舒歌平:我经历的煤直接液化历程

从依赖国外资助到自主技术商业化落地,中国煤炭直接液化走过了三十年的不平凡历程。

从煤焦油中提取2,6-二甲基萘反应条件的研究

研究了用间硝基苯甲酸（ｍ－ＮＢＡ）法以煤焦油为原料分离２，６－二甲基萘（２，６－ＤＭＮ）时，反应温度和ｍ－ＮＢＡ添加量对２，６－ＤＭＮ回收率和纯度的影响，并采用正交法，提出了分离２。

从煤焦油中制取2,6—二烷基萘的研究

2，6-二烷基萘是新型高性能材料的一个重要原料，本文对近几年从煤焦油中制取2，6二院基萘的各种研究进行了综述。

从煤焦油中提取2,6-二甲基萘的机理研究

利用红外光谱、Ｘ射线衍射光谱、高效液相色谱、显微镜等手段，对用间硝基苯甲酸（ｍ－ＮＢＡ）法从煤焦油中提取２，６－二甲基萘（２，６－ＤＭＮ）的机理进行了研究．研究发现，２，６－ＤＭＮ是由于能同时受到两个ｍ－ＮＢＡ的诱导作用，而与ｍ－ＮＢＡ形成固熔体，从而与其它二甲基萘分离，并不是生成了配位化合物．

煤气化焦油加氢过程中脱氮及结焦的研究

在对气化焦油加氢过程中脱氨和预热器的结焦难题的研究中发现，原料油中的多环芳香烃因具有碱性，是影响脱氮反应的主要因素，采用缓和条件下的预饱和加氢反应，能除去多环芳香烃，使原料油一次加氢精制达到符合加氢裂解原料的要求．在加氢催化剂和氢压的存在下，完成原料油的升温过程，破坏了原料油结焦的外部条件，有效地解决了预热过程的结焦难题．

从煤焦油中制取2,6-二烷基萘的研究与应用市场

介绍了新型工程塑料ＰＥＮ的性能、用途、市场需求及发展前景，并对从煤焦油中制取ＰＥＮ的重要原料———２，６－二烷基萘的工艺及技术进行了综述。

中国应加快煤炭直接液化技术产业化步伐

全球石油产量可能已达到顶峰 ,中国对国际石油的依存度将逐年增加 ,作为能源安全的对应手段 。

气化焦油加氢制汽油、柴油研究

对气化焦油加氢制汽油、柴油进行了系统研究，针对气化焦油机械杂质含量高，杂原子多、稠环芳香烃含量高的特点，提出了原料油预处理、预饱和加氢、加氢精制、加氢裂化的加氢工艺，汽、柴油产品全部符合国家标准。

煤炭直接液化与能源战略

阐明了煤炭直接液化对平衡能源结构，解决石油短缺具有重要意义。认为煤炭直接液化技术在中国具有商业应用前景。

煤炭直接液化技术

阐明发展煤炭直接液化技术的意义，对煤炭直接液化的工艺及煤炭直接液化技术在国内外的发展历程和现状进行了介绍，认为煤炭直接液化技术在我国具有商业化应用的前景。

液固两相流冲洗油管道的冲蚀磨损特性数值模拟及分析

以液固两相流冲洗油管道为研究对象,采用Realizableκ-ε湍流模型、随机轨道模型,结合液固两相流冲蚀磨损试验,建立修正的冲蚀磨损数理模型,数值预测典型工况下冲洗油管道内速度、压力、冲蚀磨损率等流动参数分布情况,分析了冲蚀磨损的形成机制.研究结果表明:受曲率半径影响,冲洗油管道冲蚀磨损速率随曲率半径的增加而减小;由于颗粒惯性及管内二次流影响,弯头中间区域外侧壁面和出口直管段内侧面磨损较为严重,三通管件的最大冲蚀磨损率位于孔口处,数值预测结果与失效解剖案例吻合.本文建立的冲蚀磨损定量预测方法,适用于压力管道的风险评定及寿命预测.

马家塔煤及其显微组分的加氢液化特征(英文)

用Fe2 O3 作催化剂 ,硫黄为助催化剂 ,脱晶蒽油为循环溶剂 ,在反应温度为 45 0℃ ,初始氢压为 10MPa ,反应时间为 6 0min 的实验条件下 ,在微型高压釜内对马家塔原料煤及其显微组分的加氢液化特征进行了系统研究。镜质组的液化反应性高于惰质组 ,在原料煤、镜质组和惰质组这三种实验原料中 ,原料煤的液化反应性是最高的。对总转化率和油收率而言 ,原料煤 >镜质组 >惰质组 ,对沥青烯产率而言 ,原料煤 >惰质组 >镜质组 ,水产率则是镜质组 >原料煤 >惰质组 ,气产率为惰质组 >镜质组 >原料煤。原料煤、镜质组和惰质组在加氢液化过程中所产生的气体在组成上也是有所差异的。各显微组分在加氢液化过程中可能存在着协同作用。

铁氧化物前驱体结构与其催化煤液化性能的关系（英文）

煤直接液化生产液体燃料是煤洁净转化和高效利用的一种重要途径,是平衡富煤少油地区资源的有效技术手段.高效煤直接液化催化剂能够促进煤的热解,加速热解大分子的加氢裂化,提高液化产物中油的收率和油的品质.各种含铁物质如赤泥、天然铁矿石、合成型铁硫化物、合成型铁氧化物、以及油溶性和水溶性含铁物质都被用做了煤直接液化催化剂的前驱体,它们在煤液化条件下都能原位转化为磁黄铁矿相(Fe_(1-x)S)从而起到催化作用.由于前驱体组成和性质差异,原位生成的活性相的性质也会有较大差异,导致煤液化结果有很大不同.对前驱体的性质和其原位形成的活性相及其煤液化催化活性的关联研究,对于催化剂前驱体的筛选、设计和生产都具有非常重要的指导意义.但由于影响煤液化结果的因素很多,并且催化剂前驱体的来源、组成或制备条件的差异,很难判定前驱体的某一性质是影响煤液化催化活性的决定性因素,更难以获得前驱体的晶相、晶粒度、比表面积、粒度等因素与煤液化结果的趋势性关联关系.我们采用相同的制备方法和相同的反应原料,仅改变一个容易调变的温度参数,成功制备出同一体系且具有渐变微观结构的铁氧化合物前驱体,并在高压釜内考察了硫化性质和对神华神东煤的催化液化活性,通过SEM,XRD,TG,BET和H2-TPR等表征手段研究了不同温度合成的铁氧化物前驱体的微观结构与性质,进而探索建立与煤液化催化活性之间的关联.结果发现,铁氧化物的微观结构可以通过控制液相合成时的沉淀及氧化反应温度来调变,铁氧化物前驱体晶相是最重要的影响因素.正是得益于包含较多的γ-FeOOH和α-FeOOH晶相,以及较大的比表面积,较高的含水量和更多的活性氧数量,相比高温(70°C)合成的铁氧化物低温(20–30°C)合成的铁氧化物油收率可提高4.5%–4.6%.原位生成的活性相磁黄铁矿相(Fe_(1-x)S)的结构由其前驱体决定,其晶粒度与煤液化油收率呈近似线性对应关系,表明磁黄铁矿相晶粒度越低,煤液化油收率越高.最后我们以液化原料煤粉作为载体,考察了不同合成温度对负载的铁氧化物前驱体的影响,发现煤粉作为载体虽然不会过分干扰合成温度对铁化合物的晶相、形貌的影响,但可以起到良好的物理分散和降低铁氧化物前驱体粒度的作用。

煤与废塑料共液化中氢转移的示踪试验研究 Ⅰ.溶剂的作用

采用放射性同位素3H标记的四氢萘溶剂进行了先锋褐煤与低密度聚乙烯 (LDPE)的共液化示踪试验 ,并考察了钼灰 (FAMo)和Fe2 O3+S催化剂的影响。应用液体闪烁计数器测量了各液化产物中的放射性活度 ,以研究煤与废塑料共液化中的氢转移。结果表明 :在先锋褐煤与LDPE塑料共液化反应的初始阶段 ,存在着四氢萘溶剂的供氢作用 ,而且这种供氢作用不受催化剂的影响 ,只是热力作用的结果。使用加氢蒽油 (HAO)和四氢萘 (THN)溶剂混和物作为共液化溶剂时 ,先锋褐煤与LDPE共液化反应初期的溶剂供氢还存在着竞争转移 。

煤直接液化技术在中国的发展

中国自主建设的世界首座煤直接液化示范工程神华100万t/a煤直接液化装置于2008年底成功试运行。经过几年的优化和完善,2011—2013年,神华煤直接示范装置持续稳定运行、连续三年盈利。神华煤直接液化示范工程建设、装置稳定运行并取得较好经济效益的实践表明,中国在煤直接液化领域已居于世界领先地位。随着技术的不断进步,中国煤直接液化展现较好的发展前景,煤直接液化产业化在中国将获得稳步发展。神华集团多年煤直接液化技术开发、工程化建设与工业化运行的实践表明:未来煤直接液化技术应在工程高度集成、产品链延伸、残渣综合利用、环保技术的开发与应用,直接液化与间接液化技术的融合,直接液化基础研究等方面进行探索和实践。

硅/铝改性FeOOH及其煤直接液化催化性能

采用沉淀-空气氧化法分别制备了以Si含量2%~7%（物质的量比,下同）,Al含量2%~15%改性的FeOOH催化剂.采用BET,XRD,SEM和TG-DTG等表征手段,考察了Si和Al改性催化剂的微观结构和形貌,并在500mL高压釜内评估了对神东煤的直接液化催化性能.结果表明,随Si量增加,催化剂由α-FeOOH和γ-FeOOH转化为无定型六线水合氧化铁,Si超过5%时发生团聚;Si不影响FeOOH各物种的热分解温度,但会降低失重率.Al能持续改善催化剂织构性质,并取代Fe形成FexAl1-xOOH,使各物种分解向高温偏移.Si和Al改性FeOOH催化剂的煤转化率不变,但能降低氢耗,促进沥青向油转化,提高油收率;Si为5%,Al为10%~15%时催化性能分别达到最优.

pH值对铁系催化剂结构的影响

以FeSO4·7H2O为铁源,以氨水为沉淀剂,通过沉淀-空气氧化法,在不同pH值条件下制备了一系列铁系催化剂;采用X射线衍射、低温N2吸附、扫描电镜和透射电镜等技术对催化剂进行了表征.通过800℃焙烧3h考察了催化剂的含水量.结果表明,不同pH值制备的催化剂主体晶相和微观结构有较大差异,其中pH值为7.0时,催化剂主体晶相为γ-FeOOH,微观形态为板条状,其比表面积最高,平均孔径最小,催化剂中含水量最高.

煤炭直接液化技术与能源战略

阐明了煤炭直接液化对平衡能源结构、解决石油短缺具有重要意义。认为煤炭直接液化技术在我国具有商业应用前景。

煤炭直接液化起始溶剂油的研究

针对神华集团有限责任公司在建的煤直接液化示范工程所需起始溶剂量大、煤炭焦化产溶剂不足的问题,在0.1t/d小试装置(BSU)和6.0t/d工艺开发装置(PDU)上对重油催化裂化回炼油芳烃抽提装置生产的重芳烃作为煤炭直接液化的起始溶剂进行考察。结果表明,重油催化裂化回炼油芳烃抽提装置生产的重芳烃经过多次加氢处理后,其密度和组成与煤液化自产溶剂类似,可以作为煤炭直接液化装置的起始溶剂。在PDU上使用该溶剂,当压力为17MPa、反应温度为450℃左右时,煤转化率达90.42%,液化油收率为56.04%。

煤直接液化柴油加氢制备轻质白油研究

为制备轻质白油,采用贵金属加氢催化剂在30mL连续加氢实验装置上对煤直接液化柴油进行了深度加氢实验,考察了不同反应压力(6~12MPa)、反应温度(80~240℃)、体积空速(0.6~1.2h-1)条件下煤直接液化柴油的芳烃饱和行为。研究结果表明,加氢后的柴油馏程、黏度、密度等性质无明显变化,但芳烃含量大幅度下降,在合适的加氢条件下产品油中芳烃质量分数可以降低至0.01%以下,满足环保型轻质白油标准要求。通过蒸馏切割发现,煤直接液化柴油所生产的轻质白油牌号主要集中在W2-40~W2-90之间。