基质分散固相萃取-QuEChERS耦合HPLC法测定棉花叶片中吡虫啉及其相关代谢物

建立了QuEChERS前处理的棉花叶片中吡虫啉及其代谢物含量的高效液相色谱(HPLC)分析方法。在QuEChERS前处理方法的基础上,确定了乙腈作为提取剂,盐析材料为1.00 g氯化钠、4.00 g无水硫酸镁、0.50 g柠檬酸二钠和1.00 g柠檬酸钠,净化材料为25 mg的N-丙基乙二胺(PSA),在2%乙腈-甲醇∶水=3∶7条件下HPLC法进行定量测定。结果表明:棉花叶片中的吡虫啉及其4种代谢物吡虫啉脲、烯式吡虫啉、吡虫啉胍和6-氯烟酸的平均加标回收率为92.84%~110.90%,相对标准偏差(RSD)在0.15%~6.99%之间,检出限(LOD)分别为0.0044、0.042、0.0011、0.091 mg·kg^-1和0.0066 mg·kg^-1,定量限(LOQ)分别为0.015、0.19、0.0059、0.036 mg·kg^-1和0.028 mg·kg^-1。该分析方法前处理简便、快速、准确,可为棉花叶片中吡虫啉及其代谢物残留的测定提供参考。

QuEChERS-高效液相色谱测定棉花植株中阿维菌素、高效氯氟氰菊酯残留的方法研究

建立了棉花根茎中阿维菌素(Avermectin)和高效氯氟氰菊酯(lambda-cyhalothrin)两种农药的QuEChERS-高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品用乙腈作为提取剂,振荡超声法提取,净化剂选用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)。采用C18色谱柱分离,以乙腈和水(76∶24,V/V)为流动相进行洗脱,辅以高效液相色谱进行定性。结果表明,阿维菌素和高效氯氟氰菊酯添加回收率分别为96.25%～114.27%和94.19%～109.26%。标准偏差(RSD)分别为1.93%～4.64%、1.75%～4.01%。检测方法流程更加简便高效快速,适用于棉花根茎中两种农药的检测。

二甲基亚砜捕获-高效液相色谱法测定羟基自由基

本文建立了一种简便灵敏的方法用于测定Fe(Ⅲ)催化的光反应产生的·OH。通过二甲基亚砜(DMSO)捕获·OH生成甲醛,再与衍生试剂2,4-二硝基苯肼(DNPH)反应生成相应的腙(HCHO-DNPH),并用高效液相色谱法进行分析测定。研究了衍生试剂浓度、pH、不同衍生温度和衍生时间对衍生化反应的影响,确定衍生试剂浓度为270μmol/L,pH=4,温度为50℃,时间为30 min的最佳衍生化条件。同时确定了色谱条件。在优化的实验条件下,甲醛在0.10~5 mg/L范围内与衍生物HCHO-DNPH峰面积线性关系良好,相关系数为0.9962,对·OH的检出限为0.0027 mmol/L,定量限为0.0090 mmol/L,平均回收率范围为102.41%~117.61%,相对标准偏差小于8%。采用该方法对Fe(Ⅲ)参与的光反应生成的·OH进行了测定,结果满意。

噻苯隆在棉花叶片和土壤中的沉积及消解动态研究

建立了噻苯隆在棉花叶片、土壤的QuEChERS-液相色谱的分析方法,分析了50%噻苯隆可湿性粉剂、55%噻苯隆悬浮剂叶面喷施后在棉花叶片、土壤中的残留及消解动态。田间试验按2倍推荐剂量(600 g/hm^(2))和3倍推荐剂量(900 g/hm^(2))各施药1次并进行采样检测。噻苯隆样品经乙腈提取,50 mg C_(18)净化,液相色谱检测,采用外标法定量。结果表明,在0.10~50.00 mg/L,噻苯隆的质量浓度与峰面积之间线性关系良好(R^(2)>0.9999);在0.50、1.00、5.00、15.00 mg/L添加水平,噻苯隆在空白棉花叶片和土壤基质中的平均回收率为95.13%~101.02%,相对标准偏差(RSD)为0.62%~2.71%,检出限(LOD)为0.0056、0.0043 mg/kg,定量限(LOQ)为0.0672、0.0523 mg/kg,符合农药残留试验要求。消解动态试验结果表明,噻苯隆的残留消解规律符合一级动力学方程。不同剂型、剂量的噻苯隆在棉花叶片、土壤中的原始沉积量和消解速率均存在一定差异。噻苯隆在棉花叶片和土壤中的降解半衰期(T_(1/2))为2.24~3.76 d、4.70~6.04 d,降解较快,属于易降解农药。施药后21 d噻苯隆在样品中的残留量低于国家规定的最大残留限量(MRL)1 mg/kg,表明该农药的残留风险较低。