合成大麻素类新精神活性物质4F-MDMB-BUTINACA和MDMB-4en-PINACA的检测

目的建立联合傅里叶变换红外光谱(Fourier transform infrared spectrum,FTIR)、气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)、高分辨质谱和核磁共振波谱(nuclear magnetic resonance spectroscopy,NMR)多种技术鉴定可疑未知物的方法。方法对实际案件中缴获的可疑检材(灰白色粉末和黄色晶体)分别采用FTIR、GC-MS(溶剂为甲醇)、高分辨质谱(溶剂为甲醇)及NMR(溶剂为氘代甲醇)方法进行检测。结果GC-MS测得样品中主要组分的质谱特征离子m/z分别为219(基峰)、363、307、304、275、145、131和213(基峰)、357、301、298、269、185、171、145、131,高分辨质谱实测的精确质量数[M+H]+分别为364.20361和358.21234。经查阅资料和数据库检索比对再结合红外分析和质谱数据分析,可判断未知样品为合成大麻素类新精神活性物质2-[1-(4-氟丁基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯(4F-MDMB-BUTINACA)和3,3-二甲基-2-[1-(4-戊烯-1-基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯(MDMB-4en-PINACA),并采用1H-NMR对其结构进行了确证。结论建立的多技术联合鉴定方法能用于未知样品中4F-MDMB-BUTINACA和MDMB-4en-PINACA的鉴定。该方法快速、方便、准确、可靠、实用,能够对今后涉及此类物质的案件鉴定提供参考依据。

合成大麻素类新精神活性物质5F-MDMB-PICA的检验

目的建立基于红外光谱(FT-IR)、气相色谱-质谱(GC-MS)、高分辨质谱(high resolution mass spectrometer,HRMS)、核磁共振波谱(nuclear magnetic resonance spectroscopy,NMR)等多技术联合检验合成大麻素类新精神活性物质5F-MDMB-PICA的方法。方法粉末样品直接用FT-IR检测;粉末样品用甲醇溶解、烟丝样品用甲醇提取后采用GC-MS和高分辨质谱检测;粉末样品用氘代甲醇溶解后进行核磁共振氢谱(1H NMR)结构确证。结果GC-MS检测测得样品中主要组分的质谱特征离子(m/z)为232(基峰)、144、376、320、288、260、116、212,HRMS实测的精确质量数[M+H]+为377.22305,经数据库检索比对再结合数据分析,并经1H NMR确证,确定了该样品为5F-MDMB-PICA。而且,样品中主要组分的GC-MS保留时间和特征离子与5F-MDMB-PICA对照品一致。结论本研究建立的方法快速、简便、准确,可用于样品中5F-MDMB-PICA的检验,同时可为其他合成大麻素类新精神活性物质的检验提供方法参考。

新精神活性物质Dibutylone的鉴定

目的建立基于气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)、高分辨质谱和核磁共振波谱技术联合鉴定未知样品的方法。方法样品用含内标盐酸双苯戊二氨酯(SKF525A)的甲醇溶液溶解后,采用GC-MS和高分辨质谱检测。混合样品经硅胶柱层析分离纯化后,用氘代甲醇溶液溶解进行核磁共振氢谱(~1H nuclear magnetic resonance spectroscopy,~1H NMR)的结构解析。结果GC-MS检测获得样品中主要组分的质谱特征碎片离子m/z为86.1(基峰)、71.2、121.1、149.0,高分辨质谱实测分子离子峰的精确质量数为236.12889,经数据分析再结合数据库比对在未知样品中检索出卡西酮类新精神活性物质1-[3,4-(亚甲二氧基)苯基]-2-二甲氨基-1-丁酮(Dibutylone),另外未知样品中还含有少量咖啡因。样品纯化后经~1H NMR鉴定,进一步确证为Dibutylone。此外,样品中主要组分的GC-MS保留时间和特征碎片离子与Dibutylone对照品一致。结论本研究建立的方法可用于混合样品中Dibutylone的鉴定。

合成大麻素类新精神活性物质4F-MDMB-BICA的检测

目的建立基于红外光谱(fourier transform infrared,FT-IR)、气相色谱-质谱联用(gas chromatographymass spectrometry,GC-MS)、高分辩质谱(high resolution mass spectrometer,HRMS)和核磁共振波谱(nuclear magnetic resonance spectroscopy,NMR)多技术联用鉴定可疑未知物的方法。方法样品分别用FT-IR、GC-MS、HRMS(溶剂为甲醇)及NMR(溶剂为氘代甲醇)检测。结果GC-MS测得样品中主要组分的质谱特征离子m/z分别为218(基峰)、362、306、274、246、144、116,HRMS实测的精确质量数[M+H]+为363.20774,经FT-IR、GC-MS和HRMS数据分析,推断未知样品为一种新的合成大麻素类新精神活性物质4F-MDMB-BICA,并用1H NMR对其结构进行确证。结论建立的多技术联合鉴定方法能用于未知样品中4F-MDMB-BICA的鉴定。该方法快速、方便、准确、可靠、实用,能够对今后涉及此类物质的案件检测鉴定提供参考依据。