微波-超声波协同一步提取衍生化-气相色谱-质谱联用快速分析中药材猫爪草中的脂肪酸

建立了一种微波-超声波协同一步提取衍生化、气相色谱-质谱联用快速测定中药材猫爪草中低含量脂肪酸的方法。以总脂肪酸的色谱峰面积为响应指标,采用响应曲面法优化了主要工艺参数,其结果为:猫爪草粉末5.0 g,正己烷50.0 mL,微波功率500 W,反应温度50℃,催化剂用量0.30 g,甲醇用量4.0 mL,提取衍生化时间8 min。以内标法定量各个脂肪酸的含量,一步提取衍生化法获得的总脂肪酸峰面积((3.327±0.023)×107,n=3)和总不饱和脂肪酸含量((13.59±0.30)mg/g,n=3)明显高于传统方法((2.410±0.036)×107(n=3)和(12.05±0.34)mg/g(n=3))。该方法简化了复杂的样品处理过程,缩短了反应时间,降低了分析成本,改善了提取和衍生化效率,尤其是减少了不饱和脂肪酸的氧化和分解。该方法具有简单、快速和实用性的特点,是一种极具应用潜力的中药材中低含量脂肪酸的快速分析方法。

超声-微波协同提取山茱萸籽油工艺优化研究

研究以正己烷为溶剂超声-微波协同提取山茱萸籽油的工艺。以出油率为指标,通过单因素实验分别考察了微波功率、超声功率、液料比、提取时间对山茱萸籽油出油率的影响。以提取率为指标,利用Design-expert软件设计正交试验,并用响应曲面优化法(RSM)优化山茱萸籽油的提取工艺,确定的最佳提取工艺参数为:微波功率510W,超声功率350W,液料比17:1 mL/g,提取时间10min。在此最佳条件下,山茱萸籽油的一次提取率相对于索氏提取法为121.15±0.09%(出油率为10.90±0.09%,n=3),与理论计算值122.66%基本一致,说明回归模型能较好地预测山茱萸籽油的提取得率。试验结果表明,超声-微波协同提取山茱萸籽油具有提取率高、速度快、操作简便等优点,另外为山茱萸籽的进一步开发提供了参考依据。