工艺条件对含氟氯化氢催化氧化制氯气的影响

采用等体积浸渍法制备了耐氟铜基催化剂,在99.9%HCl+0.1%HF混合气氛下制氯气,通过正交实验考察了反应温度、HCl和O_(2)体积比、质量空速对HCl单程转化率的影响。结果表明,在反应温度为390℃、HCl和O_(2)体积比为2∶1、质量空速为1 h^(-1)的最佳反应条件下,氯化氢单程转化率可达92.5%;为进一步验证催化剂稳定性,运行1500 h后HCl单程转化率稳定在91%~93%之间。通过ICP分析,催化剂中活性组分Cu元素流失率为1.175×10^(-5)g/h,初步估算稳定运行10000 h后,Cu流失仅为催化剂Cu元素添加量的1.68%,说明该催化剂具有较好的活性、稳定性和耐氟能力。

二甲基硅氧烷混合环体中主要杂质的分析

采用气相色谱-质谱联用仪、气相色谱分析了二甲基硅氧烷混合环体(DMC)中的主要杂质。通过与标准图谱的对比,推测DMC中主要的3种杂质分别为四甲基二羟基二硅氧烷、六甲基二羟基三硅氧烷和1-乙基-1-氢-2,2,3,3,4,4-六甲基环四硅氧烷。