芍药花化学成分研究

目的：研究芍药花的化学成分。方法：综合采用多种色谱技术分离纯化芍药花中的化学成分并采用现代波谱法鉴定其结构。结果：共分离纯化出11个化合物,分别鉴定为：没食子酸（1）、没食子酸甲酯（2）、没食子酸乙酯（3）、1,2,3,6-没食子酸酰-β-D-葡萄糖（4）、1,2,3,4,6-没食子酸酰-β-D-葡萄糖（5）、异槲皮素-3-O-β-D-（6″-没食子酸酰）葡萄糖（6）、山柰酚-3-O-β-D-（6″-没食子酸酰）葡萄糖（7）、1-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖（8）、山柰酚-3,7-O-β-D-二葡萄糖苷（9）、芍药苷（10）、芍药内酯苷（11）。结论：其中,化合物1~8、10、11均为首次从芍药花中分离得到,化合物6、7为首次从该属植物中分离得到。

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法鉴定芍药花色苷

目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测器/电喷雾质谱联用技术研究芍药花中的花色苷类化合物的成分和含量的方法。方法首先用含0.1%盐酸的甲醇溶液提取芍药中的花色苷,经XDA-7大孔树脂纯化后,用高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-DAD-ESI-MS2)进行紫外-可见光谱和质谱分析。结果与结论鉴定出4种花色苷,经紫外-可见光谱、质谱和文献报道综合分析,确定了芍药花中的主要花色苷是芍药素-3,5-二葡糖苷,含量为77.14%。含量较低的三种花色苷为矢车菊素-3,5-二葡糖苷,芍药素-3,5-乙酸酰二葡糖苷,飞燕草素-3-葡糖苷,含量分别为2.68%,9.78%,9.07%。

废弃烟叶中茄尼醇对照品的制备

建立从废弃烟叶中分离高纯度茄尼醇对照品的方法。首先采用石油醚萃取烟叶,动态皂化法皂化,硅胶柱层析进行粗分。制备型高效液相色谱采用甲醇∶乙醇=60∶40进行精制纯化。通过以上方法所得产物经ESI-MS1、H-NMR和13 C-NMR鉴定结构,高效液相色谱法测得纯度为99.7%,满足对照品的要求。本方法简便快捷,重现性好,所得产物纯度高,适合茄尼醇对照品的制备。

HPLC法同时测定忍冬的花、叶中木犀草苷和绿原酸含量

建立了HPLC法测定忍冬的花、叶中木犀草苷和绿原酸含量的方法。应用Shim-pack ODS色谱柱(4.6×250 mm,5μm),乙腈/0.2%甲酸水梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为350 nm。在此色谱条件下,各组分在30 min内均得到良好分离。用该方法测定了3个品种忍冬的花、叶中木犀草苷和绿原酸的含量,结果表明亚特、意大利和九丰一号忍冬叶中木犀草苷含量分别为5.856、2.454和4.633 mg·g-1,明显高于花。

反向离子对色谱法测定格列吡嗪原料药中5-甲基-2-吡嗪羧酸的含量

目的:建立格列吡嗪原料药中5-甲基-2-吡嗪羧酸的含量测定方法。方法:采用反向离子对色谱法。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C_(18),流动相:50 mmol·L^(-1)NaH_2PO_4溶液(含0. 05%四丁基氢氧化铵)-甲醇(梯度洗脱),流速为1. 0 m L·min^(-1),柱温为30℃,检测波长为276 nm,进样量为20μL。结果:5-甲基-2-吡嗪羧酸质量浓度线性范围为0. 038 54～1. 445 3μg·mL^(-1)(r=0. 999 9,n=5),检测限为0. 011 55μg·mL^(-1),定量限为0. 038 54μg·mL^(-1);平均回收率为100. 94%,RSD为1. 4%(n=9);系统精密度、重复性、中间精密度试验结果良好;对照品和供试品溶液8 h稳定; 3批原料药中5-甲基-2-吡嗪羧酸的量分别为0. 008 3%、0. 008 5%、0. 009 2%。结论:本方法操作简便、方法灵敏、结果准确可靠,可用于格列吡嗪原料药中微量杂质5-甲基-2-吡嗪羧酸的测定。