单甲氧基聚乙二醇的合成新工艺

文章中的研究采用甲醇钾的甲醇溶液为起始剂,与环氧乙烷发生聚合反应合成单甲氧基聚乙二醇,并通过一系列实验得到优化工艺条件:甲醇钾的甲醇溶液质量分数为20%,反应温度为120℃,环氧乙烷进料速度为10g/min,反应时间为3～4小时,所得单甲氧基聚乙二醇分子量为10000,分子量分布PDI为1.08,所含杂质PEG含量为1.90%。

橡胶硫化促进剂DZ合成新工艺

采用促进剂DM 和二环己胺为原料,以氨气为缚酸剂,用甲醇做溶剂合成橡胶硫化促进剂DZ.并通过实验得到优化工艺条件:n(DM):n(二环己胺):n(氯代二环己胺)=1:1.2:1.2,反应温度为60～65 ℃和反应时间为5～10 min,在此工艺条件下循环套用后合成橡胶硫化促进剂DZ的总收率可接近100%.

3-仲丁基-6-甲基-5-溴脲嘧啶的合成

以仲丁胺和氰酸钾为原料,在85℃下反应2h制得仲丁脲;仲丁脲与乙酰乙酸甲酯在对甲苯磺酸催化下78℃缩合脱水24h得到3-(3-仲丁基)脲-2-丁烯酸甲酯;再与甲醇钠在68℃下环合2h得3-仲丁基-6-甲基脲嘧啶钠盐。用稀盐酸将3-仲丁基-6-甲基脲嘧啶钠盐酸化后得3-仲丁基-6-甲基脲嘧啶,之后与液溴在85℃下反应1h后得目标产品3-仲丁基-6-甲基-5-溴脲嘧啶,总产率为50.52%。中间产物及最终产物用熔点、红外、核磁以及元素分析进行了表征确认。