蔗糖铁注射液浊点测定方法的改进

目的:建立一种客观评价蔗糖铁注射液浊点的测定方法。方法:在一定浓度的样品溶液中,持续滴加0.1 mol·L-1的盐酸溶液,边滴加边搅拌,用浊度仪测定溶液的浊度,当溶液的浊度在0.2～0.8 NTU之间时,停止搅拌,记录溶液pH值,即为样品的浊点。结果:用仪器法测定蔗糖铁注射液的浊点,RSD<1.0%。结论:该方法能够有效地避免主观因素对浊点测定的干扰,且准确可靠。

蔗糖铁注射液铁含量测定方法的研究

蔗糖铁注射液是一种静脉铁注射剂,用以治疗缺铁性贫血。本文对比了原子吸收光谱法、氧化还原滴定法和络合滴定法,并对选用的络合滴定条件进行了全面考察。在盐酸和过氧化氢溶液的作用下,用氢氧化钠溶液调节pH至2.2~2.5,加Tiron指示剂,用乙二胺四醋酸二钠滴定液滴定至溶液显纯黄色,并计算铁含量。试验结果表明其精密度好,准确度高,成本低,是一种适合蔗糖铁注射液铁含量测定的方法。

HPLC法测定酒石酸溴莫尼定滴眼液中苯扎氯铵含量

目的:建立高相液相色谱法测定酒石酸溴莫尼定滴眼液中苯扎氯铵含量的方法。方法:采用十八烷基键和硅胶为填充剂;以0.01mol/L的乙酸铵(用冰醋酸调pH至5.0±0.2)-乙腈(50:50)为流动相;检测波长为262nm;流速为1.5ml/min;柱温40℃;进样量20μL。结果:苯扎氯铵在1.7∽75μg/ml范围内呈良好的线性关系(R=0.9999);苯扎氯铵的检测限为8.2ng,定量限为20.6ng;苯扎氯铵的平均回收率在100.1%(n=9),RSD=0.9%。结论:该方法简单、准确、可靠,能够有效控制酒石酸溴莫尼定滴眼液中苯扎氯铵含量。

益脑活血颗粒质量标准研究

目的建立益脑活血颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中丹参、西洋参进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中芍药苷进行含量测定,色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1 mol/L磷酸二氢钾溶液梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长230 nm。结果丹参、西洋参薄层色谱斑点清晰,分离效果较好,且阴性无干扰。芍药苷在1.68～16.8μg范围内呈良好的线性关系(r2=0.999 7),平均回收率为99.0%,RSD=0.52%(n=6)。结论该方法准确可靠、专属性强、重复性好,可作为益脑活血颗粒的质量控制标准。

盐酸西那卡塞潜在基因毒性杂质的合成、确证和检测

目的合成盐酸西那卡塞原料药和制剂中的潜在基因毒性杂质间三氟甲基苯丙醛二聚体,完成结构确证,建立检测方法,并对盐酸西那卡塞原料药和制剂样品进行检测,提高对盐酸西那卡塞原料药和制剂的质量控制。方法以间三氟甲基苯丙醛为起始原料,在碱性条件下制备间三氟甲基苯丙醛二聚体,通过高分辨质谱、氢谱进行结构确证,以气相色谱法对盐酸西那卡塞原料药和制剂中该杂质进行检测。结果与结论合成并确证了盐酸西那卡塞中潜在基因毒性杂质间三氟甲基苯丙醛二聚体,采用自行建立并验证的气相色谱法对盐酸西那卡塞原料药和制剂进行了该杂质的检测,结果表明原料药中未检出,制剂中有检出,但低于标准限度15×10^(-6),安全风险可控。

蔗糖铁中2价铁含量测定的极谱电化学研究

对极谱法测定蔗糖铁中2价铁含量的理想和实际物理模型分别进行了讨论,明确了蔗糖铁极谱行为的非理想特征。通过研究发现了影响测定结果的重要参数包括脉冲电压振幅ΔE,极谱脉冲时间δ和温度T,通过详细试验研究明确了这些参数的具体影响规律。最后,对美国药典中规定的蔗糖铁注射液中2价铁含量测试方法的科学性和合理性进行了分析和探讨,并就新测试方法给出了建议。

QC攻关在提高注射剂产品可见异物合格率的应用一例

为确保注射剂产品内在质量安全有效,提高可见异物合格率,QC小组统计一定批次数据,对可见异物的数量及类别进行分析,并针对主要原因采取整改措施,且进行效果确认,最终从根本上保证可见异物合格率达到既定目标。