麦胚谷胱甘肽提取与含量测定方法研究

旨在建立用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法同时检测小麦胚中谷胱甘肽(glutathione)还原型(G-SH)和氧化型(G-S-S-G)含量的方法。为了更高效地提取谷胱甘肽,在水作溶剂条件下,考察了不同浸泡时间、超声时间、料液比、超声温度、溶剂pH和沉淀剂比例对谷胱甘肽提取效率的影响。并在2种色谱柱上,考察了5种流动相下谷胱甘肽含量测定结果。最终确定最适提取条件为:提取溶剂pH 4.0,料液比1∶30,浸泡1 h后在0℃下超声10 min,沉淀剂比例为1∶2.0;色谱条件为:Fusion-RP柱(150×4.6 mm,4μm,8nm);流动相:水(0.08%辛烷磺酸钠+0.24%磷酸二氢钠,以磷酸调pH 2.5)-乙腈(体积比为82∶8);检测波长为210 nm;流速为1.0 mL.min-1;柱温为25℃。测定了19份不同来源麦胚中谷胱甘肽的含量,发现谷胱甘肽含量差异显著,最高达180.71 mg.(100 g)-1。

多个质量控制图在大米总砷含量测定中的联合应用

目的研究多个质量控制图在大米中总砷含量测定的联合应用。方法收集大米中总砷含量测定数据,分析和计算质量控制图参数,绘制出多个质量控制图并分析联合应用效果。结果多个质量控制图法实现对大米中总砷含量测试结果控制,建立一种预警响应机制,实现问题快速查找之法。结论多个质量控制图联合应用为实验室技术要素管理和考核评价提供依据。

离子色谱测定窖泥中4种有机酸的不确定度评定

为建立离子色谱法(IC)测定窖泥中乳酸、乙酸、丁酸和己酸4种有机酸含量不确定度的评定方法,通过参考JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL06—2006《化学分析中不确定度的评估指南》中基本流程,建立模型、量化分量、合成标准不确定度,得到乳酸、乙酸、丁酸和己酸4种有机酸的扩展不确定度,分别为42 mg/100 g、32 mg/100 g、16 mg/100 g、42 mg/100 g。影响乳酸和己酸不确定度的主要因素是重复性和水分含量,而影响乙酸和丁酸不确定度的主要因素是重复性、水分含量和标准曲线。该研究结果为窖泥中有机酸的进一步研究提供基础技术支撑。

地理标志产品宜宾酒窖泥理化特性研究

为进一步分析宜宾酒窖泥微生物群落结构信息及建立宜宾酒窖泥质量标准、稳定生产提供数据,采用理化分析结合仪器分析对宜宾酒所属酒企的窖泥进行分析。结果表明,宜宾酒窖泥水分含量主要集中在30.0%~40.0%,pH值呈弱酸性集中在4.0~6.0,铵态氮含量主要集中在40.0~60.0mg/100g,有效磷的含量普遍低于30.0mg/100g,腐殖酸的含量在窖池上部及中部主要集中在2.0‰~3.0‰,而在窖池底部集中在3.0‰~4.0‰;窖泥有机酸主要集中在窖池底部,乳酸含量高于己酸、乙酸、丁酸;窖池底部的Fe、Ca含量略低于窖池上部和中部。不同酒企之间的理化指标差异较大。

地理标志产品“宜宾酒”原酒理化指标与感官相关性分析

为了探究地理标志产品"宜宾酒"原酒理化指标与感官的关系,以115份"宜宾酒"原酒为样本,对其感官评分与理化指标的相关性进行了分析与探讨。结果表明,色与理化指标不相关,香、味、格评分及总分均与部分理化指标达到显著相关(P<0.05)甚至极显著相关(P<0.01)水平,相关系数R为0.192~0.495。同时建立并检验了香、味、格评分及总分与理化指标回归模型,配对t检验显著性结果Sig(双侧)分别为0.557、0.362、0.275、0.556,模型可用于"宜宾酒"原酒以理化指标模拟感官品评结果,丰富和完善了"宜宾酒"原酒的质量评价体系。

超高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定白酒中的甜蜜素

目的：以SN/T 1948-2007标准为参考，建立了准确快速测定白酒中甜蜜素的超高速液相色谱-质谱/.质谱分析方法。方法：以甲醇和0.1%的乙酸为流动相，样品经挥发酒精后用水定容，采用C18柱分离，在ESI负离子模式下定量测定，并在ESI正离子模式下定性确认。结果：甜蜜素含量在5.00～100μg/L的范围内与峰面积有良好的线性关系，检出限可达5μg/L；在三个添加水平下，样品平均加标回收率分别为106.0%，102.8%、102.0%，重复性RSD2.1%；完成一个样品的检测时间少于10 min。结论：该方法用于白酒中甜蜜素测定快速、准确。

地标产品“宜宾酒”原酒中主要单体物质分析

为明确地理标志产品"宜宾酒"原酒中主要醇、醛、酯类物质含量特征,按照GB/T 10345—2007的方法,对255份原酒样品中11种单体物质进行测定,并分析不同物质含量特点及其之间的相关性。发现"宜宾酒"单体物质总体特征为:高含量的酯类,低含量的高级醇,以及较低含量的醛类,各物质之间相关性不高。研究结果为勾调高品质白酒提供依据。