基于Au@Ag纳米颗粒的表面增强拉曼检测血浆中的法莫替丁

该文开发了一种基于Au@Ag纳米颗粒(Au@AgNPs)快速检测法莫替丁(FMD)的表面增强拉曼光谱(SERS)方法。通过种子介导法合成了Au@AgNPs,再采用场电子发射显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、紫外可见吸收光谱(UV-Vis)和X射线衍射仪(XRD)对Au@AgNPs进行表征,以罗丹明6(RG6)为分子探针对合成的Au@AgNPs的SERS性能进行了测试。结果显示,合成的Au@AgNPs形貌均匀,具有良好的增强效果,增强因子为6.66×10^5,将其用于法莫替丁标准溶液的SERS检测,在0.5~50μmol/L范围内法莫替丁浓度的对数和1 540 cm^-1处峰强度的对数具有较好的线性关系,相关系数(r2)为0.978,检出限(LOD)为4.18×10^-8 mol/L。在同样的条件下对稀释血浆中的法莫替丁进行了SERS检测,LOD为1.11×10^-7 mol/L,加标回收率为91.6%~122%,相对标准偏差为6.6%~12%,表明该方法快速、灵敏,在生物样本检测方面具有潜在的应用价值。

离子交换树脂中6种重金属及砷元素的测定

为准确检测离子交换树脂中的重金属元素,建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定离子交换树脂中镉、汞、铅、锰、镍、铜6种重金属元素及砷元素质量浓度。样品采用浓硝酸消解体系进行微波消解前处理,定容稀释后以内标法进行电感耦合等离子体质谱法分析。结果表明,该方法的线性相关系数R2为0.9995~0.9999,相对标准偏差RSD为0.12%~4.52%,方法检出限为0.002~0.005 mg·kg^(-1),加标回收率为82%~109%,符合GB/T 27417-2017附录中的要求。运用该方法对11种不同类型的树脂样品进行分析,获得了较为详细的重金属质量分数信息,并依据GB/T 2024395-2009及GB 1886.300-2018中对于树脂的重金属质量分数标准进行了对比分析。

基于小波空间特征匹配及表面增强拉曼光谱技术快速检测混合物中的甲氨蝶呤和伏立康唑

为实现混合物中目标化合物的快速检测,合成了对甲氨蝶呤和伏立康唑具有普适性响应的金纳米复合(AuNPS-PDDA)基底,借助表面增强拉曼光谱技术,结合化学计量学方法,通过连续小波变换将甲氨蝶呤和伏立康唑的光谱信号转换到小波空间,依据小波空间特征匹配分析混合物的拉曼光谱,显著减轻信号中基线变化和随机噪声的影响,成功地识别出混合物中1.0×10^-8mol/L甲氨蝶呤和2.86×10^-4mol/L伏立康唑。其中,甲氨蝶呤和伏立康唑的小波特征匹配系数均大于0.96,高于传统的命中质量系数,且采用非负最小二乘法成功实现了两种物质含量比例的确定,实验的组分比例预测值与真实值之间相关性大于0.98。实验结果表明,小波空间特征匹配结合表面增强拉曼光谱技术能有效地识别且半定量混合物中的目标化合物。

顶空气相色谱法测定离子交换树脂中8种有机溶剂残留

建立了功能食品加工用离子交换树脂中甲基异丙基甲酮、丁酸甲酯、3-戊酮、1,3-二乙基苯、1,4-二乙基苯、1,2-二氯乙烷、间二氯苯、甲基丙烯酸甲酯8种有机残留物的顶空气相色谱检测方法,研究了不同类型树脂中的有机残留物种类及含量,为食品和药品中安全使用离子交换树脂提供依据。优化了样品的提取溶剂和顶空气相色谱条件,样品经二甲亚砜超声萃取,应用DB-23色谱柱(60 m×0.32 mm×0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测,在顶空进样器平衡时间为30 min、平衡温度为80℃时有机残留物的分离和定量分析效果较好。色谱条件如下:柱温采用程序升温,初始温度60℃,保持16 min,再以20℃/min的升温速率升至200℃,保持2 min;进样口温度240℃,FID温度为300℃;载气为氮气,流速为1.2 mL/min;外标法定量。结果表明,在所考察的浓度范围0.02~200 mg/L内,8种有机物的线性关系良好,相关系数(R2)均在0.999以上,检出限为0.0050~0.0375 ng/g,3个添加水平下的平均回收率为82.3%~109.2%,相对标准偏差为1.06%~4.16%(RSD,n=6)。用所建立的方法检测11种树脂样品,结果表明,树脂样品中均存在一定量的有机物,个别产品的残留量较高,其中苯乙烯类树脂Seplite LX-69B中甲基丙烯酸甲酯残留量达到470.8μg/g。该方法不需要衍生,简化了样品前处理过程,操作简单,准确度和精密度良好,可同时检测离子交换树脂中多种有机残留物,能显著提高离子交换树脂中有机物的检测速率,该方法的建立对我国进出口离子交换树脂中有机残留物检验工作的开展具有重要意义。