吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地下水中挥发性有机物

应用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定地下水中54种挥发性有机污染物（ＶＯＣ’s）含量。选定在40℃条件下吹扫捕集11min，取样品溶液10mL于吹扫瓶中，利用PTA3000型吹扫捕集器直接进样，经DB-5MS毛细管色谱柱分离，电子轰击电离（EI）全扫描检测，选用特征离子，以内标法进行定量测定；54种VOC’S样品加标回收率在83．2％-115．5％之间，相对标准偏差在0．85％－3．88％之间，方法的检出限范围在0．03-0．12μg·L-1之间。

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定海岸带表层沉积物中挥发性有机物

应用吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定海岸带表层沉积物中28种挥发性有机物的含量。选定在40℃条件下吹扫捕集11min,取样品于吹扫瓶中,利用PTA 3000吹扫捕集仪直接进样,经J&W DB5-MS毛细管色谱柱分离,电子轰击电离全扫描检测,内标法进行定量测定。28种挥发性有机物的方法检出限在0.16～0.38μg.kg-1之间,样品加标回收率在70.7%～115.5%之间,相对标准偏差(n=7)在1.7%～7.8%之间。

吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定农作物种子表面挥发性有机化合物

提出气相色沓质谱联用法测定农作物种子表面的挥发性有机化合物的方法。样品经吹扫、捕集及热解吸后，于气相色谱-质谱分析仪测定，内标法定量。二氯甲烷、1，2-二氯乙烷、氯苯、1，2，4-三氯苯和萘5种挥发性有机化合物的质量浓度与其峰面积在一定的浓度范围内呈线性关系，方法的检出限（35）在0．20～0．40ug·kg^-1之间。标准加入平均回收率在86．5％～96．3％之间，相对标准偏差（n=7）均小于5．5％。

地下水中挥发性有机污染物测定研究

介绍了目前中国地下水污染的状况,对地下水中挥发性有机污染物的测定方法进行了综述。指出目前对于地下水样品的前处理的主要方法是动态顶空法与固相微萃取技法,地下水中挥发性有机物的主要检测方法是气相色谱法、气相色谱质谱联用法。

超声提取-气相色谱法同时测定稻谷中18种有机氯农药和7种多氯联苯

以正己烷-二氯甲烷(3+2)混合液作提取溶剂,对稻谷样品进行超声提取,所得提取液经硅酸镁载体层析柱净化,选择正己烷-丙酮(9+1)混合液作淋洗液。用气相色谱法测定了稻谷中18种有机氯农药和7种多氯联苯的含量。结果表明:此25种化合物的质量浓度均在5.00~200.0μg·L^(-1)范围内与其相应的峰面积之间呈线性关系。方法的检出限(3S/N)在0.01~0.20μg·L^(-1)之间。以空白样品作基体进行加标回收试验,测得回收率在71.8%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.2%~11%之间。

土壤中邻苯二甲酸酯分布特征、来源及风险评价研究进展

邻苯二甲酸酯(PAEs)作为环境中广泛存在的一类内分泌干扰物,其污染问题已经引起广泛关注。针对土壤中PAEs的检测方法、分布特征、环境来源和风险评价等方面进行综述。土壤样品前处理及分析测试过程中环境、试剂等存在痕量的目标化合物会影响最终检测结果的准确性,排除此环节中的污染干扰尤为重要,色谱-质谱联用技术是精准分析此类化合物的发展方向。中国土壤中PAEs普遍检出,PAEs含量与人类活动和生产方式密切相关,其控制标准和风险评价大多采用国外标准,一定程度上影响了中国不同类型及功能区划土壤质量评价的科学性和客观性。环境友好分析测试技术的开发应用、风险评价体系的建立健全及环境溯源技术的发展将是今后土壤中PAEs研究的主要方向。

长江口启东—崇明岛航道沉积物中多环芳烃分布来源及生态风险评价

近年来我国长江河口有关沉积物中多环芳烃（ PAHs）污染的研究主要集中在长江口近海及上海主城区滨岸等区域，而长江口航道则鲜有报道。本文在长江口启东-崇明岛航道区域采集表层（0-20 cm）沉积物样品，利用加速溶剂萃取技术提取，用高效液相色谱-荧光检测器对14种PAHs进行测定，研究其分布特征、环境来源和潜在的生态风险。研究结果显示，PAHs在所有沉积物样品中均有不同程度的检出，浓度范围为83.43-5206.97 ng/g，平均值736.95 ng/g。就PAHs单体而言，含量较高的是2-4环污染物，其中菲的含量最高，占各点位PAHs总量的9.04%-24.06%；其次为荧蒽和芘；具有高致癌性的苯并（ a ）芘在各个点位均能检出，占 PAHs 总量的0.94%-10.68%。与国内外类似河口和近海海域相比，本研究区PAHs处于中等污染水平。利用比值法解析PAHs的来源，菲/蒽（ Phe/Ant）﹤10且荧蒽/芘（ Fla/Pyr）≥1的点位占所有采样点位的56.25%，表明区域内PAHs的主要来源是化石燃料的高温燃烧；位于航运码头附近采样点位的PAHs以石油源为主，部分点位呈化石燃料源和石油源混合污染特征。对照风险效应低值（ ERL）和风险效应中值（ ERM）进行初步风险评价，表明研究区域部分采样点位的PAHs具有潜在的生态风险。

不同方法提取海岸带沉积物中多氯联苯及有机氯农药测定的比较

针对海岸带沉积物基质的复杂性,以美国国家标准技术研究院研制的海洋沉积物标准样品(SRM 1944)为研究对象,采用气相色谱-电子捕获检测器进行测定。比较了索氏提取、加速溶剂萃取、超声波辅助提取对其中多氯联苯(PCBs)和12种有机氯农药(OCPs)的提取效率。结果表明:索氏提取的回收率在87.9%~104%之间,加速溶剂萃取在80.1%~106%之间,超声波辅助提取在78.6%~93.8%之间,并用实际海岸带浅层沉积物样品进行验证。

优化QuEChERS结合HPLC测定沉积物中14种多环芳烃

以美国国家标准技术研究院(NIST)2种沉积物标样SRM 1944和SRM 1941b为研究对象,建立并优化了QuEChERS结合HPLC测定沉积物中14种多环芳烃的前处理方法,并与传统索氏提取进行比较。优化后的QuEChERS方法:样品经乙腈浸泡后,超声15 min,漩涡振荡3 min,以NaCl和无水MgSO_4盐析,提取液经PSA净化后经HPLC-FLD测定。该条件下14种PAHs的方法检出限为0.5~5.0μg/kg,SRM 1944和SRM 1941b中PAHs回收率分别为73.4%~104.9%和71.9%~96.4%,相对标准偏差分别为0.47%~3.45%和0.87%~3.05%。索氏提取SRM 1944与1941b回收率分别为78.9%~109.3%和80.9%~108.2%,相对标准偏差分别为1.46%~10.3%和1.27%~10.8%。优化后的QuEChERS回收率与索氏提取较为接近,但具有更高的精密度。将该方法用于实际海洋沉积物提取,PAHs测定值与索氏提取较为接近。优化后的QuEChERS方法满足批量沉积物样品中PAHs的快速测定要求。

长江入海口浅层沉积物中典型有机氯农药分布特征

对长江入海口包括江苏启东,上海崇明岛、长兴岛、横沙岛等地区的浅层沉积物中典型有机氯农药(OCPs)的分布情况进行了研究。采用气相色谱-电子捕获检测器进行检测,方法检出限为0.10 ng/g,回收率为62.4%～116.7%,精密度(RSD)为2.7%～8.3%。调查分析结果显示,长江入海口沿岸均存在轻度和中度的OCPs污染,主要检出物总滴滴涕(DDTs)浓度范围为1.22～626.43 ng/g。深度(0～80 cm)采样检测结果表明,研究区表层及深度样品中DDTs均有不同程度检出,浅层沉积物中DDTs在0～20 cm区域占检出总量的58.1%;其次是20～40 cm区域,DDTs占总量的30.8%;40～60 cm区域DDTs占总量的8.2%;60～80 cm区域DDTs占总量的2.9%,即浅层沉积物中DDTs主要集中在0～40 cm区域,部分点位40～80 cm能够检出少量DDTs。本研究提供的数据为该地区OCPs垂直分布提供参考。

高效液相色谱-二极管阵列检测器测定邻苯二甲酸酯色谱条件优化

采用高效液相色谱-二极管阵列检测器对6种PAEs类物质进行测定,并对梯度洗脱条件、流速、检测波长等影响化合物色谱响应的关键参数进行优化。综合考虑样品测试效率、分析精度、实际样品中存在杂质干扰等因素,确定以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,洗脱0-11 min流动相乙腈-水梯度比例为50∶50,11 min后流动相调整为100%乙腈,各化合物均能完全分离;色谱分析流速为0.8 m L/min;PAEs的最佳吸收波长为225 nm。在优化的色谱条件下,6种PAEs的线性良好,相关系数均大于0.999 8,仪器检出限为0.08-0.12 mg/L,保留时间、峰面积的相对标准偏差分别为0.02%-0.60%、0.13%-0.86%。方法灵敏度较高,适合土壤等邻苯二甲酸酯含量较高基质样品的快速分析。

气相色谱法测定高浓度煤层气中的甲烷和乙烷

煤层气是煤的伴生矿产资源，与天然气是同一种性质的可燃性气体，其组成主要为甲烷，还含有少量的氧气、氢、二氧化碳以及烃类化合物，是一种热值高且无污染的新型能源。一般把煤炭开采过程抽排出甲烷浓度大于25％的瓦斯称为高浓度煤层气。

苏南部分地区稻谷中多环芳烃分布特征及风险评价

在苏南部分地区采集稻谷样品12组，利用高效液相液相色谱对15种PAils进行分析测定，并对其分布特征及风险评价进行研究。结果表明：15种PAHs浓度水平为124．85～344．38ng／g，平均值为200．80ng/g，地区分布的差异性比较明显；单体PAHs以菲、芴和荧蒽等3-4环为主；具有致癌性的多环芳烃单体在稻谷中普遍检出，且有一个样品中苯并（a）芘超出我国食品污染物限量标准，研究区域内稻谷样品存在一定的潜在风险。

加速溶剂萃取-气相色谱法测定沉积物中正构烷烃的含量

样品引入加速溶剂萃取池中,以丙酮-二氯甲烷(1+1)混合液为提取剂,在120℃下进行静态提取10min。提取液用装有硅胶和中性氧化铝的柱子进行净化,以正己烷-丙酮(9+1)混合液为淋洗液。洗脱液采用气相色谱法进行分离,外标法定量。各化合物的质量浓度在一定范围内呈线性,检出限(3S/N)在0.02~0.17mg·L^(-1)之间。按标准加入法在3个浓度水平上进行回收试验,回收率在72.1%~91.7%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.8%~16%之间。

微量注射器中有机氯农药和多氯联苯类化合物的残留与清洗研究

微量注射器越来越多地用于转移微量液体,但是微量注射器中有机化合物的残留可能造成的交叉污染易被忽视。本文系统地研究了微量注射器中有机氯农药类和多氯联苯类化合物的残留和清洗效果。结果表明,三个品牌的微量注射器清洗的难易不同,在选择微量注射器时应根据实验结果选择满足实验要求的类型;正己烷清洗液的体积与稀释倍数成正比,原因在于0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL和1 mL第一针清洗液洗出的化合物质量接近,清洗液体积甚至与洗出化合物的量负相关,因此选用体积最小的0.1 mL效果和成本优势最大;相同浓度的有机氯农药类和多氯联苯类化合物清洗效果接近,原因可能是这两类化合物的理化性质相近;不同浓度的标准溶液需要清洗的次数不同,浓度越高的标准溶液需要清洗的次数越多。本文总结出三条清洗规律:①1 mL微量注射器中的残留量约为吸取量的1%左右;②第一针洗出化合物的量超过残留量的90%;③随着清洗次数的增加,呈现清洗效果越来越差、稀释倍数越来越小的趋势。根据这些规律,可以针对不同浓度的不同化合物采取相应的清洗措施,在标准溶液配制和气相色谱仪方法设置过程中更有效地预防污染和节约成本。

加速溶剂萃取-气相色谱法测定岩石中痕量正构烷烃(C21～C40)

建立了气相色谱法结合加速溶剂萃取技术测定岩石中痕量正构烷烃（C21～C40）的方法,对比了超声波萃取、加速溶剂萃取及索氏萃取3种提取方式,研究了提取溶剂及净化方式对正构烷烃测定的影响。实验结果表明：以丙酮-二氯甲烷（1∶1,V/V）为萃取剂,使用硅胶和中性氧化铝进行净化,各物质标准曲线相关系数均大于0.999,检出限为0.01～0.09μg/kg,对3个浓度的空白加标样进行回收实验和精密度实验,回收率在70.7%～91.7%之间,相对标准偏差（RSD）为1.8%～13%。方法可用于实际岩石样品中痕量正构烷烃的测定。