液相色谱-电喷雾质谱同时测定肉类中的莱克多巴胺与克伦特罗

建立了液相色谱-质谱法（LC/MS）同时测定肉类中莱克多巴胺与克伦特罗残留的方法。用乙腈-盐酸溶液提取试样中的莱克多巴胺与克伦特罗，旋转蒸干，用甲醇溶解后进行液相色谱-质谱法测定。肉类中莱克多巴胺与克伦特罗的定量检出限均分别为0．2μg／kg与0．5μg／kg。加标回收率分别为82.0％～87.5％与83．6％～89．2％。批内相对标准偏差均小于7．1％。该方法灵敏、定量准确。

顺序注射氢化物发生原子荧光法测定肉制品中微量镉

建立顺序注射氢化物发生原子荧光光谱法测定肉制品中微量镉的检测方法。方法:样品经微波消解,直接用AFS-9130双道原子荧光光度计分析,并对实验条件进行优化。结果:在选定的最佳条件下,测得镉在0～20ug/L范围内线性关系良好。回归方程I=491.2812C-30.7371,相关系数r=0.9998,检出限为0.01ug/L。加标回收率为94.6%～99.8%,RSD1.12%～3.16%。结论:本方法具有操作简单快速,灵敏度高,重现性好等优点,适合大批样品的分析检测。

火腿肠半成品近红外预测模型的建立

使用近红外肉类分析仪和国家标准湿化学分析方法对照测定大量样品中水分和蛋白的含量。通过数据分析,利用FOSS公司提供的建标软件建立了专用于普通级火腿肠半成品的近红外预测模型。该方法操作简单,重现性好,准确性高,预测结果与化学分析之间的偏差均小于0·5%,标准偏差分别为0·33%和0·27%,与国标法无显著性差异,具有很高的应用价值。

高效液相色谱-串联质谱法测定香肠中硝基呋喃代谢物

高效液相色谱法与串联质谱联用法应用于香肠中硝基呋喃代谢物的测定。试样在稀盐酸溶液中同时加入一定量的衍生试剂邻硝基苯甲醛后，在37℃放置过夜使其中与蛋白质结合的硝基呋喃代谢物水解并衍生化。将此溶液的酸度调节至pH7．0～7．5后，以3000r·min^-1的转速离心10min，分出上层清液，用乙酸乙酯萃取。所得萃取液用作HPLC-MS／MS测定。在电喷雾正离子条件下，用多离子反应监测模式，以外标法对萃取液中对经衍生化后的各硝基呋喃代谢物进行定量。在0．5～10μg·kg^-1范围内进行标准加入回收试验，4种硝基呋喃代谢物的回收率在77．3％～90．7％之间，测定值的相对标准偏差小于9％。测得方法的检出限（S／N-3）为：0．10μg·kg^-1对呋喃唑酮、呋喃它酮及呋喃西林的代谢物和0．20μg·kg^-1对呋喃妥因代谢物。

LC-APCI-MS同时检测猪肉中7种磺胺类药物残留

为检测猪肉中磺胺类药物残留,建立了猪肉中7种磺胺类药物残留的LC-APCI-MS同时测定方法;样品经过匀浆、酸性甲醇超声波提取、柱净化后进行液相色谱-大气压化学电离-质谱分析;采用ZorbaxXDBC18色谱柱,以均含0.2%乙酸的水和甲醇为流动相进行梯度洗脱,外标法定量;7种磺胺类药物的加标回收率为61.0%～114.7%(添加水平为1μg/kg,5μg/kg,10μg/kg),方法精密度1.5%～15.3%,方法检出限为3.92μg/kg～4.20μg/kg。

液相色谱-串联质谱/质谱法联用检测鸡蛋与蛋制品中的三聚氰胺

建立了检测鸡蛋中三聚氰胺的超高效液相色谱-串联质谱/质谱法。样品用三氯乙酸溶液提取,经阳离子交换固相萃取柱净化后,用液相色谱-串联质谱/质谱法测定和确证,在电喷雾离子化（ESI＋）和多反应监测模式条件下,外标法定量。结果表明：该方法线性好,三聚氰胺的线性范围为10-200μg/L;线性相关系数分别为0.999 9,检出限为0.01 mg/kg;在3个浓度水平加标,三聚氰胺的回收率在85.4%-98.5%之间,变异系数小于10%。该方法灵敏度高、准确度好,非常适用于鸡蛋与蛋制品中三聚氰胺的检测。

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中肾上腺素残留量

建立了猪肉中肾上腺素残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法。样品经乙腈+甲醇(95+5)提取,C18色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱仪检测。本方法定量限为10μg/kg,线性范围为5~500ng/mL。样品加标回收率为75%~98%,相对标准偏差为4.8%~7.9%,方法简便快速、灵敏度高,为猪肉中肾上腺素残留量测定提供了新的方法。

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中庆大霉素残留量

建立了猪肉中庆大霉素残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品中庆大霉素采用5%三氯乙酸-磷酸盐溶液提取,经HLB固相萃取柱净化,C8色谱柱分离,对样品前处理条件、液相色谱分离条件和质谱检测条件进行了优化。通过实际样品添加回收率实验,庆大霉素定量检出限为20ug/kg,三个添加水平下,猪肉样品加标回收率为73%~95%,相对标准偏差为4. 3%~7. 7%。结果表明,该方法准确、高效,适用于猪肉中庆大霉素残留量的检测。

近红外分析技术在肉与肉制品分析中的应用

介绍了近红外技术在肉与肉制品分析中的应用情况。通过探讨该技术在检测中的优缺点来促进其在食品、饲料、农业等行业中产品质量监控与成本优化等方面的推广应用。

微波消解—硝酸银滴定法测定肉制品中食盐

建立了用微波消解技术进行样品前处理,硝酸银标准溶液滴定法测定高温肉制品中氯化钠含量的方法。方法:在样品中加入过量的硝酸银固定住样品中的氯离子,加入硝酸用微波消解仪消解。消解液在转移至容量瓶中后加入与硝酸银等物质的量的氯化钠溶液,混匀后定容。然后以铬酸钾为指示液,用硝酸银标准滴定溶液滴定,根据硝酸银消耗量计算食盐含量。结果:微波消解技术可将样品快速消解完全,该法与国家标准湿化学方法相比无显著性差异。结论:该法操作简单,试剂用量少、重现性好,用微波消解技术大大缩短了样品前处理时间,适于肉制品中食盐含量的测定。

肉与肉制品中磷酸盐含量测定方法的改进

目的:对GB／T5009．87-2003中样品处理过程进行改进,建立一套微波消解处理法。方法:使用微波消解仪,在肉与肉制品中加入硝酸密闭消解,消解液用磷钼蓝分光光度法在660nm波长处测定样品中磷的含量。结果:微波消解技术可将样品消解完全,采用磷钼蓝分光光度法测定体系中磷酸盐(以磷酸根计)的含量在0～150μg(25ml比色管)时,磷酸盐的含量与吸光度呈线性关系,相关系数0．9999;对实际样品的加标平均回收率在97．0％-105．5％之间。结论:该法操作简单,试剂用量少、重现性好,用微波消解技术大大缩短了样品前处理时间,适于肉与肉制品中磷酸盐含量的测定。

牛奶中叶酸、VB_(12)和生物素本底含量的研究

对牛奶中叶酸、V B12和生物素的本底含量进行测定,为乳制品中叶酸、V B12和生物素的强化提供数据支持。选取大量牛奶样本,通过微生物法对叶酸、V B12和生物素含量进行测定。牛奶中的叶酸含量大约为1.68μg/100 mL^5.69μg/100 mL,平均值为3.79μg/100 mL,多数集中在3.0μg/100 mL^5.0μg/100 mL;V B12含量大约为0.043μg/100 mL^0.357μg/100 mL,平均值为0.18μg/100 mL,多数集中在0.1μg/100 mL^0.3μg/100 mL;生物素含量大约为1.47μg/100 mL^4.63μg/100 mL,平均值为2.60μg/100 mL,多数集中在2μg/100 mL^3μg/100 mL。乳制品中强化叶酸、生物素和V B12可以依据上述数值参考添加。

微波消解-分光光度法测定肉制品中磷酸盐

为建立用微波消解技术进行样品前处理，磷钼蓝分光光度法测定肉制品中磷酸盐含量的方法；采用微波消解仪，在肉制品中加入硝酸密闭消解，消解液用磷钼蓝分光光度法在660hm波长处测定样品中磷的含量。结果是微波消解技术可将样品消解完全，采用磷钼蓝分光光度法测定体系中磷酸盐（以磷酸根计）的含量在0～150μg（25ml比色管）时，磷酸盐的含量与吸光度呈线性关系，相关系数0．9999；用本法测定了国家标准物质茶叶与小麦粉等，测定值与标准参考值基本一致，对实际样品的加标平均回收率在97．0％～105．5％之间。该法操作简单，试剂用量少、重现性好，用微波消解技术大大缩短了样品前处理时间，适于肉制品中磷酸盐含量的测定。

脱氧雪腐镰刀菌烯醇胶体金快速检测系统适用性评价

评价脱氧雪腐镰刀菌烯醇胶体金快速检测系统的适用性。用胶体金快速检测系统检测20个阴性样品中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量,确定该系统的检出限和定量限;用2台胶体金分析仪分别对6个浓度梯度的阳性样品进行检测,考察方法的准确性和台间差;6次重复测定含中等浓度脱氧雪腐镰刀菌烯醇的阳性样品,考察方法的重复性。结果发现,该系统的检出限和定量限分别为199.61μg/kg和457.14μg/kg;测定结果与国家标准方法GB 5009.111—2016中的高效液相色谱法测定结果之间无显著性差异,2台仪器的测定结果之间也无显著性差异;中等浓度阳性样品6次重复测定的标准偏差未超过国家标准规定要求。该脱氧雪腐镰刀菌烯醇胶体金快速检测系统准确性、重复性较好,能准确检测小麦和玉米样品中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量。

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡肉中氟虫腈及其代谢物

建立一种QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法,快速测定鸡肉中氟虫腈及其3种代谢产物(氟甲腈、氟虫腈砜及氟虫腈亚砜)的方法。鸡肉样品经乙腈分散,DisQuE提取管提取和DisQuE净化管净化后,采用液相色谱-串联质谱定量测定,选择性多反应监测模式检测。在0.5~20ng/mL线性范围内,氟虫腈及其代谢产物的回归方程均呈良好的线性关系,R2>0.999,在添加水平为1.0、5.0、10.0μg/kg时,平均回收率为75.2%~89.9%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~9.2%,方法检出限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。该方法简便快捷,灵敏度和准确度均较高,精密度较好,适用于鸡肉中氟虫腈及其代谢产物残留量的检测。

牛肉酶解物制备肉味香精的研究

研究了以牛肉酶解物、木糖和半胱氨酸盐酸盐为主要原料,经美拉德反应制备肉味香精的工艺条件,并对影响肉味形成的5个因素进行考察,以芳香喜好性为指标,通过响应面分析确定其最佳的反应条件。研究结果表明,在反应温度118℃、时间81min、pH7.1、半胱氨酸盐酸盐及木糖添加量分别为25%和23%时,肉香最好,并且生成了强烈而协调的带有烤牛肉味的香气。

西马特罗单克隆抗体制备以及酶联免疫试剂盒的研究

通过制备西马特罗半抗原,载体蛋白与之偶联合成免疫原,免疫原用于免疫动物,获得抗西马特罗单克隆抗体,制备能够检测猪尿中西马特罗残留量的酶联免疫试剂盒。结果表明,该试剂盒对猪尿中西马特罗的检测限为0.295μg/L,半抑制浓度(IC50)值为0.870μg/L,回收率范围为81.5%~103.5%,标准曲线线性范围为0.1~8.1μg/L,精密度试验结果批内、批间的相对标准偏差(RSD)均<15%,表明该检测方法准确度和精密度高。该试剂盒特异性较好,于4℃条件下能够保存12个月,稳定性较好,可以用于猪尿中西马特罗德快速检测。

浅析亚硝酸盐在高温肉制品中的降解

本文对贮存于不同温度环境中的两种高温肉制品中亚硝酸盐含量进行了跟踪检测,得到了高温肉制品中亚硝酸盐残留在不同的贮存条件下的降解规律。该研究对产品开发、生产过程控制、指导消费有着重要的意义。

柱前衍生高效液相色谱法测定食品中甜蜜素

本文报道了柱前衍生高效液相色谱检测法测定食品中的环已基胺基磺酸钠(甜蜜素)方法,其原理是利用环已基胺基磺酸钠在强酸环境中与次氯酸钠反应生成具有较大紫外响应值的衍生物,然后通过HPLC紫外检测器314nm进行测定。

GC/MS法分析牛肉酶解物衍生肉香风味的化学成分

牛肉酶解产物添加半胱氨酸盐酸盐和木糖,经过热反应制得肉香风味剂,通过GC/MS法对制得的风味剂进行分析,共鉴定出54种化合物。其中具有肉类特征风味的成分主要是含硫化合物和含氮杂环化合物,而一般性风味成分主要是醛、酮、醇,以及呋喃类化合物。