微波辐射法在无机化学的应用

微波辐射法是近年来新兴起的一种快速合成方法,由于具有加热迅速、省时、省电、节能、无须保护气氛等优点,已广泛应用在工业、农业和家庭生活中,但在无机化学中的应用还处在发展阶段。本文系统介绍了微波辐射法在无机化学中的一些应用及其特性。

微波合成条件下Sm^(3+)对CaS:Eu^(2+)红色发光的增强

首次在微波场作用下快速合成了类球形亚超细CaS:Sm^(3+),Eu^(2+)磷光体,平均粒径为240～450nm。系统考察了Sm^(3+)、Eu^(2+)双掺离子在不同掺杂浓度时对CaS磷光体荧光性质的影响,并探讨了Sm^(3+)→Eu^(2+)之间的能量传递机理。

微波场作用下球形亚超细CaS:Mn^(2+),Eu^(2+)的快速合成

在微波场作用下，首次快速合成了球形亚超细尺寸的 ＣａＳ： Ｍｎ２＋，Ｅｕ２＋深红色荧光 体，ＳＥＭ照片显示其粒径为２５０～４００ｎｍ，并可观察到纳米粒子的团聚现象，呈现零维纳米材 料的特性．实验结果证实，Ｍｎ２＋与Ｅｕ２＋离子间存在着能量传递过程，因而Ｍｎ２＋对Ｅｕ２＋ 的发光具有明显的敏化和增强作用．

Ce^(3+),Sb^(3+)共激活的亚超细磷光体的微波快速合成和发光特性

首次采用微波辐射法快速合成了亚超细 Ca S:Ce3+ ,Sb3+高效绿色磷光体 ,发现 Ce3+与 Sb3+离子之间存在着能量传递作用 ,且是属于多极子相互作用的共振传递 ,因而 Ce3+对 Ca S:Sb3+的发光有明显的敏化和增强。微波场作用下合成的双掺磷光体的激发峰与发射峰值分别恒定在 2 5 9nm和 5 2 3nm处 ,并没有像传统高温固相合成法那样 ,随掺杂离子浓度的增大而发生红移现象。SEM照片显示 ,采用含不同一价阳离子 (Na+ ,K+ ,NH+ 4)无机盐作助熔剂制得的亚超细 Ca S:Ce3+ ,Sb3+ 磷光体平均粒径为 30 0 nm～ 5 0 0 nm ,但其晶体形貌分别为立方形、球形和团聚状的雪花形 。

微波场作用下类球形亚超细CaS:Sm^(3+)的快速合成及其发光特性

在微波场作用下 ,快速合成了CaS :Sm3+琥珀色荧光材料。系统考察了微波场对不同浓度Sm3+离子掺杂的CaS :Sm3+磷光体发光特性的影响。采用含Li+、Na+、K+、NH4 +四种不同 + 1价阳离子的无机盐作助熔剂时 ,所得CaS基质平均粒径为 2 0 0～ 5 0 0nm ,且以采用Li+离子的无机盐作助熔剂制得的类球形亚超细CaS :Sm3+磷光体荧光强度最强。将微波法与传统合成法进行了比较。

CaS:Bi^(3+),Eu^(2+)磷光全的微波快速合成及其荧光特性

在微波场作用下 ,首次快速合成了CaS :Bi3 + Eu2 + 红色磷光体 系统考察了Bi3 + 、Eu2 + 双掺时各种掺杂浓度对磷光体的晶粒尺寸、形貌及发光性质的影响 ,发现Bi3 + 与Eu2 + 离子之间存在着能量传递作用 ,Bi3 + 对CaS :Eu2 +

穆斯堡尔谱在金属蛋白—铁蛋白结构研究中的应用

金属蛋白结构和功能关系的研究 ,是生物无机化学的一个重要研究课题。随着研究的深入 ,各种现代实验技术逐渐被应用于这一领域中。穆斯堡尔谱作为一种吸引人的技术已经被广泛地应用。随着穆斯堡尔谱技术上的改进和发展 ,将会使其在此领域方面的应用更加广泛。

高效液相色谱法测定水果中的赤霉素、苯甲酸、糖精钠和胭脂红

目的：建立高效液相色谱法测定水果中赤霉素、苯甲酸、糖精钠和胭脂红含量的方法。方法：采用溶剂萃取对样品进行提取，以CH3OH／H2O（NH4Ac-HAc）为流动相，优化流动相配比、流速，采用二极管阵列检测器进行检测（λ=210nm），利用反相高效液相色谱分析法测定水果中赤霉素、苯甲酸、糖精钠和胭脂红。结果：该法线性良好，相关系数r〉0．999，相对标准偏差〈5．0％，加标回收率80％～95％。结论：本方法简单可靠、快速，灵敏度高，定量准确，可用于同时测定水果中赤霉素、苯甲酸、糖精钠和胭脂红。

前处理方法对测定食用植物油中砷的影响

目的:研究不同的前处理方法对测定食用植物油中砷的影响。方法:采用湿法消化、干法消化和微波消解对样品进行前处理,用氢化物原子荧光仪进行测定,计算不同前处理方法的回收率和相对标准偏差。结果:微波消解效果好,回收率高,精密度好,样品处理操作简便、省时;干法处理过程繁琐,易产生误差,方法重现性差;湿法效果差,样品易炭化,消解不完全。结论:测定食用植物油中的砷,微波消解是较好的前处理方法。

DAD-FLD串联SPE-HPLC测定肉制品中沙丁胺醇、莱克多巴胺和克仑特罗

目的:建立一种高效液相色谱法同时测定肉制品中沙丁胺醇、莱克多巴胺和克仑特罗的色谱分离条件和前处理方法。方法:采用HLB固相萃取小柱对样品进行提纯和富集,反相C18柱进行分离,流动相为CH3OH∶NaH2PO4(0.1%甲酸)(40∶60),流速0.8 ml/min,DAD检测波长为243 nm,荧光检测激发波长为226 nm,发射波长为306 nm。结果:用本方法检测,能很好的分离三种物质。本方法相关系数可达0.999,相对标准偏差为0.75%～2.01%,回收率在90%～110%之间。结论:本法可同时测定肉制品中的沙丁胺醇、莱克多巴胺和克仑特罗,结果准确、灵敏度高,环境污染小。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定火锅添加剂中的6种重金属

目的:建立一种用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定火锅添加剂中多种重金属方法。方法:样品经过微波消解前处理,经ICP-MS特征波长定性扫描后,分别选取51.9Cr、62.9Cu、74.9As、89.9Zr、110.9Cd、207.9Pb同位素的波长对样品进行定量测定。结果:用本方法相关系数可达0.9999,相对标准偏差为0.53%～2.91%,回收率在91.0%～103.3%之间,六种金属Cr、Cu、As、Zr、Cd、Pb的方法检出限依次为0.0008 mg/L、0.0005 mg/L、0.0005 mg/L、0.0005 mg/L、0.0002 mg/L和0.0006 mg/L。结论:该法能同时测定火锅添加剂中多种重金属,回收率高,重现性好,检测限低,可满足火锅添加剂实际样品的检测需求。

顶空毛细管气相色谱法测定水中11种苯系物和卤代烃的方法研究

目的探讨自动顶空毛细管气相色谱法同时测定水中11种苯系物和卤代烃的方法。方法在GB/T 5750—2006《生活饮用水标准检验方法》中苯系物的检测方法基础上,对实验方法进行优化,样品经过自动顶空仪的富集,经FFAP毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测。结果本实验色谱升温程序为:以5℃/min的升温速率,从40℃升到60℃,保留5 min;选择分流比5∶1,流速为2.0 mL/min。该方法可同时分离水中氯乙烯、1,1,1-三氯乙烷、苯、甲苯、1,2-二氯乙烷、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、异丙苯、邻-二甲苯和苯乙烯等11种苯系物和卤代烃,其相关系数为0.996 6～0.999 6,精密度在2.92%～4.95%之间,加标回收率在95.5%～107.1%之间,检出限在0.7～10.0μg/L之间。结论该方法灵敏度高、精密度好、准确,能满足实验室对水中多种挥发性有机毒物的测定要求。

高效液相色谱同时测定饮料中6种添加剂的方法研究

目的:探讨饮料中一种快速、简便同时测定两种防腐剂与四种合成色素的高效液相色谱方法。方法:样品经过前处理,以甲醇和0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,经C18柱分离,于230 nm和254 nm检测。结果:用本方法进行双波长检测,能很好的分离六种物质,方法相关系数可达0.9999,相对标准偏差为1.79%～2.94%,回收率在80%～110%之间。结论:采用该方法能同时测定饮料中的两种防腐剂与四种合成色素,耗时短,重现性好,检测限低,可在基层实验室推广应用。

SPE-HPLC法测定水果中的赤霉素、苯甲酸、糖精钠和胭脂红

目的:建立固相萃取-高效液相色谱法测定水果中赤霉素、苯甲酸、糖精钠和胭脂红含量的方法。方法:水果样品经50%甲醇-水提取后,用HLB萃取,以甲醇+水(3+1)洗脱,洗脱液经C18柱分离、二极管阵列检测器检测,用高效液相色谱仪测定水果中赤霉素、苯甲酸、糖精钠和胭脂红。结果:HLB萃取柱可有效去除样品中干扰物质,浓缩样品中的被测物质,方法定量准确,线性好,相关系数r>0.999,相对标准偏差<5.0%,加标回收率可达90%以上。结论:本方法萃取效率高,灵敏度高,定量准确,可用于测定水果中赤霉素、苯甲酸、糖精钠和胭脂红。

饮料中6种塑化剂的GC-MS和HPLC测定方法比较

目的研究测定饮料中6种邻苯二甲酸酯类（PAEs）塑化剂的GC—MS方法，并与HPLC测定方法进行比较。方法分别用固相萃取法（SPE）和超声溶剂浸提的提取样品中的6种PALEs；优化GC—MS测定PAEs的色谱和质谱条件；采用GC—MS和HPLC法测定饮料中的6种塑化剂，比较两种方法的精密度、准确度、相关系数和最低检出浓度。结果样品经超声溶剂浸提可用于HPLC测定6种PAEs，浸提液经ODS—C18SPE小柱萃取后，用可用于GC—MS和HPLC测定；两种测定方法的相关系数r〉0．999，相对准偏差可控制在5％以内，加标回收率在95％-105％。HPLC法精密度高，线性好，最低检出浓度低于GC—MS。结论GC—MS法定性准确，适用于确证试验，可定量测定PAEs含量较高的样品；HPLC法定量准确，方法简便易行，干扰少，适用于饮料中低浓度PAEs的日常检测。

电感耦合等离子体质谱法测定渔沙坦地区水中12种金属离子

目的:建立电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定水中12种金属离子的检测方法,了解渔沙坦地区水质状况。方法:样品直接用ICP-MS测定,用混合内标校正基体干扰和漂移。结果:本方法的检出限介于0.017μg/L^0.229μg/L,精密度小于5.6%,样品加标回收率可达92.0%~106.9%,对标准参考物质分析结果令人满意。结论:该方法简便、快速、准确,可用于水中12种金属离子的同时测定。

HPLC法同时测定火锅添加剂产品中10种添加剂

目的:建立HPLC法同时测定火锅添加剂产品中防腐剂、甜味剂、人工合成色素等10种添加剂的检测方法。方法:采用超声溶剂浸提和固相萃取方法,提取待测物质,以甲醇/乙酸铵/水三元体系为溶剂,用C18反相柱分离被测物质,二极管阵列检测器测定10种添加剂。结果:采用超声溶剂浸提,各物质回收率可达80%以上;固相萃取的提取效率可达90%;三元溶剂体系可有效分离火锅添加剂中10种添加剂。方法线性好,相关系数r>0.999,相对准偏差可控制在5%以内。结论:本方法定量准确、重现性好,可同时测定火锅添加剂产品中的防腐剂、甜味剂和人工合成色素等10种添加剂。

蒸馏酒中甲醇和杂醇油测定的色谱条件优化

目的:研究不同色谱条件对蒸馏酒中甲醇和杂醇油测定的影响,对干扰甲醇测定的物质进行定性鉴别,优化色谱分离条件。方法:比较不同色谱柱的分离效果,研究不同的色谱条件对甲醇和杂醇油测定的影响,采用双柱定性和标准加入法对干扰物质进行定性确证。结果:乙醛干扰甲醇的测定,两种物质保留时间仅相差10 s,WAX、FFAP等毛细管柱无法有效分离甲醇和乙醛,GDX-102填充柱可有效分离两种物质。结论:GDX-102填充柱可去除乙醛对甲醇的干扰,使两种物质完全分离,色谱条件的变化对杂醇油的测定无明显影响。

工作场所空气中13种卤代烃的溶剂解析气相色谱同时测定法

目的建立溶剂解析毛细管气相色谱法同时测定工作场所空气中13种卤代烃的测定方法。方法采用活性炭吸附管采集空气中的卤代烃,用CS2进行解吸,经FFAP毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测。结果方法可同时分离测定空气中的13种卤代烃,相关系数均可达0.999以上,精密度在0.91%～1.55%之间,加标回收率在88.8%～111.9%之间。结论该研究所建立的方法灵敏度高、精密度好,准确,适用于同时检测工作场所空气中的多种卤代烃。