超高压阻断多聚磷酸盐水解结合离子色谱法检测水产品中多聚磷酸盐

为寻找多聚磷酸盐水解酶的抑制方法,提高检测肌肉中多聚磷酸盐的准确度,建立了超高压阻断多聚磷酸盐水解结合免试剂离子色谱检测水产品中多聚磷酸盐的方法。采用单因素和正交试验法研究阻断多聚磷酸盐水解的最优超高压条件,试验结果表明,样本经400 MPa,保压时间10 min处理能有效阻断多聚磷酸盐水解。此条件下多聚磷酸盐标准缓冲溶液稳定,不发生分解,样品中的水分含量没有变化。超高压阻断多聚磷酸盐水解,后续用三氟乙酸为蛋白沉淀剂结合免试剂离子色谱法准确检测水产品中残留的焦磷酸盐、三聚磷酸盐含量,回收率在64%~100%之间,相对标准偏差小于10%。本方法在样品处理阶段可有效阻断多聚磷酸水解,提高分析的灵敏度,回收率和重复性好,操作简单,可满足分析测定的要求,为色谱分析的样本前处理以及水产品中多聚磷酸盐的检测提供了新的思路与试验数据。

离子色谱法检测水产品中的硝酸盐与亚硝酸盐

利用免试剂离子色谱法建立测定水产品中硝酸盐和亚硝酸盐的检测方法。样品经搅碎,超声提取,75～80℃水浴加热,离心,减压过滤,再经OnGuardⅡRP柱除去微量的蛋白质和脂肪,稀释,0.22μm水系膜过滤器过滤后,进离子色谱系统。经KOH等浓度淋洗(KOH浓度为15 mmol/L,抑制电流为38 mA,流速为1 mL/min),IonPac AG11-HC(4 mm×50 mm)保护柱,IonPac AS11-HC(4 mm×250 mm)分离柱分离后,用抑制型电导检测器检测。本方法的相关性好,NO3-的相关系数为0.99914,NO2-的相关系数为0.99952,NO3-的检出限为0.0277 mg/kg,NO2-的检出限为0.0186 mg/kg。鲈鱼中这两种离子的加标回收率在60%～81%之间,RSD在5%内。本方法方便、快捷、安全,操作简便,对多种样品适应性好。