整体柱离子对色谱对铬(Ⅵ)的快速测定

研究了基于硅胶整体柱的离子对色谱快速测定Cr(Ⅵ)的方法,讨论了淋洗液浓度、乙腈浓度、流速、温度和pH等因素对分离的影响。用1.0 mmol/L四丁基氢氧化铵-0.8 mmol/L邻苯二甲酸(pH6.0)作为淋洗液,流速6.0 mL/min,可以在1 min内快速分离测定Cl-、NO3-、Cr(Ⅵ)、SO42-离子。Cr(Ⅵ)的检出限为1.02 mg/L,保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)(n=5)分别为0.2%和0.3%。将方法应用于测定地下水中的Cr(Ⅵ),回收率为104%。

直接电导检测-离子色谱法分离测定氟硼酸根及常见无机阴离子

研究了直接电导检测-离子色谱法分离测定BF4-及常见无机阴离子（F^-、Cl^-、Br^-、NO3^-、SO24^-）。实验采用Shim-pack IC-A3阴离子交换色谱柱,分别选用邻苯二甲酸氢钾、对羟基苯甲酸＋三（羟甲基）氨基甲烷＋硼酸、邻苯二甲酸＋三（羟甲基）氨基甲烷为淋洗液,考察了淋洗液种类、浓度、色谱柱温度、流速对分离测定BF4-及常见无机阴离子的影响。确定最佳色谱条件为：以1.25 mmol/L邻苯二甲酸氢钾为淋洗液,流速1.5 mL/min,柱温45℃。在此条件下可同时基线分离6种阴离子,且色谱峰形对称。所测阴离子的检出限为0.02-0.58 mg/L;峰面积的相对标准偏差（RSD,n=5）小于0.8%。将方法应用于测定离子液体中的BF4^-及其它无机阴离子,加标回收率在98.2%-102.7%之间。

整体柱离子相互作用色谱快速分析无机阴离子

研究了用硅胶整体柱和直接电导检测的离子相互作用色谱快速分析常见无机阴离子的方法。实验采用氢氧化四丁铵和邻苯二甲酸为淋洗液，讨论了包括淋洗液浓度、流速和PH对分离的影响。当以1．5mmol／L氢氧化四丁铵和1．1mmol／L邻苯二甲酸为淋洗液（PH5．5），流速6mL／min时，可以在1min内分离Cl^-、NO2^-、Br^-、NO3^-、ClO3^-、SO4^2-和I^-7种阴离子。方法的检出限为0．3～1．9mg／L，峰面积、峰高的相对标准偏差（RSD，n=5）分别为0．400～2．29／6和0．1％～1．59／6。将该法用于测定矿泉水和地下水中的阴离子，加标回收率在97．9％～100．39／6之间。

离子色谱-抑制电导检测法同时分析酸雨中的9种离子

建立了串联离子色谱一次进样同时分析酸雨中的9种离子的方法。考察了流动相浓度、色谱柱温度、流速对分离的影响。结果表明:色谱柱温度30℃,流速1.0 mL/min,以18 mmol/L甲磺酸和18 mmol/L氢氧化钾分别作为流动相,可在17分钟内同时完成Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+和F-、CL-、SO42-、NO3-的分析。方法检出限(S/N=3):0.001~0.014 mg/L,峰面积相对标准偏差(RSDs,n=5)1.56%~2.48%,方法加标回收率为92%~113%。此方法简单、快速、可靠、能满足实际雨水测定的需求。

反相硅胶整体柱离子色谱法快速分析BrO_3^-

研究了基于反相硅胶整体柱的离子色谱快速分析BrO3-的方法。以氢氧化四丁铵(TBA)为流动相动态修饰反相硅胶整体柱,采用直接电导检测,在普通高效液相色谱仪上实现了BrO3-和常见阴离子的快速分析。实验考察并讨论了流动相、色谱柱温度和流速对所测阴离子保留和分离的影响。确定分离测定BrO 3-的最佳色谱条件是:以0.75 mmol/L TBA-0.5 mmol/L邻苯二甲酸(pH6.0)为淋洗液,流速3.0 mL/min,柱温30℃。在此条件下,BrO 3-与Cl-、Br-、NO 3-、ClO3-、SO42-、I-7种阴离子在2.2 min内即可分离。BrO 3-的保留时间为36 s,检出限为2.94 mg/L,保留时间和峰面积的相对标准偏差(n=5)分别为0.2%和0.4%。将此方法用于地下水样品的分析,BrO 3-的加标回收率为98.7%。本方法快速、简单和方便。