铁磁材料阿留麦尔居里温度测试研究

铁磁材料阿留麦尔合金具有稳定的居里温度,常作为热分析温度校准的标准物质。介绍了阿留麦尔合金原料的选择、成分测试以及成分差异对居里温度的影响、居里温度的测量方法。采用可溯源的温度有证标准物质对仪器进行温度校正后,选取铟熔点标准物质作为外标物质,实现溯源至SI单位。测试了铁磁材料阿留麦尔居里点国家有证标准物质GBW(E)130668(居里温度为161.6℃,U=2.1℃,k=2),测试值为161.8℃,测试结果在认定值的不确定度范围内。

小浪底水库鱼体和沉积物中汞稳定同位素组成特征

使用多接收器电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)测定了小浪底水库鱼体和沉积物中汞同位素的组成.结果显示,小浪底水库鱼体具有偏负的δ^(202)Hg和偏正的Δ^(199)Hg(δ^(202)Hg:-0.26‰±0.30‰;Δ^(199)Hg:0.79‰±0.08‰),而沉积物比鱼体具有更加偏负的δ^(202)Hg和趋近于0值的Δ^(199)Hg(δ^(202)Hg:-1.48‰±0.38‰;Δ^(199)Hg:0.01‰±0.02‰).与以往的研究相比,小浪底水库鱼体内汞同位素特征与淡水水库区域鱼体中类似,而Δ^(199)Hg/Δ^(201)Hg的比值为1.22,表明小浪底水库鱼体内汞的非质量分馏主要是甲基汞的光化学降解产生的;沉积物的同位素特征表明其受到了人为源排放的影响.鱼体内δ15N数据表明在营养转移的过程中会发生质量分馏,但不会发生非质量分馏.

聚丙烯/聚苯乙烯/膨润土共混体系的结晶性能和热性能研究

通过偏光显微镜(PLM)和光学解偏振仪对聚丙烯/聚苯乙烯/膨润土三元共混体系的结晶形态和等温结晶速率进行了研究。结果表明:共混体系所形成的球晶比纯聚丙烯(PP)所形成的球晶尺寸小,聚苯乙烯(PS)/膨润土(Garamite)复合粒子的加入导致PP的结晶成核和生长发生了改变,加快了PP的结晶速率。同时采用差示扫描量热仪(DSC)对该三元共混体系的热性能进行了研究,结果表明,随着膨润土含量的增加,共混体系熔融温度变高,结晶温度变高,结晶度下降。

聚丙烯/聚苯乙烯/膨润土成纤共混体系的性能研究

制备了聚丙烯(PP)纤维可染改性用聚苯乙烯(PS)/膨润土(Garamite)复合粒子。通过扫描电镜(SEM)手段观察PP/PS/Garamite三元共混体系中Garamite的分散情况。对PP/PS/Garamite三元共混体系的力学性能进行了研究,发现随着Garamite含量的增加,共混体系的弹性模量、抗拉强度及断裂伸长率均呈下降趋势。运用ARES型流变仪研究了共混体系的动态流变性能,对进一步研究共混体系的纺丝工艺具有指导意义。

差示扫描量热法和质量平衡法测定林丹的纯度

目的通过差示扫描量热法(differential scanning calorimetry,DSC)和质量平衡法(mass balance,MB)2种不同方法对林丹(γ-丙体六六六)纯度标准物质进行纯度分析的研究。方法基于Van’t Hoff原理,即物质的熔融曲线来算出杂质含量,利用DSC法对林丹进行纯度分析;采用气相色谱面积归一化法测量林丹的主成分纯度值,顶空-气相色谱法测量溶剂残留,卡尔费休测定水分和灼烧法测定灼烧残渣来最终确定林丹纯度。结果 DSC法测定林丹纯度为99.92%,不确定度为0.05%,质量平衡法测得林丹纯度为99.74%,不确定度为0.02%。结论 2种不同原理的方法对林丹纯度的测量有较好的一致性。DSC法方法简单,可操作性强,所需样品量较小,对仪器精度要求较高,相对不确定度较大。质量平衡法适用于所有有机纯物质的纯度分析,考察因素较多,分析较全面,且不确定度相对较小,方法准确度高。

酸性橙Ⅱ纯度标准物质的研制

质量平衡法是确定有机类标准物质纯度的经典方法,利用质量平衡法研制了GBW(E) 100373酸性橙Ⅱ纯度标准物质,介绍了标准物质样品的制备、均匀性检验、稳定性检验、定值、不确定度评定及比对和验证等严格的研发程序。最终获得了纯度认定值为99.2%,相对扩展不确定度为1.0%(k=2)的酸性橙Ⅱ纯度标准物质,可以在食品和化妆品分析中的仪器校准和方法评定等领域发挥重要作用。

异辛烷中硬脂酸甲酯溶液标准物质的研制

建立了硬质硬脂酸甲酯纯度定值分析方法,以高纯质硬脂酸甲酯为原料,研制得到10mg/L的异辛烷溶液标准物质。分别采用气相色谱(GC)法和高效液相色谱(HPLC)法对硬脂酸甲酯原料进行纯度分析,测定了原料中所含水分、杂质的含量,利用质量平衡法计算得到硬脂酸甲酯原料的纯度为99.2%,扩展不确定度为0.7%(κ=2)。异辛烷中硬脂酸甲酯溶液标准物质采用重量–容量法配制,并通过了均匀性和稳定性考察,经量值核验及不确定度评定,最终该溶液标准物质的量值为10.0mg/L,相对扩展不确定度为3%(κ=2)。该溶液标准物质已经批准为国家标准物质,编号为GBW(E)130528,可用于气相色谱–质谱联用仪(GC–MS)的质量准确性校准和硬脂酸甲酯日常分析和检测。

质量平衡法测定八氟萘的纯度

建立并优化了液相色谱法及气相色谱法测定八氟萘中的主要杂质的分析方法,并进行主要杂质含量测定;卡氏水分测定仪测定八氟萘中水分,灼烧法测定八氟萘中无机杂质含量.依据质量平衡法得到八氟萘的纯度为99.42%,相对扩展不确定度为0.66%.液相色谱和气相色谱测量结果基本一致,为八氟萘等化学药品的纯度分析提供方法依据.

2,2',4,4'-四溴二苯醚的有机纯度分析

该文分别采用气相色谱-氢火焰离子化法和高效液相色谱-二极管阵列法测定2,2',4,4'-四溴二苯醚的有机纯度,并进行不确定度评定。结果显示,气相色谱和液相色谱所测得的结果是一致的,最终得到2,2',4,4'-四溴二苯醚的有机纯度为98.8%,不确定度为0.4%。该文用定值的2,2',4,4'-四溴二苯醚做原料进行甲醇中2,2',4,4'-四溴二苯醚溶液标准物质研制,通过了国家二级标准物质定级鉴定,标准物质编号为GBW(E)084484。

单波长X射线荧光光谱测硫仪的校准方法确证

本文针对单波长X射线荧光光谱测硫仪的校准方法采用了:(1)使用标准物质进行校准(2)与其他方法所得的结果进行比较(3)实验室间比对3种不同方法进行确证。使该方法符合认可规则,满足日常校准需求,确保单波长X射线荧光光谱测硫仪的溯源性有依有据,有效填补了该仪器在国家校准规范颁布实施前的校准空白,为石油炼制行业提供计量基础支撑。

碱性橙Ⅱ纯度标准物质的研制

通过原料提纯、定性分析、定量分析、均匀性试验、稳定性试验、联合定值和不确定度评定等方法对碱性橙Ⅱ的纯度标准物质进行了研究.对市售的碱性橙Ⅱ原料进行重结晶,制备了候选标准物质.候选物经提纯、干燥后,封装在棕色玻璃瓶中.采用分层随机抽样的方法,选取数个样品瓶进行均匀性和稳定性的研究,结果表明所制备的碱性橙Ⅱ标准物质具有良好的均匀性和足够的稳定性.利用红外光谱、高分辨质谱和核磁共振H谱确证了碱性橙候选标准物的化学成分.联合了7个资质实验室进行了合作认证.采用质量平衡法(含液相色谱法面积归一化分析、含水率、灰分含量及残留溶剂分析)对其进行了纯度分析.结果表明,该标准物质的纯度认证值为99.2%,相对扩展不确定度为1.0%(k=2).该纯度标准物质已被鉴定为国家二级标准物质,编号为GBW(E)100372,可望用于食品和化妆品分析中的仪器校准和方法评定.

三种多溴二苯醚中无机杂质的测定

多溴二苯醚是公认的全球有机污染物,在全球范围内均被限制或禁止使用。开发多溴二苯醚类标准品,测定其纯度及其所含杂质的含量,对于检测多溴二苯醚类化合物,保障生产安全和民生健康具有重要意义。对于多溴二苯醚中可能含有的无机杂质成分则很少见诸于报道。本文以市售的三种多溴二苯醚为代表,采用灼烧法,对多溴二苯醚的残渣进行分析,采用离子色谱测定常见阴离子如氟离子、氯离子、碘离子、硫酸根、磷酸根的含量,采用电感耦合等离子体质谱测定常见金属离子如锂、钠镁、铝、钾、钙、锰、镍、铁、铜、锌的含量,并计算出多溴二苯醚中无机杂质的总量,为进一步确定精确的多溴二苯醚类化合物的纯度打好坚实的实验基础。本文所描述的三种多溴二苯醚中无机杂质的测定,为采用质量平衡法测定纯度标准物质中的无机杂质含量提供了一个有效的途径和良好的范例。

探讨全自动间断化学分析仪的应用和计量

本文综述了全自动间断化学分析仪的现状,以及在环境保护方面的发展前景,简要对比了仪器在日常工作中的优势。结合仪器特点,开展了该仪器的校准方法研究,并对仪器计量特性进行说明和具体实例确证实验,为确保分析数据的准确性和计量溯源性提供有效支持。

基于酶抑制法农药残留检测仪的校准方法研究

目的研究一种适用于胆碱酯酶试剂盒比色法原理的农药残留检测仪的校准方法。方法经过对农药残留检测仪的波长稳定性及示值误差,透射比示值误差及重复性、通道差异、灵敏度等性能指标的实验和研究,建立该特定原理的农药残留检测仪的校准方法。结果起草农药残留检测仪校准规范,提出了仪器的校准项目与技术指标,确定了校准用的仪器设备,设计了完备的校准方法,使农药残留检测仪的量值溯源准确、可靠。结论制订国家统一的计量校准规范,完善农药残留检测仪的量值溯源体系,为统一相关量值发挥重要的作用。

碳平衡法汽车燃料消耗量检测仪校准方法开发

碳质量平衡法是一种新兴的简介测量汽车燃料消耗量的方法,实际使用时需要碳平衡法汽车燃料消耗量检测仪作为标准测量仪器进行校准,利用利用燃料在发动机中燃烧后排气中的碳质量总和与燃料燃烧前的碳质量总和相等的质量守恒定律间接测量汽车燃料消耗量。根据实际需求,开发了一种碳平衡法汽车燃料消耗量检测仪校准方法,依据计量学研究的评价方式及不确定度评估方法,对含碳气体浓度测量装置示值误差、含碳气体浓度测量装置重复性、流量测量装置流量示值误差及流量测量装置流量重复性等计量项目进行校准,并给出了典型设备的校准结果及不确定度评定实例,保证碳平衡法汽车燃料消耗量检测仪的检测结果准确可比,切实维护消费者的权益。

反相液相色谱法测定农药中氯菊酯

建立反相液相色谱法测定农药中氯菊酯含量的方法。采用C;反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇–水溶液(体积比为9∶1)为流动相,流量为0.8 mL/min,检测波长为230 nm,柱温为35 ℃,进样体积为10 μL,以外标法测定农药中氯菊酯的含量。氯菊酯的质量浓度在1~200 μg/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数为1.000,顺式氯菊酯和反式氯菊酯的检出限均为0.50 μg/mL。氯菊酯的加标回收率为98.60%~100.70%,测定结果的相对标准偏差为0.18%(n=6)。该方法可用于农药中氯菊酯的快速检测。

混合磷酸盐pH溶液标准物质的研制

通过遴选标准物质原材料,优化特性量值测量方法,采用溯源至美国国家标准与技术研究院(NIST)研制的标准物质的定值方法,系统介绍了混合磷酸盐pH溶液标准物质的研究工作。同时考察了标准物质的均匀性和稳定性,分析了样品的均匀性、测量的分散性及其他因素对不确定度的贡献,综合评定了整个研制体系的不确定度。稳定性考察结果表明,混合磷酸盐pH溶液标准物质在6个月内量值可靠稳定。其pH为7.41(25℃),pH的扩展不确定度为0.03 pH。该系列标准物质性能良好,已成功申请国家二级标准物质,编号为GBW(E) 130522,可满足食品、药品、日化、环境保护及化工产品研究和检测的需要,有望用于相关仪器(pH计)的校准、分析方法评价,为统一相关量值发挥应有的作用。