塑料桶装食用油中邻苯二甲酸酯GC-MS的测定方法

为了检测塑料桶装食用油中邻苯二甲酸酯污染程度,建立了气相色谱-质谱检测食用油中邻苯二甲酸酯含量的方法。样品经正己烷溶解,弗罗里硅土固相萃取柱净化,氮气吹干,二氯甲烷定容,气相色谱-质谱联用仪测定,外标法定量。在1.0~50.0 mg/L范围内具有良好的线性关系（r〉0.999 8）,最低检测限小于0.03 mg/L;在5、10、15 mg/kg的添加水平,邻苯二甲酸酯的加标回收率在88.85%~101.83%之间,相对标准偏差在1.44%~2.77%之间;在0~24 h内测定值的相对标准偏差在2.06%之内;标准品精密度实验的相对标准偏差在0.51%之内,样品精密度实验的相对标准偏差在1.37%之内。结果表明：该方法简便、快速、稳定、灵敏、准确,适合食用油中邻苯二甲酸酯定性和定量测定。

菌种混合提高小曲米酒出酒率研究

采用根霉曲和耐高温活性干酵母(TH-AADY)代替部分传统小曲酿制米酒,确定酿制米酒的最佳混合配比。考察了不同的传统小曲用量、根霉曲用量和耐高温活性干酵母用量对小曲米酒出酒率的影响,利用正交试验确定酿制米酒的最佳混合配比,通过测定酒中总酯、总糖和酸度对米酒质量进行评价。经试验选择的最佳混合配比为传统小曲用量0.8%,TH-AADY用量0.15%,根曲霉用量0.4%,相对于传统方法出酒率提高了6.26%,且米酒的质量有明显提高。

苹果渣发酵生产蛋白饲料的混合菌配比研究

对苹果渣发酵生产蛋白饲料的混合菌配比进行研究。在单菌种发酵实验的基础上,进行双菌种、三菌种不同混合比发酵实验,确定获得蛋白质含量最高的混合菌配比。实验结果表明,最优菌种比例为,黑曲霉∶枯草芽孢杆菌∶酿酒酵母=1∶1∶2时,苹果渣发酵后的粗蛋白质含量为13.5%,较未发酵时的7.2%提高了88%。

塑料桶装食用油中邻苯二甲酸酯固相萃取方法研究

为了准确检测塑料桶装食用油中邻苯二甲酸酯污染程度,利用响应面法对食用油中的邻苯二甲酸酯的固相萃取条件进行优化。探讨了不同洗脱剂、洗脱体积、洗脱速率、弗罗里硅土与样品比例对邻苯二甲酸酯固相萃取的影响。在单因素的基础上,对洗脱剂、洗脱体积、洗脱速率3个因素进行Box-Behnken设计,以食用油中邻苯二甲酸酯萃取量为响应值,通过响应面分析法对固相萃取条件进行优化。经实验确定的最佳萃取条件为:丙酮正己烷浓度42%,洗脱体积49mL,洗脱速率8r/min;在5、10、15mg/kg的添加水平,邻苯二甲酸酯的加标回收率在94.67%～101.83%之间,相对标准偏差在1.78%～2.77%之间。响应面法优化后的邻苯二甲酸酯回收率有较大的提高。

大蒜油醇提工艺优化及其成分分析

文章探索乙醇提取大蒜油的最佳工艺条件及大蒜油的成分分析。考察了不同的提取温度、提取时间和乙醇浓度对大蒜油提取的影响,通过正交试验确定乙醇提取大蒜油的最佳工艺参数,并采用气相色谱-质谱法分析最佳工艺条件下提取的大蒜油成分。经实验选择的最佳提取工艺条件为乙醇浓度95%,提取温度30℃,提取时间70 min;提取的大蒜油成分主要为酯、含硫有机物、醇类物质,酯类物质占47.21%,烯炳基硫醚类化合物占29.2%,醇类物质占22.37%,其余为烷烃和醛类物质占1.23%。

菠萝皮总黄酮的提取工艺优化

对菠萝皮中的总黄酮的提取进行研究,以得到较佳的提取条件。通过对料液比、乙醇浓度、提取温度、提取时间单因素实验,并在此基础上对提取温度、料液比、提取时间和乙醇浓度进行正交实验,得到菠萝皮中总黄酮提取的较佳条件为:提取温度70℃,料液比1:25,乙醇浓度65%,超声提取时间40m in,提取率为0.543%。

食用油塑料桶中PAEs提取条件研究

为了准确检测食用油塑料桶中邻苯二甲酸酯的含量,利用响应面分析法对食用油塑料桶中邻苯二甲酸酯提取条件进行优化。探讨了不同提取试剂、料液比、提取温度、提取时间对邻苯二甲酸酯的提取影响。在单因素试验的基础上,对料液比、提取温度、提取时间3个因素进行Box-Behnken设计,以邻苯二甲酸酯提取量为响应值,通过响应面分析法对提取参数进行优化。在提取试剂为三氯甲烷,提取温度63℃,提取时间5h,塑料质量2:26.4条件下,邻苯二甲酸酯提取量为108.782mg/kg。

微波提取竹叶多糖的工艺条件研究

以竹叶为原料,提取其中具有明显抑癌活性的竹叶多糖,整个工艺采用微波辅助技术提取。通过单因素试验与正交试验,研究竹叶多糖提取的最优条件。正交试验结果表明:竹叶多糖以水为提取剂,最佳提取条件是固液比为1∶30,微波作用时间为6min,微波功率为539W,提取4次。在此最佳提取条件下,竹叶粗多糖的得率为0.496%。

花椒油醇提工艺优化及水提醇提成分分析比较

文章对花椒油乙醇提取工艺参数进行优化,并对水提和醇提花椒油进行成分分析比较。利用正交实验法,以花椒油提取率为考察指标,对试剂浓度、提取温度、提取时间进行研究,并利用气相色谱-质谱联用仪对醇提和水提的花椒油进行成分分析。经实验选择最佳提取工艺条件为乙醇浓度为95%,提取温度为50℃,提取时间5 h,最高提取率12.33%;通过分析,醇提花椒油含量高成分简单,水提花椒油含量低成分复杂,两者成分相差较大。花椒油提取率比优化前有很大提高,水提醇提花椒油成分差异大。

啤酒花多酚的提取及对DPPH自由基的清除作用

对啤酒花多酚的提取及多酚类物质对DPPH自由基的清除作用进行了研究。通过单因素试验和响应面优化得到最佳的工艺条件为:丙酮浓度64%,提取温度52℃,料液比1∶24,以该优化条件提取1h啤酒花中多酚类物质时,其提取值达到最大,为49.25 mg/g。同时检测其对DPPH自由基的清除效果,可知啤酒花中多酚类物质对DPPH自由基的清除率EC50为28.913μg/mL。

食用油中PAEs的RHPLC测定方法研究

为了检测食用油中邻苯二甲酸酯污染程度,建立食用油中邻苯二甲酸酯类的反相高效液相色谱测定方法。样品经正己烷溶解、弗罗里硅土固相萃取柱净化、氮气吹干、乙腈定容、高效液相色谱仪测定、外标法定量,在0.1～2.0 mg/L范围内具有良好的线性关系(r>0.99984),最低检测限小于50 ng/mL;在0.5μg/mL、1.0μg/mL和8.0μg/mL的添加水平,邻苯二甲酸酯的加标回收率在96%～104.4%之间,相对标准偏差在1.4%～2.8%之间;方法精密度实验的相对标准偏差在1.4%之内。结果表明:该方法简便、快速、稳定、灵敏、准确,适合用于对食用油中邻苯二甲酸酯的定性和定量测定。

响应面法对苦丁茶总黄酮提取工艺的优化

在对微波辅助提取苦丁茶总黄酮的工艺优化研究过程中,利用单因素实验确定乙醇浓度、提取温度、料液比及提取时间4因素的单因素最佳值.然后通过单变量多因素方差分析来选定3个对总黄酮提取率影响最大的因素来进行BBD(Box-Behnken Design)响应面优化,从而确定它们的最优组合.实验结果表明,各单因素实验的最佳值为:乙醇浓度50%,提取温度80℃,料液比1∶20,提取时间8min;乙醇浓度、提取温度及料液比对总黄酮提取率的影响最为显著,其影响顺序依次为:料液比、乙醇浓度、提取温度;响应面分析得到的苦丁茶总黄酮提取的最佳工艺条件为:乙醇浓度50.75%,料液比1∶21.6,提取温度80.35℃,总黄酮提取率为7.622 86.

食品塑料包装中PAEs迁移危害研究现状

综述了国内外食品塑料包装材料中增塑剂的使用、邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的毒理,以及包装过程中该类增塑剂各单体的迁移规律研究现状。比较了我国与主要发达国家的限量标准,并有针对性地提出了加强我国食品包装材料开发研究与管理的建议。

塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的LC/MS/MS测定方法研究

建立了LC/MS/MS测定塑料包装材料中邻苯二甲酸酯含量的分析方法。将塑料包装材料粉碎后索氏提取,经LC/MS/MS分析在50μg/L^400μg/L范围内呈现良好的线性关系(R2>0.9985),方法检测限小于35μg/kg;在50μg/kg、200μg/kg、400μg/kg三个样品加标水平,PAEs的回收率在91.42%~99.90%之间;方法精密度实验的相对准偏差在5%之内。结果表明该方法准确可靠,精密度较高。

苦丁茶总黄酮提取工艺优化研究

利用微波辅助提取苦丁茶总黄酮,并对提取条件进行优化。以苦丁茶粉为原料,探讨乙醇浓度、料液比、提取时间、提取温度对总黄酮提取的影响。在单因素试验基础上,对乙醇浓度、料液比、提取时间、提取温度4个因素进行正交试验,以总黄酮提取率为指标对提取条件进行优化。在乙醇浓度50%、料液比1∶20(g/mL)、提取温度80℃、提取时间8 min,总黄酮提取率达到7.630 mg/g。优化后的总黄酮提取率比单因素试验有较大提高。

稻米中赤霉酸的HPLC测定方法研究

为高效、准确地对稻米中赤霉酸进行检测,本文通过实验建立了利用高效液相色谱法测定赤霉酸的具体方法。样品经粉碎、提取和净化后,用高效液相色谱仪分析以确定检测波长、流动相、柱温等。结果表明,本方法具有良好的线性关系(R^2=0. 999 96),最低检出限为2. 0 mg/kg,回收率为91. 7%~98. 7%,相对标准偏差为3. 2%。

寺河矿长运距上运大倾角下运带式输送机研究

为实现长距离上运+大倾角下运复杂工况条件下煤炭低成本可靠运输,研发了一条包含上运+下运复杂工况的带式输送机。从整机布置方案、驱动、制动和张紧、监测与故障诊断系统设计5个方面进行了研究,提出采用四象限变频器驱动、变频张紧装置和基于振动的本安型故障诊断系统,将驱动安装在地形最高点、张紧安装在卸料点回程段的技术方案,整机所需牵引力和张紧力较小,具有防止打滑与防止飞车的特点,安全性高,有效保障了复杂工况条件下煤炭安全生产。

抛光大米中掺涂菜籽油的检测方法研究

建立了气相色谱测定抛光大米中掺涂菜籽油的分析方法。采用正己烷提取抛光大米中的菜籽油,经皂化和甲酯化油脂,异辛烷溶解,最后经气相色谱检测。当测定结果中油酸甲酯、亚油酸甲酯、亚麻酸甲酯和芥酸甲酯测定值大于55.0、45.0、1.50、0.20μg/m L时,可判定抛光大米中非法添加菜籽油,判定结果的可靠性为95%,置信度系数为2。

鲜蛋中三聚氰胺GC-MS测定方法研究

建立了气相色谱-质谱法测定鲜蛋中三聚氰胺含量的测定方法。样品经5%甲醇-氨混合液超声提取,离心,上清液在70℃真空干燥箱内挥发干后加入硅烷化衍生试剂衍生,以苯代三聚氰胺作内参物,气相色谱-质谱联用仪测定,内标法定量。在(0.05～1.0)mg/L范围内具有良好的线性关系(r>0.9998);在0.05、0.5和1.0mg/kg的添加水平,三聚氰胺的加标回收率在80.00%～89.91%之间,相对标准偏差小于2.15%;稳定性好,在(0～24)h内测定值的相对标准偏差为2.88%;灵敏度高,最低检测限达到0.01mg/kg。

食品中硒形态的HPLC-ICP/MS测定方法

为了解食品中硒存在形态及其含量,建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定食品中5种硒形态分析方法。样品经链霉蛋白酶E酶解,微波萃取,离心,过滤, HPLC-ICP/MS测定。5种硒形态在1~50μg/L范围内呈现良好线性关系(R^(2)>0.999),方法检出限小于0.1 mg/kg;在0.5, 1.0和2.5 mg/kg这3个样品加标水平,回收率在85.01%~99.90%之间;方法精密度试验的相对准偏差在5%之内。该试验为食品硒形态评价和质量控制提供依据。