新精神活性物质2-(3-氟苯基)-3-甲基吗啉(3-FPM)的检验

采用气相色谱-质谱法(GC-MS)、傅里叶红外光谱法(FTIR)和核磁共振波谱法(NMR)三种方法分析缴获的可疑白色固体,建立新精神活性物质2-(3-氟苯基)-3-甲基吗啉(3-FPM)的检测方法。甲醇溶解待测样品进行GC-MS检测分析,使用ATR附件进行红外光谱分析,DMSO-d6溶解样品进行NMR分析。GC-MS分析测得样品组分的质谱特征离子m/z为195(基峰)、56、71、95、109、123、135。红外光谱分析测得样品的红外特征吸收峰为2935.04、2713.65、1590.83、1449.19、1095.14、786.26、770.96 cm-1。经过NMR进一步分析确证,并与参考文献比对,证实该样品含有2-(3-氟苯基)-3-甲基吗啉成分。该方法可用于3-FPM的检验,并填补了NIST质谱谱库和红外光谱谱库的空白。

生物样品中佐匹克隆检测分析进展

佐匹克隆作为一种新型安眠药广泛应用于临床。佐匹克隆的检测方法有分光光度法、色谱法及色谱-质谱联用法等。本文主要综述了与佐匹克隆分析相关的生物样品的种类、提取净化方法和检测分析方法,旨在为相关研究和实践提供参考。

氟硝西泮滥用及检测研究进展

具有镇静催眠作用的氟硝西泮曾在世界范围内被滥用,常被用于自杀、谋杀、迷奸、迷抢等案(事)件。近年其又成为俱乐部滥用药物之一。该药物在体内主要经肝脏代谢为7-氨基氟硝西泮和N-去甲基氟硝西泮,且7-氨基氟硝西泮的血药浓度常常大于血液中的母体药物浓度,大约90%的代谢产物经尿液排出,10%经粪便排出。目前报道的相关分析方法主要是对于血液、尿液、毛发、酒水饮品等检材经LLE、SPE、LPME等净化萃取后,采用毛细管电泳法、色谱法、质谱法及各种技术的联用,检测母体药物及相关代谢产物。本文对氟硝西泮的滥用、体内代谢以及样品的提取净化、仪器分析等进行总结,为相关案(事)件的办理提供参考。

骨骼组织法医毒物分析研究进展

在涉及白骨化、分尸以及尸体高度腐败的案件中,传统的生物检材脏器组织、血液以及其余常规生物样品无法得到,只能提取骨骼组织进行毒物检验,从而获得有价值的信息,但是骨骼组织是一个特殊组织,毒物检验难度大、可利用度低。近年来随着高度灵敏的分析仪器问世,骨骼组织越来越引起毒物检验专家们的兴趣。本文综述了骨骼组织的特点、检测的药毒物、检测样本前处理方法、分析检测方法以及动物实验等有关骨骼组织的研究进展,旨在为有关骨骼组织中毒物的顺利检验及相关研究提供科学参考。

UPLC/MS/MS检验尿液中的扎来普隆和5-氧-扎来普隆

目的建立尿液中扎来普隆和5-氧-扎来普隆的液相色谱-串联质谱检验法。方法尿液用乙腈直接沉淀蛋白并通过96孔板去磷酯后,选用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱,以0.1%甲酸水（A相）和乙腈（B相）作为流动相,进行梯度洗脱分离。采用液相色谱-串联质谱仪的电喷雾电离,正离子模式扫描、多反应监测（MRM）模式检测扎来普隆及5-氧-扎来普隆,并用外标法定量。结果该方法可有效分离尿液中的扎来普隆及5-氧-扎来普隆,保留时间分别为2.48min和1.96min,样品检验时间仅需4min。尿液中扎来普隆及5-氧-扎来普隆分别在0.1~50ng/m L和0.25~50ng/m L范围内线性关系良好,回归方程分别为y=70393x＋33700和y=34491x＋16854,检出限分别为0.05ng/m L和0.1ng/m L。扎来普隆及5-氧-扎来普隆的回收率均在90%以上,日内与日间精密度均小于10%。结论本文所建方法简便、快速、分离度好,适用于尿液中的扎来普隆和5-氧-扎来普隆检测。

ASE和GPC方法检验非苯二氮卓类催眠药

目的建立生物样品中4种非苯二氮卓类新型催眠药的快速溶剂萃取-凝胶色谱检验方法。方法生物样品采用快速溶剂萃取,凝胶色谱净化,GC/NPD检验。结果 4种新型催眠药的平均回收率均在83%以上,检测限为0.05μg.mL-1～0.1μg.mL-1。结论该方法可满足实际检案的需求。

土壤中农药成分典型特征刻画技术在法庭科学中的应用

本文对土壤中农药成分典型特征刻画进行了探索性研究,为实现土壤质量的动态管理、土壤污染犯罪的判定及土壤检材的选取提供技术依据。本文还对我国某地圣女果种殖基地土壤中的农药成分和含量进行了分析,应用气相色谱/质谱联用技术(GC/MS)检出灭蝇胺、百菌清、精甲霜灵和马拉硫磷等4种农药成分,并对土壤的提取部位、提取深度及在法庭科学领域用于推断地域、推断用途、推断时间和特征比对等应用前景进行了探讨,为今后系统开展土壤中农药成分典型特征刻画技术研究打下了基础。

气相色谱-负化学源质谱法检测生物样品中佐匹克隆

目的建立气相色谱-负化学源质谱检验生物样品中佐匹克隆的方法。方法采用Oasis HLB柱进行固相萃取,NCI-GC/MS检验。结果生物样品中佐匹克隆平均萃取回收率达75.8%,最低检出限0.01μg.mL-1,线性良好,相关系数R2=0.9989。结论该方法操作简便快速,提取回收率高,重现性好,提取物干净,可用于实际案件。

对中国药典用1-甲基海因鉴别哈蟆油方法的商榷

目的检测哈蟆油及林蛙各组织中1-甲基海因(1-methylhydantoin,1-MID)。方法采用GC-MS法测定哈蟆油及林蛙各组织中1-MID。结果哈蟆油及林蛙其他组织均可检出1-MID。结论建立了哈蟆油中1-MID测定的方法;在林蛙的有关组织中均检测到含量不等的1-MID,用1-MID作为哈蟆油真伪鉴别的专属性有待研究。

基于QuEchERS-GC/MS法测定母乳的咖啡因残留量

采用QuEchERS提取-气相色谱质谱(GC/MS)法定性定量检测母乳中摄入的咖啡因。对目标物运用QuEchERS法,用乙腈提取,无水MgSO_4去水、PSA净化去除蛋白质及油脂等杂质,以GC-MS法测定母乳中咖啡因的含量。实验表明,咖啡因浓度在1.0~200.0 mg/L峰面积和浓度具有良好的线性关系,线性方程为Y=120 179X+185 717,相关系数r=0.999 4,母乳中咖啡因的检测限为1.25 ng/mL,定量限为3.5 ng/mL,回收率在70.2%~84.7%,相对标准偏差1.89%~3.01%。该法具有前处理简单、准确灵敏、重现性好等特点,可适用于母乳中摄入咖啡因的残留量测定。

固相萃取-气相色谱法检测全血中佐匹克隆

目的采用固相萃取-气相色谱法检测全血中佐匹克隆。方法采用Oasis HLB固相萃取柱对样品进行前处理,去离子水、0.5%氨水-甲醇/水((V/V 40∶60)溶液先后淋洗,二氯甲烷/异丙醇(V/V 75∶25)洗脱后进行GC/NPD检测。结果血液中佐匹克隆在50～5 000ng/mL范围内线性良好(R2=0.998 8),平均萃取回收率为96.9%,检出限为30ng/mL,日内RSD为2.1%～5.7%,日间RSD为3.3%～6.2%,结论固相萃取-气相色谱检测法灵敏度高,重现性好,可在血液中佐匹克隆的检测中选用。

肝组织中四种新型安眠药的固相萃取-气相色谱检测法

目的建立固相萃取-气相色谱法检测肝组织中四种新型安眠药。方法将剪碎的肝组织样品用6mL pH7.4的磷酸二氢钾/磷酸氢二钠缓冲液稀释,振荡离心后取上层清液过HLB固相萃取柱,异丙醇/二氯甲烷洗脱,收集洗脱液,浓缩后供GC/NPD检测。结果利用该方法对添加佐匹克隆、褪黑素、唑吡坦和扎来普隆四种新型安眠药物的肝组织进行固相萃取和检测,萃取净化效果好,四种药物之间能很好分离,药物浓度在0.05～5μg/g范围内线性关系良好,定量下限为0.05μg/g,低、中、高三浓度的回收率均在80%左右,日内、日间精密度均较稳定。结论该方法可有效的同时检测肝组织中四种新型安眠药物。

“聪明药”莫达非尼检测1例

莫达非尼,别名"不夜神""大脑伟哥",是一种新型神经兴奋剂。主要用于治疗嗜睡症,具有强烈且持久的觉醒作用,短期服用会提高学习、工作效率,因而被部分学生和家长追捧为"聪明药"而滥用。在我国属于第一类精神药品,被严格管制[1]。近年来,一些不法分子从国外将莫达非尼药片邮寄到国内进行非法贩卖[2]。

固相萃取-气相色谱法同时检测全血中4种新型安眠药

采用固相萃取-气相色谱法同时检测全血中佐匹克隆、褪黑素、唑吡坦和扎来普隆4种新型安眠药。对目标物采用Oasis HLB固相萃取柱进行萃取,先后用去离子水、0.5%氨水-甲醇/水溶液淋洗小柱,二氯甲烷/异丙醇洗脱,GC/NPD检测分析。4种目标物之间能很好分离,无内源性杂质干扰目标物测定,且在50~5000ng/m L浓度范围内线性良好(R_佐~2=0.998,R_褪~2=0.996,R_唑~2=0.999,R_扎~2=0.999);4种目标物低、中、高三浓度的回收率均较好(回收率均在88.7%~108.6%间)且日内、日间精密度均较稳定(日内、日间精密度分别在1.7%~6.9%、1.3%~7.9%之间)。该检测方法灵敏度和回收率高,重现性好,可同时检测全血中佐匹克隆、褪黑素、唑吡坦和扎来普隆4种新型安眠药。

气相色谱-质谱法测定土壤中的异丙隆

建立土壤中异丙隆气相色谱-质谱(GC/MS)分析方法,为土壤中异丙隆的相关检测分析提供技术支持。利用乙腈超声萃取土壤中异丙隆,高速离心沉淀后,过无水硫酸钠脱水、净化,采用GC/MS检测分析。异丙隆经GC/MS分析具有一定程度的分解,其标准品浓度在5~100μg/m L范围内线性关系良好(R2=0.998),仪器灵敏度为2μg/m L,低、中、高三浓度的萃取回收率均大于71.9%,日内RSD为2.2%~5.8%,日间RSD为5.2%~7.1%。该方法操作简便快速,萃取净化效果明显,提取回收率可观,可在土壤中异丙隆的定性检测分析中选用,该方法已成功应用于麦田土壤中的异丙隆定性分析。

血液和尿液中右旋佐匹克隆鉴定1例

本文采用手性分离柱和LC—MS／MS法，快速分离检测案例血液和尿液检材中右旋佐匹克隆（esopiclone），可供基层人员办案参考。 1案例资料 1．1简要案情 2011年4月15日晚2l时许，杨某被犯罪嫌疑人强行灌服7—8片药片后昏睡，醒后发现财物丢失。于4月16日11时报案，取静脉血和尿液要求进行毒物分析检验。

液相色谱/质谱法检测血液中的艾司佐匹克隆

目的建立手性分离-液相色谱/质谱法,用于分离检测血液中艾司佐匹克隆。方法血液经HLB小柱固相萃取后,采用手性分离柱,用电喷雾正离子模式离子化、多反应监测模式检测艾司佐匹克隆,外标法定量。结果采用本文方法可有效分离佐匹克隆的左旋、右旋异构体,血中艾司佐匹克隆在1～100ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.996 4,最低检出限为0.8ng/mL,回收率为76%～88%,日内与日间精密度均小于8%。结论本文所建方法简便、快速、分离度好,适用于血液中艾司佐匹克隆的检测。

高度腐败尸体中检出乙酰美西律1例

美西律（Mexiletine）为急慢性室性心律失常治疗药。根据中国药典2010年版记载,分为片剂（50、100mg）和针剂（100mg/2mL）两种剂型。本文报道对1例土葬2年零5个月后开棺的女性尸体进行美西律检验的案例。1案例资料1.

液相色谱-串联质谱法检验全血中的斑蝥素

目的建立固相萃取-液相色谱/串联质谱法,用于分离检测全血中的斑蝥素。方法血液经HLB小柱固相萃取后,用电喷雾正离子模式离子化、多反应监测-信息依赖性采集-增强子离子扫描（MRM-IDA-EPI）模式检测斑蝥素,谱库检索分析,外标法定量。结果采用本文方法可有效分离血样中的斑蝥素,血中斑蝥素在5~200ng/m L范围内线性关系良好,相关系数为0.9972,最低检出限为2ng/m L,回收率为80%以上,日内与日间精密度均小于6%。结论本文所建方法简便、快速、分离度好,适用于生物样品中的检测。

QuEchERS结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法分析血液中的农药

目的采用QuEchERS (Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)建立了定性和定量检测血液中12种农药的方法。方法血液样本中的待测农药经1:4乙酸乙酯-乙腈混合溶剂提取,采用QuEchERS管净化,以GC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下进行定性定量分析。结果血中12种农药在10-1 000μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)在0.994 1-0.999 9之间,检测限(LOD)在0.15-3.63μg/L范围内,定量限(LOQ)在0.50-12.10μg/L,平均回收率在70%-110%之间,相对标准偏差(RSD)在1.0%-9.8%之间。结论该方法准确灵敏、操作简便、重现性好,适用于一些农药中毒案件的快速检验。