mL-1的浓度范围内呈现良好线性关系(相关系数0.99993,n5);平均回收率100.1%(n9,RSD1.1%);供试品溶液在室温下放置24内稳定性良好(峰面积RSD0.5%);重复性试验RSD为0.5%(n9)。结论 本法可用于测定匹伐他汀钙片的含量及含量均匀度,简便、专属性好、重复性好、准确可靠。

GC测定甲苯咪唑中的残留溶剂

目的采用顶空气相色谱法测定甲苯咪唑原料药中的有机溶剂残留量。方法以DMF-H2O(2︰1)溶液为样品溶剂,选用Perkin Elmer气相色谱仪,配备顶空进样器和FID检测器,Agilent DB-624毛细管柱为分析柱,外标法测定。结果甲醇、乙醇、异丙醇、三氯甲烷和甲苯分别在18.7~224,46.9~562,46.9~562,1.50~17.9,2.81~33.8μg·m L-1内线性关系良好(r>0.999);各组分检出限分别为0.19,0.10,0.11,0.18,0.08μg·m L-1;各组分回收率为90.0%~110.0%。结论该方法准确、灵敏、可靠,可用于甲苯咪唑有机残留溶剂的测定。