螺旋霉素中蛋白含量的测定方法(Bradford法)及验证

建立螺旋霉素中蛋白含量的测定方法。用0.9%NaCl溶液为溶剂,采用Bradford法,于波长595nm处比色,螺旋霉素中蛋白含量的最小检测限:5μg/mL。

气相色谱-串联质谱法测定螺旋霉素中的N-亚硝基二甲胺

采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS),建立了螺旋霉素原料药中N-亚硝基二甲胺(NDMA)含量的检测方法。样品的制备使用液液萃取法,先将螺旋霉素溶于硫酸溶液,再用二氯甲烷萃取得到待测液。质谱检测使用多反应扫描模式,定量离子对为74.0→44.0,定性离子对为74.0→42.0。在0.25~50μg/L范围内的NDMA质量浓度与响应呈现良好线性关系,相关系数为0.99998,仪器检测限和定量限分别为0.1260和0.3819μg/L。低、中和高3个水平下的硫酸溶液加标回收率在100.20%~103.07%,相对标准偏差(RSD)在0.27%~0.72%,螺旋霉素硫酸溶液的加标回收率在103.23%~107.87%,RSD在0.56%~0.64%。方法重复性检测结果RSD为4.25%。螺旋霉素加酸溶解后放置0、2、4和6 h再萃取,检测结果RSD为2.86%。待测溶液放置0~24 h的峰面积RSD为3.14%,NDMA标准品工作液放置0~24 h的峰面积RSD为3.42%。使用该方法在螺旋霉素原料药中检出的NDMA含量均未超标。

洛伐他汀原料的质量研究

目的:建立考察洛伐他汀质量的研究方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为XDB-C18,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液-甲醇(5∶3∶1) ,检测波长为238nm,流速为1.0mL·min-1,进样量为20μL。结果:洛伐他汀检测浓度的线性范围为2～300mg·L-1(r=0.999 9) ;平均回收率为100.6%,RSD=0.01%,最小检测量为0.4μg。结论:本方法准确、可靠,适用于洛伐他汀的质量控制。