色谱-质谱联用技术研究盐酸西那卡塞的有关物质

采用LC-MS法分离和鉴定盐酸西那卡塞有关物质。采用Hypersil C_(18)(100 mm×4.6 mm,2.4μm)色谱柱,以0.1%乙酸铵溶液-乙腈(93∶7)为流动相A相,乙腈为流动相B相进行线性梯度洗脱,对盐酸西那卡塞有关物质及强制降解产物进行分离。经过电喷雾正离子化-高分辨TOF/MS检测,同时结合MS/MS光谱和对照品对照,对各有关物质进行分析鉴定。在所建立的液-质联用分析条件下,盐酸西那卡塞及其有关物质得到有效的分离,共检测到10个有关物质,分别为盐酸西那卡塞合成起始原料(1个)、合成中间体(1个)、合成副产物(4个)和降解产物(5个)。建立的LC-MS法能有效鉴定盐酸西那卡塞有关物质,并为其质量控制和工艺优化研究提供参考依据。

质谱技术在中药指纹图谱研究中的应用

中药指纹图谱是一种从整体化、综合化和量化的角度,对中药材以及中药制剂真伪优劣、质量稳定性进行分析评价的研究模式。质谱技术不仅具备分析速度快,灵敏度高,分辨率高,样品消耗量少等优点,还能提供样品中各种化学成分的相对分子质量及结构信息,是中药指纹图谱研究常用手段。对近年来质谱技术在中药指纹图谱研究中的应用进行了归纳总结。

不同蟾皮提取物中蟾毒灵、华蟾酥毒基和脂蟾毒配基血浆蛋白结合率的研究

目的研究不同蟾皮提取物中蟾毒灵、华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的血浆蛋白结合率。方法采用平衡透析法,以高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定,比较两种蟾皮提取物及不同浓度的蟾毒灵、华蟾酥毒基和脂蟾毒配基对照品溶液的血浆蛋白结合率。结果建立的LC-MS/MS法线性良好,精密度、准确度、回收率以及稳定性均符合生物样品分析要求。3种不同浓度蟾毒灵的血浆蛋白结合率分别为(75.03±1.97)%、(72.33±2.51)%、(71.80±1.53)%;蟾皮药材提取物1中的为(-16.67±1.58)%,蟾皮药材提取物2中的为(71.93±1.48)%。3种不同浓度的华蟾酥毒基血浆蛋白结合率分别为(52.33±4.13)%、(52.47±3.84)%、(47.60±2.46)%;蟾皮药材提取物1中的为(-51.23±3.53)%,蟾皮药材提取物2中的为(40.93±1.29)%。3种不同浓度的脂蟾毒配基血浆蛋白结合率分别为(91.27±1.09)%、(93.60±0.85)%、(88.13±0.76)%;蟾皮药材提取物1中的为(52.67±3.58)%,蟾皮药材提取物2中的为(80.13±2.38)%。结论蟾毒灵、华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的血浆蛋白结合率跟药物浓度不呈依赖性,蟾皮药材提取物1中蟾毒灵、华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的血浆蛋白结合率显著低于对照品蟾毒灵、华蟾酥毒基和脂蟾毒配基,而蟾皮药材提取物2的血浆蛋白结合率基本与对照品一致;提示蟾皮药材提取物1中混合物体系导致蟾毒灵、华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的血浆蛋白结合率的改变。

高效液相色谱串联质谱法同时测定人血浆中厄贝沙坦和氨氯地平浓度

目的建立快速测定人血浆中厄贝沙坦和氨氯地平浓度的液相色谱-质谱联用法。方法蛋白沉淀法,色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm),柱温为40℃,梯度洗脱,流动相为乙腈(B)-0.1%甲酸水溶液(A),流速为0.40 mL·min^(-1),进样量为5μL,分析时间为3.00 min。ESI离子源,多反应监测正离子模式,定量离子对分别为m/z 429.2→m/z 195.1(厄贝沙坦)、m/z 409.3→m/z 238.1(氨氯地平)、m/z 433.2→m/z 195.1(厄贝沙坦-d4)和m/z 413.3→m/z 238.1(氨氯地平-d4)。考察方法的专属性、标准曲线和定量下限、精密度、基质效应、提取回收率和稳定性。结果人血浆中厄贝沙坦的标曲线性范围为10~5000 ng·mL^(-1),线性回归方程为Y=7.03×10^(-4)x+7.35×10^(-4)(r=0.998),批内、批间精密度在1.2%~9.4%,相对偏差在-6.1%~4.0%,低、中、高质量浓度内标归一化基质效应因子的精密度为0.4%~6.6%,提取回收率为102.0%~105.2%。人血浆中氨氯地平的标曲线性范围为0.05~10 ng·mL^(-1),线性回归方程为Y=4.86×10-2x+6.66×10^(-4)(r=0.999),批内、批间精密度在1.1%~10.1%,相对偏差在-10.0%~8.3%,低、中、高质量浓度内标归一化基质效应因子的精密度为0.7%~11.6%,提取回收率为98.4%~106.6%。稳定性均良好。结论方法简单高效且灵敏度高,适用于人血浆中厄贝沙坦和氨氯地平浓度的检测及药代动力学和生物等效性等研究。