复方黄连素片质量分析

目的通过对2012年全国药品生产及流通领域复方黄连素片的质量进行考察分析,评价本品的质量现状及存在的问题。方法将法定标准检验与探索性研究相结合。针对法定标准检验项目不全等问题,采用显微观察法进行异性有机物的检查;采用高效液相色谱法进行盐酸药根碱的检查;采用高效液相色谱法进行木香、吴茱萸、白芍中六种指标性成分的含量同时测定;采用近红外光谱扫描法建立近红外光谱库,为快速检验提供依据。结果法定标准检验与探索性研究结果之间存在显著差异。结论探索性研究结果表明法定标准存在较多缺陷,应进一步完善现行质量标准,全面控制产品的质量。

近红外技术在珍菊降压片质量研究中的应用

目的:建立珍菊降压片的合格性测试模型,考察近红外光谱分析技术在珍菊降压片质量分析中的应用。方法:以208批珍菊降压片为分析对象,用光纤法测定近红外光谱,建立定性、定量模型。结果:定性分析模型能体现不同生产企业、不同批次产品间的差异;定量分析模型能预测芦丁、氢氯噻嗪含量,芦丁定量模型均方根误差(RMSEP)为93.87、R^2为2.65,氢氯噻嗪定量模型RMSEP为87.59、R^2为1.52,初步判定制剂质量的优劣。结论:近红外分析技术可用于珍菊降压片定性、定量分析。

山东省市售厚朴饮片质量评价研究

目的对山东省市售厚朴饮片进行质量评价。方法采用高效液相色谱法测定了厚朴酚与和厚朴酚的含量,并考察了显微鉴别、薄层鉴别、水分、总灰分、酸不溶性灰分、二氧化硫残留量等测定结果。结果 35批厚朴饮片的厚朴酚与和厚朴酚的含量差异较大,总含量在1.0%~6.4%之间,说明目前市场流通厚朴饮片质量差异显著。结论本研究为评价山东省市售厚朴饮片的质量提供了试验依据。

新鱼腥草素钠乳酸-羟基乙酸共聚物微球的制备工艺

目的:制备新鱼腥草素钠乳酸-羟基乙酸共聚物微球(SNH-PLGA-MS)并考察其理化性质和体外释药特性。方法:采用乳化-溶剂挥发法制备SNH-PLGA-MS,通过正交实验设计优化、筛选处方与制备工艺,并对微球的外观形态、粒径及粒度分布、载药量和包封率、体外释放等进行考察。结果:工艺优化后所制备SNH-PLGA-MS为圆球形,平均粒径为10.736μm,粒度分布集中,平均载药量为8.31%,平均包封率为89.297%,微球体外释药特性符合双相动力学方程。结论:通过工艺优化所制备微球,粒径符合肺靶向要求,包封率达到药典要求。

HPLC波长切换法测定莪术中8个主要有效成分的含量

目的建立HPLC同时测定莪术药材中8个主要有效成分(蓬莪术和温莪术的双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素、姜黄素、莪术烯醇、莪术二酮、呋喃二烯酮、牻牛儿酮和呋喃二烯)的方法。方法取样品粉末,以70%甲醇超声提取。采用Kromasil 100-5-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.4%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1);检测波长分别为426nm和216nm。再通过化学计量学分析蓬莪术和温莪术共有模式与成分差异。结果双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素、姜黄素、莪术二酮、莪术烯醇、呋喃二烯酮、牻牛儿酮和呋喃二烯的线性范围分别为3.90~155.9μg·mL^(-1)(r=0.9996),3.52~140.9μg·mL^(-1)(r=0.9994),4.34~173.8μg·mL^(-1) (r=0.999 5),36.88~1 475.2μg·mL^(-1)(r=0.999 4),142.45~5 698μg·mL^(-1) (r=0.999 9),36.47~1 458.9μg·mL^(-1) (r=0.9999),48.04~1 921.8μg·mL^(-1)(r=0.999 3),37.52~1 500.6μg·mL^(-1)(r=0.999 9);平均加样回收率(n=3)为99.4%~100.3%。20批药材测定结果显示蓬莪术中姜黄素类成分高于温莪术。化学计量学分析结果表明莪术二酮和呋喃二烯酮是蓬莪术和温莪术的重要差异成分。结论所建立的方法符合方法学验证要求,可用于莪术药材的姜黄素类和倍半萜类成分的同时测定。

基于双标线性校正法的银黄口服液多组分定性分析

目的:建立银黄口服液中7个成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、黄芩苷)的高效液相色谱方法,考察双标线性校正法用于色谱峰定性的可行性,并比较双标线性校正法和相对保留时间法2种替代对照品定性方法的优劣。方法:采用25根不同品牌或型号的C18色谱柱上,测定银黄口服液中7个成分的实际保留时间,并计算标准保留时间(SRT)。借助DRS Origin软件,以新绿原酸(峰1)和黄芩苷(峰7)为双标化合物,采用双标线性校正法预测其他5个成分的保留时间,并在另一根C18色谱柱上进行方法学验证。同时以绿原酸(峰2)为参照物,使用相对保留时间法预测其他6个成分的保留时间。结果:双标线性校正法可用于银黄口服液的多组分定性分析,且建立的方法符合方法学验证要求。与相对保留时间法相比,双标线性校正法预测保留时间的准确度更高,色谱柱的适用范围更广。结论:双标线性校正法能较好地辅助色谱峰定性,方法可行、准确且经济实用。

珍菊降压片有关物质初探

目的:建立中西药复方制剂珍菊降压片中氢氯塞嗪主要降解产物4-氨基-6-氯-1,3-苯二磺酰胺的高效液相色谱-串联质谱定量检测方法。方法:采用Waters CORTECS(R) UPLC(R) C18色谱柱(1.6μm,3.0mm×100 mm),流动相为含0.1%甲酸的乙腈溶液-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;质谱采用电喷雾负离子模式(ESI-),多反应监测(MRM)定量分析,以m/z284.00→205.15作为定量离子对。结果:4-氨基-6-氯-1,3-苯二磺酰胺进样量在0.88-13.20 ng内线性关系良好,回归方程Y=3.041×105 X-2.841×105,相关系数r=0.999 6;平均回收率(n=6)为106.5%,RSD为0.67%。在收集的49份样品中,3家企业6份样品超过了拟定限度。通过对不同收集地区不同包装材料的样品测定结果进行分析,以及加速稳定性试验确认,温湿度和包装材料对样品中氢氯噻嗪的稳定性有显著影响。结论:本文建立的珍菊降压片中有关物质的测定方法准确、可靠,可用于检测珍菊降压片中4-氨基-6-氯-1,3-苯二磺酰胺的含量。

抗感颗粒中混淆品单芽狗脊贯众投料的HPLC-MS/MS检测

目的建立检测抗感颗粒以绵马贯众易混淆品单芽狗脊贯众投料的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法单芽狗脊贯众药材中山柰苷含量远超过绵马贯众,通过测定抗感颗粒中山柰苷的含量,可以判断生产企业是否存在以单芽狗脊贯众投料的情况。具体测定条件为:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相为含0.02%甲酸的乙腈-0.02%甲酸溶液,梯度洗脱;质谱采用电喷雾正离子模式(ESI^+),多反应监测(MRM)定量分析,以m/z 579.2→287.1作为定量离子对。结果山柰苷在272.46~5 449.25 pg内线性关系良好,回归方程为Y=139.217 2 X-2 901.93,相关系数r=0.999 6,平均回收率(n=6)为94.97%,RSD为0.85%。在检测收集的12批样品中,2家企业的7批样品山柰苷含量异常偏高,可能存在以单芽狗脊贯众投料的情况。结论建立的方法简便、准确、可靠,可用于检测抗感颗粒中单芽狗脊贯众的使用情况。