裂皮病病毒在柑橘不同部位的分布研究

柑橘裂皮病类病毒(Citrus exocortis viroid,CEVd)主要为害以枳和枳橙作砧木的柑橘品种,引起砧木树皮开裂、植株矮化,导致病树枯枝、落花落果,严重时可致全株死亡,严重阻碍了柑橘的优质生产.前期研究发现,柑橘样品的采集部位对CEVd检测具有显著影响.为进一步探究不同部位样品中CEVd滴度情况及对检测的影响,从感染柑橘裂皮病的白金柚和脐橙植株上分别取嫩叶、成熟叶、老叶及不同年龄枝条的树皮提取总RNA,进行一步法反转录多聚酶链式反应(RT-PCR)检测,分析CEVd在柑橘体内的分布情况.结果表明成熟叶、老叶和树皮都可以检测到CEVd特异性亮条带,但是嫩叶中CEVd滴度低,容易造成检测结果的假阴性.

利用比色卡黄龙病快速检测试剂盒对柑橘黄龙病的田间检测试验结果初报

黄龙病是柑橘生产上的一种毁灭性病害,由韧皮部限制性细菌Candidatus Liberibacter导致。感染黄龙病的柑橘树的叶片有异常高淀粉积累,因此开发出了基于碘-淀粉显色法的黄龙病快速检测试剂盒。将不同浓度的可溶性淀粉溶液进行碘-淀粉显色反应,制作成快速检测试剂盒配套的比色卡,用来快速确认叶片淀粉值区间。根据不同采样时间的健康树和黄龙病树的叶片淀粉值差异进行统计数据分析,确定了7—10月为黄龙病快速检测试剂盒的适宜采样检测时间。根据显色易辨性和检测准确率将淀粉质量浓度3000 ppm确定为适宜的黄龙病阳性叶片淀粉值界限,即检测叶片淀粉值≥3000 ppm判定为黄龙病阳性。通过田间随机取样发现,快速检测试剂盒与实时荧光定量PCR检测方法的一致性约为80%。该黄龙病快速检测试剂盒对田间黄龙病的快速筛查具有重要意义,可作为实时荧光定量PCR检测方法的前序筛查辅助手段。

三溴偶氮胂分光光度法测定镁合金中稀土总量

采用三溴偶氮胂分光光度法,以盐酸分解含单一或混合轻稀土镧、铈、镨、钕和中稀土钐、钆的镁基合金,25mL溶液中0.6g/L显色剂用量为3~8mL,盐酸浓度为0.5~1.0mol/L,在640nm波长下测定了镁基合金中的稀土总量。基体镁对测定无干扰。轻、中稀土总量的质量浓度在0.2~0.8μg/mL范围内与吸光度呈线性,相关系数R2在0.999以上,表观摩尔吸光系数εRE为(1.10~1.19)×10~5 L·mol^(-1)·cm^(-1)。按照实验方法测定各类稀土镁合金样品中稀土总量,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)不超过1.6%;并与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定结果相一致。

EDTA络合滴定法测定稀土镁中间合金中镁

研究了分别采用草酸和氢氧化铵沉淀分离稀土镁中间合金中的稀土,EDTA络合滴定法快速测定电解稀土镁中间合金中镁的两种方法。分析对比了两种方法的适用范围,结果表明,草酸分离稀土方法简便快速,但草酸用量需控制在理论用量的1.2～1.7倍,且合金中铁含量要求小于0.5%;氢氧化铵分离稀土方法分析流程比前者长,但可将主要干扰杂质铁分离完全,终点敏锐。两种方法均已应用于实际产品检测中,测定结果的相对标准偏差为0.69%～1.23%,回收率在97.2%～102.5%之间。

超声波强化浸取离子型稀土矿中稀土

利用超声波的空化作用可有效强化南方离子型稀土矿中稀土的浸出,从而提高稀土浸出率并缩短矿物中稀土总量的分析时间。在20g/L的硫酸铵浸矿液中超声浸矿30min,可使离子型稀土的浸出率达99%以上,而传统搅拌法需4h,甚至浸取过夜。超声法与搅拌法对干扰杂质铁、铝的浸出率相近,加入乙酰丙酮及磺基水杨酸等掩蔽剂后不影响EDTA滴定稀土时的终点判断,且测定结果与电感耦合等离子体发射光谱法测定结果一致性好。

EDTA滴定法测定镁-锌-钇三元合金成分

研究了采用EDTA络合滴定法连续快速测定镁-锌-钇三元合金中各主体成分的方法。控制溶液pH值为5.0~5.5,先以EDTA滴定镁-锌-钇三元合金中的锌钇合量,再在pH值为9.0~9.4时,通过氨水沉淀分离钇后滴定锌的含量,滴定时加入三乙醇铵掩蔽主要干扰元素铁。采用所确定的分析方法对多种组分的三元合金样品进行测定,Zn∶Y∶Mg=3∶1∶96时RSD小于3%,Zn∶Y∶Mg=6∶3∶91时RSD小于2%,标准加入回收率在98%~100%范围内。

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定稀土萃取液中的铝

采用草酸沉淀分离稀土,电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定稀土萃取分离时各级槽体液中的铝含量,方法快速准确,回收率在98.2%—107.6%之间,满足稀土分离现场检测需要。

硫氰酸盐分光光度法测定电解稀土-镁中间合金中钼

提出用硫氰酸盐分光光度法快速测定电解稀土-镁中间合金中杂质钼方法。取大样(2g)溶解于盐酸(1+1)和H2O2中,样品溶解完全并定容后,分取部分试液在1.0～1.8 mol/L硫酸介质中室温下显色,若室温低时加入Fe(Ⅲ)溶液加快显色反应。然后,在分光光度计460 nm波长处测定溶液的吸光度。Fe(Ⅲ)和W(Ⅵ)对钼的测定有干扰,但可分别用抗坏血酸和柠檬酸消除;基体元素稀土和镁以及其他杂质元素对钼测定无干扰,因此不需要预先分离而直接进行测定。本法对钇-镁、钆-镁合金中的钼进行测定,RSD小于1.5%,加标回收率在99%～102%范围。

次灵敏线火焰原子吸收光谱法测定稀土-镁中间合金中镁

以镁的202．5nm次灵敏线为分析线、火焰原子吸收光谱法测定了电解稀土-镁中间合金中的镁含量。考察了稀土基体及主要杂质的干扰情况，结果表明，钆、钇、钕3种稀土元素对镁的测定均有干扰，但在标准溶液中加入定量钆、钇、钕基体可消除干扰；测定溶液中主要杂质元素铁、铝、钨、钼的质量浓度在1μg／mL时，对10μg／mL镁的测定没干扰。镁的质量浓度在0～20μg／mL范围内呈良好线性关系。对钆-镁、钇-镁、钕-镁3种合金产品进行了检测并验证方法的精密度和准确度，RSD均小于2％，回收率在98％～102％范围内。本方法无需预先分离稀土，较常规EDTA滴定法简便、快速，适用于实际生产中量大而快速的检测需要。

微波辐射法提取米糠中的肌醇研究

以盐酸、尿素为提取剂，脱脂米糠为原料，采用微波浸提、离子交换和微波水解从米糠中提取肌醇，并探讨其工艺条件。结果表明（1）微波浸提植酸较佳的工艺条件：功率为80W，浸提时间5min，浸提温度55℃，中和方式二步法，离子交换流量（10-15）mL／min；（2）微波水解植酸制备肌醇的较佳工艺条件：V（甘油）：V（水）=1：1，植酸浓度0．5mol／L，盐酸浓度0．05mol／L，微波功率为120W，辐射时间80min。微波法从米糠中提取肌醇能显著缩短提取时间、降低成本，提高肌醇得率，并且具有操作简单，快速方便，环保友好等特点。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯氧化镥中14种稀土杂质元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）测定了高纯氧化镥中14种稀土杂质元素。取氧化镥试样0．5000g溶于盐酸（1＋1）溶液20mL及过氧化氢0．5mL中，所得溶液于100mL容量瓶中定容后供ICP—AES测定。为选择合适的分析线，先根据光谱波长表预选几条强度大，激发电位低的谱线，然后对此谱线进行轮廓扫描，从而选出一条背景平坦，信背比大，基体及共存元素干扰少或无的谱线作为分析线。用基体匹配法配制标准溶液，以5g·L-1氧化镥溶液为基体，用交叉方式配成3个标准溶液系列，所提出方法可满足纯度在99％～99．99％范围的氧化镥的分析。方法的相对标准偏差（n=11）在0．56％～4．2％之间，用标准加入法对方法的回收率做试验，测得回收率在95％～106％之间。

稀土铁合金生产中铁的快速测定

通过还原指示剂对比及滴定温度、试剂用量等条件因素试验,确定了重铬酸钾滴定稀土铁合金中铁含量的方法,该方法具有快速、准确、成本低和条件温和等优点,满足实际生产检测需要.

稀土镁锆中间合金中锆的测定

采用EDTA滴定法测定了稀土镁锫中间合金中的锆。实验确定了合金分解方法及锆滴定时的酸度及温度条件，分析了基体及杂质铁的干扰及消除。分析结果相对标准偏差小于2．5％，标加回收率为98．9％-101．8％。

稀土金属电解虹吸出炉技术研究

以钛、铌管等为材质,制得相应规格的虹吸管,采用升降平台设计和虹吸管冷端加装辅助加热装置,通过对3kA和10kA氟化体系稀土电解槽虹吸出炉的试验研究,着重探讨了金属材质种类、吸出高度与压力、吸出管水平长度与形状等对稀土金属虹吸出炉的影响。结果表明,钛质虹吸管材料具有较好的性能价格比,虹吸管顶部的最佳长度为25cm～30cm,最优的管形为直线小圆角形状;金属液实际吸出高度为理论值的0.80～0.83倍。该技术不仅实现了稀土金属电解作业的连续化、机械化,而且大幅减轻出炉劳动强度、提高产品质量,已实际应用于10kA级以上大型稀土电解槽的生产。

Cu-0．8Cr-xNd(Y)合金耐磨性研究

采用真空熔炼制得Cu-0．8Cr，Cu-0．8Cr—xNd（Y）合金；在考察其组织、强度、硬度的同时，着重研究了Nd，Y对该合金耐磨性能的影响。结果表明：bid，Y能显著细化晶粒，均化合金区域分布的Cu—Cr共晶组织，提高合金的强度、硬度；Cu-0．8Cr-xNd（Y）合金的耐磨性能随着Nd（Y）的含量从0-0．2％增加而提高，其中Y效果更明显；在耐磨实验工况温度较低时，磨损以擦伤为主，工况温度较高时，磨损以粘焊为主。

电解过程中非稀土杂质的行为

研究了氟化物体系熔盐电解制备电池用稀土金属时非稀土杂质的行为，并进行了理论分析。结果表明，杂质离子的放电行为受其在电解质熔盐中的结合状态影响：电位较ＲＥ３＋ 正的杂质离子优先放电进入金属中，这些离子在电解质中的含量较低；电位较ＲＥ３＋ 负的杂质离子难于放电析出，主要积累于熔盐中；Ｃ通过形成碳化稀土和物理溶解两种方式进入稀土金属，选择合理的工艺条件可获得Ｃ含量较低的稀土金属。

钙沉淀-EDTA返滴定法测定稀土分离废液中草酸

采用过量加入钙标准溶液以沉淀稀土分离废液中草酸,过滤后,再以EDTA返滴定的方法测定了废液中草酸的含量.在样品溶液中加入400 g/L NaOH溶液调pH值至7.0～10.0,再加入10 mL NH.-NH4Cl缓冲溶液（pH 10.0）,然后过量加入钙标准溶液沉淀废液中草酸,滤液再以NaOH溶液调pH值至12.0～12.5,铬蓝黑R为指示剂,用EDTA标准溶液返滴定过量钙.废液中大部分RE3＋、Fe3＋、Al3＋等杂质离子在高pH值下可形成氢氧化物沉淀而得以分离,滤液中残余的Fe3＋、Al3＋用三乙醇胺等络合剂可消除其对铬蓝黑R指示剂的干扰.采用方法测定稀土分离废液合成样品中草酸的含量,结果与参考值一致.将方法应用于稀土分离废液实际样品中草酸的测定,测得结果相对标准偏差（RSD,n=6）为0.98％～1.9％,回收率为99％～101％.

微波辐射固载杂多酸催化合成1-苯基-2-吡咯烷酮

采用微波辐射技术,将硅藻土作载体浸渍于磷钨酸制备成固载杂多酸催化剂,以γ-丁内酯和苯胺为原料合成了1-苯基-2-吡咯烷酮(NPP)。研究了微波工艺条件对反应产率的影响,并用元素分析、红外光谱、核磁共振等手段对产物进行了结构分析。实验结果表明,硅藻土固载磷钨酸催化剂在NPP的合成中显示良好的催化效果,微波辐射制备产物的结构并没有明显的差异,实验筛选的最佳工艺条件为:磷钨酸负载量17.6%、催化剂质量分数1.5%、微波功率325 W、辐射时间14 min、γ-丁内酯与苯胺摩尔比1.0∶1.25。在此条件下NPP产率达96%以上,反应速率提高近10倍。

神经网络在稀土熔盐电解槽槽压中的应用研究

采用BP神经网络算法研究了氟化物体系稀土电解槽设计时的重要参数如极距、电流密度、槽电压等对电能效率的影响,通过对多个槽体的现场取样数据模拟测试分析,研究了一种基于BP神经网络算法的稀土电解槽槽压模型,研究表明,该模型能够较为准确地预测极距、电流密度与槽电压关系,可用于新型稀土电解槽的优化设计。

丙烯酸十八酯的微波辅助聚合研究

以自制丙烯酸十八酯单体为原料,BPO为引发剂,甲苯为溶剂,采用微波技术制备了聚丙烯酸十八酯,以特征粘度、产率为指标,探讨了微波功率、辐射时间、引发剂用量、溶剂用量等因素对聚合反应的影响,并分别用红外光谱、GPC和DSC测定了聚合产物的结构、分子量及其分布、Tm和熔融热。结果表明,微波辐射在聚合物合成中显示了非常好的效果,所制备产物的分子结构特征与文献报道的并无明显差异;在微波功率195W、辐射时间15min的条件下,聚合物的分子量(Mw)达13259,分子量分布相当窄,Mw/Mn仅为1.50,特征粘度13.2mL·g-1,产率84.6%。其生产效率和节能方面充分体现了微波辅助聚合的优势。