前体离子扫描超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法快速筛查化妆品中非法添加的磺胺类药物

磺胺类药物(SAs)为化妆品中禁用物质。采用超高效液相色谱-三重四级杆/复合线性离子阱串联质谱(UPLCQTrap),利用前体离子-增强子离子扫描(PIS-IDA-EPI)模式,用于快速筛查化妆品中非法添加的SAs。选择三个碰撞诱导解离形成的产物离子m/z 92,m/z 108,m/z 156,对12种化妆品基质中的20个SAs进行PIS-IDA-EPI扫描分析,检出限LODs为0.05~0.1μg/g,该方法在12批次化妆品加标样品中进行了验证,并测定了60批次化妆品样品,以确保其有效性、灵敏度和选择性。实验结果表明:UPLC-QTrap结合PIS-IDA-EPI采集模式是一种有效的筛查方法,并成功应用于化妆品样品中目标和非目标SAs的快速筛查。

二维相关光谱和导数光谱色谱图法识别及解混高效液相色谱二极管阵列色谱峰

基于高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)获得的色谱-光谱数据,建立了一种二元完全重叠液相色谱峰的快速解析定量方法:将HPLC-DAD采集的时间t、波长λ、吸光度S的三维光谱色谱数据,光谱经过背景补偿加Savitzky-Golay平滑预处理,得到光谱波长方向的吸光度强度处理值随时间变化的光谱图,与对照品光谱计算光谱相似度,实现重叠峰的快速智能化识别;利用导数光谱色谱图法对预处理的色谱-光谱矩阵进行解析,获得原点波长,再利用二维相关光谱技术提取特征光谱后,得到基于特征光谱的原点波长的色谱流出曲线,进而得到分离后的色谱峰,实现重叠色谱峰的定量测定。该方法充分利用HPLC-DAD获得的三维色谱-光谱数据信息,能够将二元完全重叠色谱峰有效解析分离和定量测定,明显提高解析结果的准确度,并利用色谱工作站实现了数据采集、解析识别、定量分析一体化智能分析,方法简单高效。

柱前衍生化液质联用法测定氯乙酰氯试剂中的乙酰氯和二氯乙酰氯

建立了柱前衍生化超高效液相色谱-三重四级杆联用(UPLC-MS/MS)法同时测定酰化试剂氯乙酰氯中的杂质乙酰氯和二氯乙酰氯的含量。以苯胺作衍生化试剂,采用Poroshell 120 Aq-C18(150 mm×2.1 mm, 2.7μm)为色谱柱,0.1%(V/V)甲酸水和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min。在电喷雾离子源(ESI),正离子监测下,采用多反应监测扫描(MRM)模式。乙酰氯和二氯乙酰氯分别在0.5~50 ng/mL和5~500 ng/mL范围内线性关系良好(R^(2)≥0.998 6),定量限为0.5和5 ng/mL,检出限为0.2和2 ng/mL;回收率(n=3)为90.8%~103.1%和92.5%~108.7%,RSD为1.4%~6.6%和0.9%~3.8%。衍生化产物室温放置24 h内稳定。方法准确可靠,简便高效,可用于氯乙酰氯中乙酰氯和二氯乙酰氯的同时检测。

谈钢琴伴奏与歌唱的融合

有人说,艺术歌曲的一半是钢琴艺术,可见对钢琴伴奏的重视。伴奏与歌声在艺术歌曲中处于平等的地位,处于同样重要的位置,因此,艺术歌曲的伴奏是最艺术的,相比歌剧咏叹调和其他类型的歌曲,艺术歌曲的伴奏又最具有独创性,且最具有研究价值。活跃在专业音乐学院中的＂艺术指导＂,是一批高水平的钢琴伴奏大师,许多歌唱家的成长,都离不开他们的指导。

钢琴演奏音色的多层面因素探究

音色它既是我们看不到的音符也是优美的旋律的主题,更是钢琴演奏者在演奏时的重心和灵魂。演奏者为了加强音色必须经过长时间地刻苦练习。但有很多因素影响着音色,使其发生变化,例如:演奏者手腕和手臂的力度运用、演奏者对曲子的理解和演奏者自身感情的融入、踏板的运用和触键的技巧以及钢琴自身的音色等等方面。在本文中会对钢琴演奏音色进行多层次方面的探究。

对高师钢琴必修课教学的几点新认识

在音乐艺术的天地里,钢琴艺术的技术性应予首肯。因此钢琴课教学也就尤为重要。本文针对高师钢琴必修课的课程建设及课程内容展开设想,对高师钢琴必修课的教学进行定位。着重于如何培养良好的技术基础?如何使学生真正的领略什么是音乐?什么是艺术?如何让音乐"抒发化、诗意化、升华化,自由化"的展示等问题,在钢琴教学中提出具有新意的教学方法,如"大小课相结合,集体讲授,共性知识,个别辅导解决技术细节等。"针对高师学生的成人化特点,提出了扬长避短的教学方法,遵循因材施教的前提,采用适应的方式进行实质上的"成人钢琴教育",使他们学钢琴的"规范化、速成化"成为可能。

钢琴伴奏的作用

钢琴作为西洋“键盘乐器之王”，具有悠久的历史。我们现在通常使用的钢琴，称作“现代钢琴”，是1709年由意大利钢琴制造家克利斯托弗利在古钢琴的基础上改制而成的，距今也已有三百多年的历史了。而古钢琴则在公元12世纪即已出现。

补肾蠲痹汤联合西医治疗对绝经后骨质疏松症患者骨代谢和氧化应激产物水平的影响

目的观察补肾蠲痹汤联合西医治疗对绝经后骨质疏松症(PMOP)患者骨代谢和氧化应激产物水平的影响。方法将116例PMOP患者按照随机数字表法分为2组。对照组58例予阿仑膦酸钠片、碳酸钙D3片治疗;治疗组58例在对照组治疗基础上加用补肾蠲痹汤治疗。2组均治疗3个月统计临床疗效,并观察2组治疗前后骨代谢指标Ⅰ型前胶原氨基端前肽(PⅠNP)、骨碱性磷酸酶(BALP)、骨钙素(BGP)、Ⅰ型胶原羧基端肽β特殊序列(β-CTX),氧化应激产物单胺氧化酶A(MAOA)、高级氧化蛋白产物(AOPP)、总抗氧化能力(T-AOC)、超氧化物歧化酶(SOD),第2~4腰椎(L2~L4)、左侧股骨颈、左侧股骨大粗隆、左侧Ward's三角区骨密度(BMD),以及中医证候积分情况。结果治疗后2组PⅠNP、BALP、BGP、β-CTX均降低(P<0.05),且治疗组低于对照组(P<0.05)。治疗后2组MAOA、AOPP均降低(P<0.05),T-AOC、SOD均升高(P<0.05),且治疗组改善优于对照组(P<0.05)。治疗后2组L2~L4、左侧股骨颈、左侧股骨大粗隆、左侧Ward's三角区BMD均升高(P<0.05),且治疗组高于对照组(P<0.05)。治疗后2组腰背疼痛、腰膝痠软、耳鸣、下肢痿弱、头晕目眩、肢体麻木评分及总分均下降(P<0.05),且治疗组低于对照组(P<0.05)。结论补肾蠲痹汤能增加PMOP患者骨密度,促进骨形成,抑制骨吸收,改善氧化应激,从而改善症状,提高疗效。

灌肠膏加中药熏洗在保留灌肠中的使用分析

目的探讨灌肠膏加中药熏洗在保留灌肠中的应用效果。方法将180例慢性前列腺炎、慢性盆腔炎、慢性结肠炎患者采用分层随机法分为灌肠膏加中药熏洗(A组),灌肠膏组(B组)和液体石蜡油组(C组)各60例。在行保留灌肠前,C组采用液体石蜡油润滑肠管,B组采用自制灌肠膏,A组则在中药熏洗后用自制灌肠膏。疗程21d。研究者和患者分别评价肛门水肿、发红及破溃情况、药液保留时间、插管顺畅情况及肛管插入感觉,注射药液时有无不适感觉,灌肠后腹部不适感觉、肛门坠迫感、肛门瘙痒、疼痛等。结果 A组出现肛门水种、发红、破溃例数均明显少于B组和C组(P<0.05,P<0.01);A组药液保留时间>4 h者达91.66%,均优于B组的78.33%和C组的56.66%(P<0.05,P<0.01);A组插管顺畅率95.0%,优于B组的80%和C组的65%(P<0.05,P<0.01);B组出现肛门发红、破溃的例数明显少于C组(P<0.05,P<0.01),B组药液保留时间>4 h/的及插管顺畅者也明显多于C组(P<0.05);A组出现插管不适、注药不适、肛门坠迫感、灌肠后腹部不适及瘙痒者均少于B组和C组P<0.05,P<0.01);A组疼痛评分低于B组和C组(P<0.01)。B组出现插管不适、注药不适、肛门坠迫感、灌肠后腹部不适及瘙痒者均少于C组(P<0.05,P<0.01);B组疼痛评分低于C组(P<0.01)。结论自制灌肠膏具有润滑和清热解毒功效,能减轻保留灌肠及插管所致不适,延长药液保留时间,可以代替液体石蜡油作为润肠剂;中药熏洗配合灌肠膏能进一步减轻保留灌肠对肛周的刺激,减轻患者不适。

HPLC-ELSD法测定硫酸依替米星氯化钠注射液有关物质

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定硫酸依替米星注射液的有关物质。方法采用Welch Ultimate LP-C18色谱柱,流动相为0.2 mol·L-1三氟乙酸-甲醇(84∶16),流速0.5 mL·min-1;ELSD检测器检测:漂移管温度100℃,载气流速为每分钟2.6 L,供试品溶液浓度为0.5 mg·mL-1,稀释溶液为0.5 mol·L-1三氟乙酸溶液,进样量为80μL。结果稀释溶剂改变后,主峰峰形对称,杂质分离良好,灵敏度高,耐用性好。结论本方法准确可靠、简便易行,可用于硫酸依替米星氯化钠注射液的有关物质检查。

土木工程结构设计存在的问题及设计方法分析

为解决土木工程结构设计存在的常见问题,对土木工程结构设计工作进行研究,首先明确了土木工程结构设计的重要性及其要求,然后重点分析了当前土木工程结构设计存在的问题,比如设计标准不明确、参考资料不全面、计算分析不准确、结构方式选用不当以及结构材料应用不合理等,最后丈针对这些问题提出了优化设计方法。

洗胃15637例分析

目的：通过洗胃术的分析，对可能诱发的并发症进行前瞻性预防。方法：时国内58种中华系列及相关临床医药报告进行汇总分析。结果：资料显示的15637例洗胃术中，只有51例发生不良反应(0．32％)。结论：凡按操作规范进行的洗胃术，99％是安全可行的，对少数不良反应也是可以防范的。

血清超氧化物歧化酶含量与心血管疾病的关系

应用放射免疫测定方法对健康组134例及心血管疾病组67例血清超氧化物岐化酶含量作了测定,发现从老年前期组到老年组血清超氧化物岐化酶含量有增高的趋势。急性心肌梗塞患者血清超氧化物岐化酶含量明显下降,与同龄健康对照组比较有显著性差异,P<0.01,下降幅度与病变范围及合并症呈正相关。男性高血压Ⅱ期下降明显,与同龄健康对照组比较,P<0.01。本文对降低机理进行了初步探讨。

治霉控释棒剂的研制与临床疗效观察

目的 :以生物粘附理论为基础 ,使两种物质的界面能较持久、紧密地粘在一起的新制剂。方法 :用紫外分光光度法测定替硝唑含量。结果 :药品含量、药理皮肤刺激性及过敏性实验均符合标准。经临床 86 5例观察证明 ,用药 3个疗程治愈率 ,治疗组分别为 6 8.0 5 %、79.0 8%、91.0 3% ,对照组分别为 6 4.49%、75 .12 %、86 .6 8% ,治疗组明显高于对照组 (P <0 .0 5、P <0 .0 1、P <0 .0 1)。结论 :由于该制剂具有生物粘附性 ,使制剂在粘膜作用处停留时间长 ,增加了药物与粘膜接触的紧密性与持续性 ,有利于药物的吸收 ,疗效高。药物稳定性好、含量准确 ,具有控释作用 。

高效液相色谱-离子阱质谱法快速筛查改善睡眠类保健食品中非法添加的24种镇静催眠药

建立了高效液相色谱-离子阱质谱（HPLC-IT MS）同时测定改善睡眠类保健食品中非法添加的24种镇静催眠药的快速筛查方法。样品经甲醇超声提取20 min,经0.45μm滤膜过滤后进行HPLC-IT MS分析检测。采用Phenomenex Luna C18色谱柱分离,流动相A为0.05%（v/v）甲酸水溶液,流动相B为甲醇-乙腈（15∶25,v/v）溶液,等度洗脱;采用电喷雾离子（ESI）源及正、负离子切换模式,扫描MS1~MS3三级质谱,利用24种药物的MS/MS（MS2）和MS/MS/MS（MS3）质谱对样品进行定性筛查。24种镇静催眠药品在一定线性范围内线性关系良好,相关系数（r2）均大于0.999,检出限在4.0~446.6μg/L之间,3个添加水平的回收率为88.6%~110.3%,相对标准偏差（RSD）在0.8%~9.8%之间。27批样品经筛查发现有18批样品检出褪黑素。该方法快速、灵敏、处理方法简单,可用于保健食品中非法添加镇静催眠类药品的快速筛查。

气相色谱-三重四极杆质谱法测定保健酒中16种邻苯二甲酸酯类物质

建立了保健酒中16种邻苯二甲酸酯类物质（PAEs）的气相色谱-三重四极杆质谱（GC-QQQ-MS）测定法。样品采用正己烷提取，使用GC-QQQ-MS 测定，监测方式为选择离子监测（SIM），利用保留时间和碎片离子丰度比值判断定性结果，利用特征离子质量色谱峰峰面积-浓度标准曲线法定量，并用建立的方法分析了81批实际样品。实验结果表明：目标化合物特征离子质量色谱峰的峰面积与其质量浓度在各自的浓度范围内线性关系良好（r2≥0.9959）。在低、中、高3个浓度的添加水平下样品加标回收率除邻苯二甲酸二甲酯（ DMP）为52.3％-58.7％外，其余15种化合物为88.6％-107.3％，相对标准偏差（RSD，n =6）为0.1％-6.8％。检出限为0.002-0.061 mg / L，定量限为0.005-0.202 mg / L。该方法具有灵敏、简单、准确、线性范围宽等优点，可满足保健酒中邻苯二甲酸酯类物质的检测需要。

UPLC-IT/TOF MS快速筛查确证保健食品中36种非法添加的减肥、降血脂、通便类药物

目的基于超高效液相色谱-离子阱/飞行时间质谱(UPLC-IT/TOF MS)建立保健食品中36种非法添加的减肥、降血脂、通便类药物的快速筛查和确证方法。方法样品采用甲醇超声提取,Waters BEH Shield RP18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,用含0.1%甲酸的10 mmol·L^-1乙酸铵水溶液和甲醇进行梯度洗脱,正、负离子电喷雾离子化扫描模式扫描一级质谱(MS^1)、二级质谱(MS^2)、三级质谱(MS^3)。利用保留时间和一级母离子的精确质量数快速筛查目标化合物,利用二级质谱和三级质谱的碎片离子进一步确证。结果 36种药物检出限(LOD)为0.02~38 mg·L^-1,回收率为70%~120%,相对标准偏差小于10%。应用本法测定74批样品,检出酚酞、西布曲明、N-单去甲基西布曲明,N,N-双去甲基西布曲明、氟西汀、咖啡因等非法添加药物。结论本方法具有准确、简便、快速的特点,可用于减肥类、降血脂类和通便类保健食品中36种非法添加药物的快速筛查和确证。