^(10)BF_(3)制备H_(3)^(10)BO_(3)反应进程在线监测

工业规模生产富集^(10)B的硼酸(H_(3)^(10)BO_(3),^(10)B>19.8%)时需要监测反应的进行程度和判定反应的终点。为解决现有监测方法步骤繁琐、人为误差大、精准度低等问题,本文设计并建造了一套在线监测反应进行程度的实验装置,并采用该实验装置对通过富集^(10)B的三氟化硼(^(10)BF_(3),^(10)B>19.8%)与难溶于水的碳酸锶(SrCO_(3))反应制备H_(3)^(10)BO_(3)的实验进行原位、实时、在线监测。测试得到的溶液离子浓度随时间变化的数据曲线可以用c_(t)-c_(1)=c_(0)e^(-kt)公式进行拟合,其拟合系数R^(2)为1.00000。在相同条件下,进行了4次重复性测试实验,得到的4条溶液离子浓度随时间变化的数据曲线用c_(t)-c_(1)=c_(0)e^(-kt)公式拟合,其拟合系数R^(2)都为1.00000,说明用该实验装置进行长时间、多次测试,得到的数据精准度高、误差小、重现性好;且拟合方程的3个参数c1、c0、k的标准偏差(s)均小于0.3%,这说明用c_(t)-c_(1)=c_(0)e^(-kt)方程拟合的精密度高。c_(t)-c_(1)=c_(0)e^(-kt)方程可以用于^(10)BF_(3)制备H_(3)^(10)BO_(3)反应的进行程度监测。实验得到的离子浓度-时间曲线的拟合方程c_(t)-c_(1)=c_(0)e^(-kt)与化学反应的一级动力学方程ct=c_(0)e^(-kt)在表现形式上一致,表明用c_(t)-c_(1)=c_(0)e^(-kt)方程拟合^(10)BF_(3)制备H_(3)^(10)BO_(3)反应的进行程度符合化学反应进行实质,c_(t)-c_(1)=c_(0)e^(-kt)方程能够作为^(10)BF_(3)制备H_(3)^(10)BO_(3)反应进行程度和反应终点的判定依据。^(10)BF_(3)制备H_(3)^(10)BO_(3)较合理的加料方式是难溶固体粉末SrCO_(3)与H2O先混溶,搅拌下形成悬浮液,然后把悬浮液加热至设定温度并保持恒定,再向悬浮液中加入^(10)BF_(3)。在线监测结果表明,^(10)BF_(3)制备H_(3)^(10)BO_(3)需经过3步加羟基脱氟取代反应,其前两步反应是快反应,第3步反应是慢反应,即第3步反应是^(10)BF_(3)制备H_(3)^(10)BO_(3)反应的速率控制步骤。^(10)BF_(3)制备H_(3)^(10)BO_(3)反应为表观化学一级动力学反应。

硼同位素分离研究进展

随着科技的不断发展,硼同位素的需求越来越大。目前,硼同位素的生产技术还主要掌握在欧美等国,我国尚不能实现大规模的工业化生产。本文对目前分离硼同位素的四种方法:化学交换精馏法、低温精馏法、吸附分离法、激光分离法,从分离原理、分离方法、分离物质等方面进行了研究探讨。发现目前只有化学交换精馏法及低温精馏法存在工业化的可能,其他方法仍然需要一定的优化才能在工业上进行应用。

应变速率对316LN应力腐蚀开裂敏感性的影响

不锈钢结构材料在压水堆水化学条件下产生应力腐蚀开裂(SCC)影响核电站安全,掌握应力腐蚀敏感性影响因素边界条件具有十分重要的意义。采用恒应变速率拉伸试验方法,结合断口分析技术,研究了应变速率对第三代压水堆核电站主管道材料316 LN在高温B-Li水化学条件下SCC的影响规律。结果表明:在1000 mg/LB、2 mg/LLi、10 mg/LCl饱和氧高温B-Li水溶液中,随着应变速率的降低,316 LN的延伸率、最大破断应力、断裂能呈减小的趋势,而SCC敏感指数呈增大的趋势;只有当应变速率低于或等于4.17×10-6/s时,试样才萌生SCC裂纹,316 LN产生SCC的临界应变速率介于8.34×10^(-6)~4.17×10^(-6)/s范围;当应变速率降低到4.17×10^(-6)/s时,316 LN主要发生穿晶型SCC,裂纹呈扇形向基体内扩展,而当应变速率降为8.34×10^(-7)/s时,316 LN开裂模式转变为沿晶和穿晶混合型SCC。

13C-美沙西丁的制备研究进展

目的:为13C-美沙西丁的合成方法进行总结并提供参考。方法:本文通过查阅相关文献,系统归纳了13C-美沙西丁各种合成方法在安全性、产率、经济性、工艺复杂程度等方面的优缺点。结果与结论:13C-美沙西丁现有的制备方式多为用13C-碘甲烷、13C-甲醇、13C-硫酸二甲酯等甲基化试剂与对乙酰氨基酚反应获得。采用Mitsunobu醚化反应制备13C-美沙西丁,反应物毒性低、产率和纯度较高、反应流程比较简单,是一种合适的方法,有着广阔的发展前景。

化学镀非晶态Ni-B合金的研究

本文通过化学镀方法在铜和钢上沉积非晶态Ni-B合金。着重讨论了还原剂浓度、络合剂浓度对化学镀沉积速率的影响;分析了它的耐蚀原因和其显微硬度随退火温度的变化情况并就其应用和发展略作说明。

非电镀镍合金的研究综述

一、前言非电镀非晶态镍基合金于1946年由Brenner和Riddell发现,其反应过程是一个自催化的氧化-还原过程,即要求镀件必须具有催化能力或者镀件表面经过某种活化处理后有催化能力。Brenner和Riddell所发现的是Ni-P合金(非晶),以后,人们又探索出了Ni-

非电解镀镍基合金的研究

本文综合介绍了国内外非电解镀镍合金的工艺,常用镀液及其应用,并从生产实践中总结出镀液的维护和常见的故障,以利于指导生产。

Pt-SDB憎水催化剂氢水液相催化交换工艺研究

研究了以贵金属铂为活性成分、聚苯乙烯 二乙烯基苯为载体的憎水催化剂Pt SDB的氢 水液相催化交换工艺条件 ,讨论了催化剂与亲水填料在催化反应床中的填装方式、填装比例以及反应温度、交换方式等工艺条件对氢 水催化交换反应总体积传质系数的影响。结果表明 :催化剂与填料混合填装时体积比 1∶1和分层有序填装时体积比 1∶4的效果最佳 ,总体积传质系数随反应温度升高而提高 ,交换反应温度以

新锆合金水侧腐蚀性能研究

通过对国产新锆合金N18、N36的堆外腐蚀性能考验,获得了新锆合金的腐蚀和吸氢数据,并与Zr-4合金的数据进行了比较。实验结果表明:与Zr-4相比,N18、N36的抗腐蚀性能得到了明显的提高。

水-氢同位素液相催化交换反应过程

描述了水氢同位素液相催化交换反应的模型,并从动力学和反应过程的角度对模型进行了实验验证。验证结果表明:水氢同位素液相催化交换是一个较复杂的传质反应的串联过程,主要包括汽液相间转化和氢同位素催化交换两个反应。

CECE水-氢交换工艺

研究了基于Pt-SDB憎水催化剂的CECE水-氢交换工艺,讨论了填料处理工艺、填料规格、反应温度、气液比、塔内径大小等对CECE水-氢交换理论塔板高度的影响和反应温度、气液比对水-氢交换阻力降的影响。结果表明,填料的酸处理方式优于碱处理方式;填料规格2.5 mm×2.5 mm×0.2 mm、填料与催化剂填装比例4.5∶1.0、反应温度70~75℃是内径164 mm CECE水氢交换的合适工艺条件;温度和氢气流速是影响CECE催化交换塔阻力的主要因素;随CECE催化交换塔内径的增大,交换塔表现出明显的放大效应。

水-氢同位素液相催化交换工艺研究

以PtSDB为憎水催化剂研究了水氢同位素液相催化交换工艺,讨论了反应温度、氢气流量、低浓重水流量等工艺条件对催化交换塔传质单元高度(HTU)的影响和反应温度、气液比对催化交换塔阻力降的影响。结果表明:当反应温度为60℃、气液比为1∶1时,水氢同位素液相催化交换工艺是比较适宜的。

低温精馏控制系统设计与实现

利用现有的低温精馏装置,设计了一套基于LabVIEW的低温控制系统,并将其应用到现场装置。该控制系统不仅包含常规信号的采集,还包括了OPC通讯、DP通讯、以太网通讯、串口通讯等多种通讯方式,是一个集多种信号多种通讯方式相融合的控制系统,实现了数据显示与历史曲线、参数设定与数据存储、报警与连锁、截图等多种功能。同时系统利用LabVIEW的多线程技术,有效提高了程序的运算效率和CPU的利用率。该系统操作界面友好、简单,具有较强的可移植性和扩充能力。经过长期试验运行结果表明,控制系统运行稳定、可靠,满足工艺要求。

用于氢-水同位素交换的Pt-PTFE类憎水催化剂的研制

研制了以铂为活性成分 ,聚四氟乙烯 (PTFE)为憎水材料 ,活性炭、二氧化硅等作载体的憎水催化剂。在滴流床上 ,进行了氢 水气液逆流氢同位素交换反应 ,讨论了载体、铂含量及PTFE量对催化剂活性的影响。结果表明 ,以活性炭为载体 ,聚四氟乙烯与Pt C粉的质量比在 1～ 2时 ,Pt C PTFE催化剂的活性高 ;

基于LabVIEW的低温与真空度测量系统设计

针对低温精馏试验装置对温度和真空度的测量控制要求,设计了一种基于LabVIEW的低温与真空度测量系统。给出系统的总体方案、硬件配置和部分软件程序。运行结果表明:系统用户界面友好且操作简单,满足设计要求。

氢-氘体系的氘丰度质谱分析技术

介绍了用低分辨MAT253质谱计准确测量氢-氘体系中氘丰度的分析技术。通过建立实验室次级标准样品配气系统,并考虑氢同位素的灵敏度差异,测得了几何校正因子(k)。对不同氘丰度的气体样品比对分析,2个独立检测的结果吻合较好。

酸性硫酸根离子介质中奥氏体不锈钢的应力腐蚀行为研究

用慢应变速率法(SSRT)研究奥氏体不锈钢316Ti和316NG在酸性硫酸根离子介质中的应力腐蚀(SCC)行为。结果表明:在酸性硫酸根离子环境中,316Ti产生应力腐蚀的临界浓度比316NG的高,但316NG的裂纹扩展速率比316Ti大。用电化学阳极极化法比较了两种奥氏体不锈钢在酸性硫酸根离子介质中的抗腐蚀性能的差异,结合微观分析,探讨了SO_4^(2-)离子对奥氏体不锈钢的SSRT-SCC损伤机理。

316LN在模拟压水堆一回路异常水化学条件下的应力腐蚀敏感性研究

采用慢应变速率拉伸试验(SSRT)法研究了氯离子(Cl-)和溶解氧对316LN在模拟压水堆(PWR)一回路异常工况下的应力腐蚀开裂(SCC)的影响。结果表明:在饱和氧条件下,随着Cl-浓度的增大,试样的延伸率降低,SCC敏感指数增大,当Cl-浓度大于1mg/L后开始萌生SCC裂纹;溶液除氧后,即使Cl-浓度增大到10mg/L也不会引发SCC裂纹。316LN的SCC裂纹萌生于表面的缺陷或贫Cr区,呈穿晶型向基体内扩展。

H_2-H_2O气液氢同位素交换反应中Pt-SDB憎水催化剂的制备

制备了以贵金属铂为活性成分 ,聚苯乙烯 -二乙烯基苯为载体的 Pt- SDB憎水催化剂 ;在滴流床中 ,通过 H2 - H2 O气液逆流氢同位素交换实验 ,观察制备工艺对催化剂活性的影响。结果表明 :还原温度约为 2 0 0℃ ,还原时间为 8～ 10 h,制得的铂含量为 3%的催化剂 ,具有较高的活性和稳定性 ;铂含量为 1%～ 2 % ,单位铂活性较高 。

Pt-SDB疏水催化剂的粒径效应

制备了三种不同粒径的Pt-聚苯乙烯-二乙烯基苯(SDB)催化剂(1.0、2.0、4.0mm),并对比研究了三种催化剂的水-氢交换反应性能。研究表明:同一工艺条件下制备的催化剂,催化反应的同位素交换效率随着粒径的增大而降低,催化剂的粒径效应明显;为了减小粒径效应,优化了催化剂的还原温度,当粒径从1.0mm增至4.0mm时,催化剂的最优还原温度从240℃升高到320℃;进一步结合程序升温还原的方法,分析了还原反应的活化能,发现随着粒径的增大,最优还原温度的升高可能是改善了还原过程中的热量与质量传递。