QuEChERS前处理法-超高效液相色谱-串联质谱法测定荔枝和葡萄中18种三唑类农药残留

建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱同时检测荔枝和葡萄中18种三唑类农药残留的快速分析方法。样品经QuEChERS法净化,以5 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈作为流动相梯度洗脱, C18色谱柱分离,三重四极杆质谱在正离子模式下选用多反应监测(MRM)扫描测定。确定的方法检测18种三唑类农药呈现良好的线性关系(r=0.995 1～0.999 9),方法检出限为0.08～1.3μg/kg。在低、中、高3个不同浓度水平添加的平均加标回收率为77.0%～119.4%,相对标准偏差为0.4%～9.6%。该方法分析简单、速度快、灵敏度高,适用于葡萄和荔枝中三唑类农药快速检测和确证。

QuEChERS前处理法-超高效液相色谱串联质谱法同时测定茶油中7种烟碱类农药残留

建立了QuEChERS前处理法-超高效液相色谱-串联质谱同时检测茶油中7种烟碱类农药残留的快速分析方法。样品提取净化采用QuEChERS法,茶油样品用乙腈提取,经PSA、 C_(18)基质分散净化,以5 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱, C_(18)色谱柱分离,在正离子扫描模式下多反应监测(MRM)定量。确定的方法检测7种烟碱类农药呈现良好的线性关系(r=0.997 1～0.999 9),方法检出限为0.08～1.2μg/kg;在低、中、高3个不同浓度水平的平均加标回收率为75.9%～118.9%,相对标准偏差为1.2%～7.6%。该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,适用于茶油中烟碱类农药快速检测和确证。

UPLC-MS-MS同时测定茶油中8种儿茶素类物质

利用超高效液相色谱-串联质谱建立了一种可以同时检测茶油8种儿茶素类物质的分析方法。使用Waters T3 C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.1%(V/V)甲酸水溶液和甲醇和为流动相进行梯度洗脱,正扫描方式下多反应监测(MRM)模式测定。在优化的条件下,8种儿茶素类物质线性关系良好(r^2=0.9966～0.9995),方法检出限为0.2～1.1μg/L。在不同浓度水平的添加平均加标回收率为76.4.%～93.4%之间,相对标准偏差3.0%～8.9%。应用本方法可以检测出茶油中儿茶素(C)、表儿茶素表儿茶素(EC)、表没食子儿茶素(EGC)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)等的含量。结果表明,茶油中表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、表没食子儿茶素(EGC)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)的含量相对较高。本方法结果准确可靠,方法快速,简单易行,可为茶油中儿茶素类物质的检测提供参考。

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定饲料中8种人工合成抗氧化剂

探索了应用QuEChERS-超高效液相色谱-串联谱联用技术同时检测饲料中8种抗氧化剂的定性定量方法。优化饲料样品的前处理方法,研究最适宜的方法提取饲料中合成抗氧化剂,利用QuEChERS前处理方法,梯度洗脱使用水和乙腈流动相运行,电喷雾离子源电离、正负离子多反应监测模式质谱对检测对象进行分析。方法检出限为0. 005～0. 1mg/kg,定量限0. 01～0. 2 mg/kg;检测结果为饲料中的8种抗氧化剂显现出良好的线性关系(r^2=0. 9921～0. 9992),在低、中、高三个不同浓度梯度的添加平均加标回收率为76. 2%～102. 8%,方法能适合检测抗氧剂的需要。