复方宁神颗粒的质量标准研究

目的：建立复方宁神颗粒的质量标准。方法：采用薄层色谱法（TLC）对制剂中当归和白芍进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中斯皮诺素和毛蕊花糖苷的含量：色谱柱为Kromasil C_（18）,流动相为乙腈-0.1%乙酸溶液（16∶84,V/V）,流速为1.0ml/min,检测波长为330 nm,柱温为30℃。结果：当归和白芍的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。斯皮诺素和毛蕊花糖苷检测进样量线性范围分别为0.055 44-0.277 2μg（r=0.999 4）、0.055 98-0.279 9μg（r=0.999 5）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈3.0%;加样回收率分别为95.62%-100.53%（RSD=1.77%,n=9）、95.63%-102.57%（RSD=2.74%,n=9）。结论：该研究所建标准可用于复方宁神颗粒的质量控制。

HPLC同时测定益经颗粒中芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷和斯皮诺素的含量

目的:建立HPLC同时测定益经颗粒中芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、斯皮诺素含量的方法,为该制剂的质量控制提供参考。方法:采用Kromasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%乙酸(16∶84),流速1 m L·min^(-1),检测波长(0~12 min,230 nm;13~30 min,330 nm),柱温30℃。结果:芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、斯皮诺素的线性范围分别为0.360 2~1.801 2,0.170 6~0.852 9,0.055 98~0.279 9,0.055 44~0.277 2μg,平均加样回收率分别为101.14%,98.97%,98.81%,97.92%,RSD分别为2.0%,1.9%,2.7%,1.8%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于同时测定益经颗粒中芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、斯皮诺素的含量,可提高该制剂的质量。

HPLC-DAD-ELSD同时测定知母中黄酮和皂苷类成分的含量

建立HPLC-DAD-ELSD同时测定知母中新芒果苷、芒果苷、知母皂苷BⅡ、知母皂苷BⅢ、知母皂苷AⅢ5个黄酮及皂苷类成分含量的方法。采用Merck Purospher STAR色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为乙腈（A）-0.1%甲酸溶液（B）,梯度洗脱;流速1.0 m L·min-1;柱温35℃;检测波长为254 nm;ELSD检测器雾化气流速2.0 L·min-1;漂移管温度105℃;进样量10μL。该条件下5个成分的分离度良好,标准曲线在检测范围内呈良好线性。加样回收率平均值为102.0%~104.0%,RSD为0.53%~1.8%。该方法快速、准确、重复性好,为知母药材的全面质量控制奠定了基础。