补中益气汤双波长融合指纹图谱的整体性分析

目的建立补中益气汤高效液相色谱指纹图谱,采用多波长融合法整体性分析该复方成分,提高其质量控制。方法运用HPLC-PDA联用技术,色谱柱:Hypersil ODS2分析柱;流动相:0.05%磷酸-乙腈梯度洗脱;检测波长:254nm、280nm;流速:1mL/min;柱温:30℃。结果方法学考察结果良好,双波长融合指纹图谱全面体现了254、280nm特征吸收波长的指纹信息。采用色谱指纹图谱相似度评价软件,对补中益气汤双波长融合指纹图谱进行相似度计算,其10批样品相似度均大于0.98。结论双波长融合指纹图谱实现了指纹图谱的全面和整体评价,为有效提高补中益气汤质量控制提供参考。

夏桑菊颗粒指纹图谱的建立及其在质量控制中的应用

目的:建立夏桑菊颗粒(夏枯草、桑叶、野菊花)HPLC指纹图谱,为中成药产品及生产工艺过程质量控制提供有效的方法。方法:Sunfrie C18,分析柱150 mm×4.6 mm,5μm;A相为1%醋酸,B相为甲醇组成的梯度洗脱液;检测波长为290 nm;柱温:30°C;流速1.0 mL/min;分析时间:65 min。对生产工艺中水煎液(A)、醇沉液(B)、浓缩液(C)、成品分别进行指纹图谱测定,进行比较。结果:10批夏桑菊颗粒指纹图谱相似度≥0.970。夏桑菊颗粒的水煎液(A)、醇沉液(B)、浓缩液(C)、成品进行指纹图谱有明显差异。结论:该方法稳定可靠,可以有效地用于夏桑菊颗粒生产过程的质量控制和产品的质量评价。

补中益气汤不同配伍对橙皮苷含量的影响

目的建立补中益气汤中橙皮苷含量测定方法,研究配伍对其含量影响。方法以高效液相法测定不同配伍中橙皮苷含量,采用L8(2)7正交设计及SPSS统计软件分析测定数据。结果君药、臣药对佐药中橙皮苷含量的影响具有显著性差异(P<0.05),君药、臣药可增加补中益气汤中橙皮苷的含量,使药及三者两两交互作用对橙皮苷含量影响无显著性差异;pH值也是影响橙皮苷含量的因素之一。结论该法准确、可靠,可作为补中益气汤中橙皮苷的定量方法;补中益气汤配伍对其化学成分有一定的影响。

配伍对补中益气汤中氨基酸类成分影响的研究

目的:利用补中益气汤氨基酸类成分指纹图谱技术,考察不同配伍对各氨基酸类成分的影响。方法:以柱前衍生HPLC法测定不同配伍氨基酸类成分指纹图谱,提取指纹图谱数字化信息,采用直观、方差等统计方法分析配伍对氨基酸类成分的影响。结果:君药、臣药对整体氨基酸指纹图谱的影响有显著差异,佐、使及两两交互作用不显著;君药、臣药对指纹图谱中4强峰影响有显著差异,君药、使药对5个必需氨基酸影响有显著差异。结论:此君臣佐使配伍方案设计简化实验次数,可靠、重复性好,为复方配伍化学成分变化研究提供一定参考。

神昌注射液稳定性影响因素的考察

目的:考察影响神昌注射液(石菖蒲、冰片)稳定性的因素及最佳稳定性条件。方法:用RP-HPLC法测定神昌注射液在高温、光线、氧气以及pH值等因素的影响下β-细辛醚的含量变化;并用GC-MS法测定其中化学组成的变化;以β-细辛醚的含量为指标,采用L9(34)正交试验优选神昌注射液稳定性条件。结果:温度、光线、空气以及酸碱度等对神昌注射液的稳定性都有一定的影响,其中光线是神昌注射液稳定性的最主要影响因素。结论:神昌注射液最佳稳定性条件是:pH为6.5,避光生产、贮存,不需加抗氧化剂。

补中益气丸中氨基酸类成分HPLC指纹图谱研究

目的应用HPLC法研究补中益气丸中氨基酸类成分的指纹图谱。方法采用柱前衍生化HPLC,以脯氨酸为参照物。色谱柱:AccQ·TagTMC18分析柱(3.9×150mm);流动相:0.15mol/L的醋酸钠缓冲液-60%乙腈(梯度洗脱);柱温:37℃;荧光检测:激发波长(Ex)为250nm,发射波长(Em)为395nm;分析时间:35min;流速:1.0mL/min。结果在补中益气丸氨基酸类成分指纹图谱中共标出12个共有峰,采用相关系数、夹角余弦系数及色谱指纹图谱相似度评价系统软件等多种统计方法,计算10批样品相似度在0.97～1.00之间。结论方法稳定、可靠、重复性好,为有效控制补中益气丸质量提供参考。

夏桑菊颗粒氨基酸类成分指纹图谱的研究

目的:建立夏桑菊颗粒(夏枯草、野菊花、桑叶)氨基酸类成分HPLC指纹图谱。方法:采用AQC(6-氨基酸喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基-氨基甲酸酯)柱前衍生化HPLC法。色谱柱为SYMMETRY C18分析柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相:(A)pH为5.05的醋酸钠缓冲液、(B)60乙腈(梯度洗脱);柱温:30℃;流速:1.0mL/min。荧光检测:激发波长(Ex)为250nm,发射波长(Em)为395nm,分析时间50min。结果:确定12个色谱峰作为共有峰,利用夹角余弦系数,相关系数及指纹图谱相似度评价系统软件,测得10批夏桑菊颗粒指纹图谱相似度0.95～1.00之间。结论:本实验建立的夏桑菊颗粒氨基酸类成分HPLC指纹图谱方法准确可靠,可控性强,重复性好,为有效控制夏桑菊颗粒质量提供可靠依据。

HPLC法测定不同厂家补中益气丸中阿魏酸和异阿魏酸的含量

目的建立补中益气丸中阿魏酸、异阿魏酸的含量测定,确定阿魏酸、异阿魏酸含量范围。方法采用反相高效液相色谱法测定,色谱柱为Sunfire ODS C18柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相采用乙腈：0.05%磷酸的梯度洗脱,柱温为30℃;检测波长为324 nm。结果方法精密度、重复性、稳定性RSD值均小于3%,阿魏酸、异阿魏酸平均加样回收率分别为97.93%,RSD为2.81%、100.37%,RSD为2.72%。11个厂家53批样品中阿魏酸、异阿魏酸含量分别在0.0467－0.1718 mg·g^-1、0.0289-0.7350 mg·g^-1范围。结论方法准确、可靠,为制剂标准含量范围制定提供参考。

高效液相色谱法测定海带浓缩制品中岩藻黄素的含量

目的建立高效液相色谱法测定海带浓缩制品中岩藻黄素含量的方法。方法采用ThermoBDS HYPERSIL C18色谱柱,以0.1%的乙酸胺水溶液、甲醇、乙腈为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长450 nm,进样量20μL,外标法定量。结果岩藻黄素浓度在0.999~9.987μg/mL范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为98.53%,相对标准偏差(RSD)为1.1%(n=9)。结论本研究建立的含量测定方法简便、准确,重复性好,可用于海带浓缩制品的质量控制。

夏枯草液相色谱指纹图谱研究

目的:建立夏枯草HPLC指纹图谱,为中药材质量控制提供有效的方法。方法:Sunfire C18色谱柱;A相为1%醋酸,B相为甲醇组成的梯度洗脱液;检测波长290 nm;柱温30℃;流速1.0 mL.min-1;分析时间60 min。对不同产地的夏枯草指纹图谱测定,采用统计方法对其进行分类。结果:10批夏枯草指纹图谱相似度≥0.810。采用聚类分析将不同产地的药材分为3类。结论:该方法稳定可靠,可以有效地用于夏枯草原材料质量控制,为制剂的稳定性提供参考。

通窍救心滴丸抗心肌缺血、镇痛作用实验研究

目的研究通窍救心滴丸的抗心肌缺血及镇痛作用。方法应用不同剂量的通窍救心滴丸灌胃给予小鼠,抗心肌缺血实验采用异丙肾上腺素致小鼠心肌缺血模型;镇痛实验采用扭体法、甲醛法。结果通窍救心滴丸对醋酸和甲醛所诱发的小鼠疼痛有明显的抑制作用;通窍救心滴丸可显著延长心肌缺血小鼠耐缺氧存活时间。结论通窍救心滴丸具有明显的抗心肌缺血及镇痛作用。

肝爽片薄膜包衣工艺及稳定性研究

目的研究肝爽片薄膜包衣的最佳工艺参数,提高肝爽片的稳定性。方法采用正交试验,以崩解时间及包衣合格率为指标,确定肝爽片薄膜包衣的最佳工艺参数。结果肝爽片薄膜包衣的最佳工艺参数:包衣增重率为3%、包衣液浓度为10%、片床温度为40℃。此参数下,薄膜包衣片的性状、崩解时限、芍药苷含量等指标在稳定性考察期内无显著变化;结论肝爽片薄膜包衣工艺简便高效,科学合理,稳定、可行。

牡荆油滴丸成型工艺研究

目的研究牡荆油滴丸最佳成型工艺。方法采用正交试验设计,以丸重变异、溶解时限、外观质量等为考察指标,研究基质类型、药物与基质配比、药液温度、冷凝剂温度、滴速等因素对滴丸成型工艺的影响,优化成型工艺。结果最佳成型工艺为基质由聚乙二醇6000与聚乙二醇4000混合组成(配比8∶1),药物与基质的配比为1∶7,药液温度为75℃,冷凝液温度为8～10℃,滴速为50滴·min-1。结论该滴丸成型工艺重现性好,工艺简单、可行,适宜工业化生产。

神昌注射液质量标准研究

目的:建立神昌注射液的质量标准。方法:采用薄层色谱法对处方中的冰片、石菖蒲挥发油进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定注射液中β-细辛醚的含量。结果:薄层色谱法专属性强;β-细辛醚进样量在0.6323～1.2646μg范围内呈良好线性关系,平均回收率为99.92%(RSD=0.91%)。结论:所建标准可用于神昌注射液的质量控制。

补中益气丸中氨基酸类成分指纹图谱

目的:对5个不同药厂生产的20批补中益气丸氨基酸类成分指纹图谱进行比较研究。方法:以柱前衍生化HPLC,测定不同药厂补中益气丸氨基酸类成分指纹图谱,提取指纹图谱数字化信息,采用相似度分析、聚类分析等多种统计方法分析不同药厂产品特征。结果:不同药厂补中益气丸氨基酸类成分指纹图谱中有9个共有峰,相似度在0.8～1.00;A药厂样品中氨基酸类成分较多,指纹图谱特征与标准汤剂指纹图谱相似度最高。结论:方法稳定、可靠、重复性好,为区分不同药厂补中益气丸提供参考。

HPLC同时测定夏桑菊颗粒中迷迭香酸与异迷迭香酸苷的含量

目的： 建立夏桑菊颗粒中迷迭香酸、异迷迭香酸苷2成分含量测定方法。方法： 采用HPLC同时测定夏桑菊颗粒中迷迭香酸、异迷迭香酸含量，Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），流动相乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱，流速1.0 mL·min-1，检测波长319 nm，柱温30℃。结果： 迷迭香酸、异迷迭香酸苷线性范围分别为0.036 4-0.364 μg（R2=0.999 8），0.004 98-0.049 8 μg（R2=0.999 7）；迷迭香酸平均回收率为99.16%，RSD 1.32%，异迷迭香酸苷平均回收率为98.40%，RSD 0.78%（n=6）。结论： 该方法操作简单，可靠，重复性好，可用于控制夏桑菊颗粒质量控制。

不同品牌夏桑菊颗粒指纹图谱的对比研究

目的在夏桑菊颗粒指纹图谱建立的基础上,对不同品牌夏桑菊颗粒指纹图谱进行对比研究。方法采用反相液相色谱法测定夏桑菊颗粒指纹图谱,提取指纹图谱数字化信息,运用对照图谱比对法、相似度分析、聚类分析等方法研究不同品牌产品的特征。结果 12个品牌夏桑菊颗粒指纹图谱中有13个共有特征峰,相同品牌产品相似度较高,不同品牌产品相似度波动较大。聚类分析将12个品牌的产品根据相近程度分类。结论本法稳定、可靠、重复性好,为区分不同品牌夏桑菊颗粒提供参考。

二天油GC指纹图谱研究

目的:建立二天油的气相色谱指纹图谱,有效控制该产品质量。方法:色谱柱为ZebronZB-FFAP弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),进样口温度为230℃,载气为氮气,分流比为10:1,程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为235℃。结果:以水杨酸甲酯为参照物,标定了二天油指纹图谱中9个共有峰,识别出5个成分,并对共有峰进行了归属。结论:该方法稳定性、重复性好,可为有效控制二天油的质量提供参考。